气相色谱进样后出现倒峰 是什么原因? 怎么处理?
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:
1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。
2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
扩展资料:
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。
将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。
参考资料来源:百度百科-气相色谱
气相色谱进样后出现倒峰 是什么原因? 怎么处理?
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
液相色谱出现倒峰是怎么回事?
个人认为倒峰是正常的,检测器在正常流动相情况下有个背景值,进样后如果样品溶液的背景值比流动相响应值低,就会出现倒峰。另外,不同紫外波长下,溶剂等响应程度不一样,有可能在254nm有峰,而273nm下没倒峰。“进入液相的样品就是以流动相的吸光度做为背景,吸光度比流动相大的就出现正峰,吸光...
液相色谱出现倒峰是怎么回事?
用了非流动相或者与流动相不同酸度溶剂溶解样品,会出现倒峰现象。可以换个溶剂尝试。液相色谱是其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。经典液相色谱的流...
液相色谱出现倒峰是怎么回事
一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰。二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池。三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性。例如:紫外检测器是通过紫外吸...
色谱进样后有小量峰向下
那个是倒峰,出现原因很烦,如果不影响分析,可以不管。倒峰实际上就是负信号,可能出现在样品、载气(流动相)、检测器(电压波动、载气、流动相压力等等的变化原因)等
离子色谱在主峰位置出现倒峰,怎么办
般倒峰都出现在刚刚进样后1-2分钟,仅供参考,这属于正常现象!当然倒峰要是出现在中间或尾部,因为样品通过六通阀突然的进入流动相,就要考虑流动相和整个系统的问题了,流动相会因为成分的突然改变作出各种各样的反应,只要不影响你的目标产物就可以,一般与色谱柱关系不大!个人见解 ...
岛津液相整个梯度倒了是什么原因
样品溶液的背景值比流动相响应值低。倒峰是正常的,检测器在正常流动相情况下有个背景值,进样后如果样品溶液的背景值比流动相响应值低,就会出现倒峰。岛津液相色谱仪性价比很高,价格比欧美厂家便宜,性能比国产厂家好太多。将近二十年的机器了仍然是实验主力。
气相色谱出峰低,出倒峰?
如果确定可以排除载气的问题,那么就考虑是否是你进过不合适的样品,导致柱子固定相流失比较严重,或者受到极性差别较大的物质污染,换一根柱子试试看
气相色谱出倒峰
负峰,我也出现过这种情况,最好检查一下色谱柱与进样口的链接是否紧密,还有可能就是柱子坏了。
安捷伦1100液相色谱DAD检测器出现倒峰现象怎么解决
倒峰是偶尔一个,还是所有的,,,如果是所有的都倒,一般是刚开始的时候检测器氘灯未正确校正。或信号线接反,如果正常分析过程中出现,则可能是流动相与进样稀释剂极性相差较大引起的,建议使用模拟流动相溶解样品!
宗政褚静安: 顶空进样还是手动进样?顶空的话就检查顶空进样器与气相连接的位置.直接进样就可能是进样隔垫使用超过100次,然后进样的时候漏气了
若羌县13772504687: 气相色谱仪GCT7890色谱出倒峰怎么回事 - ?
宗政褚静安: 出负峰基本都是正负级极性反了,你找到对应切换极性的地方,如果现在是正,就把它切换到负,再打样,出正峰了.
若羌县13772504687: 用气相色谱法GC,ECD检测器测定碘含量,出现倒峰? - ?
宗政褚静安: ECD原理上就该出倒峰 它的原理是由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子.在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-10A的基流.当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰.通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号.其大小与进入池中组分量成正比.负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰. 你改下极性
若羌县13772504687: 用气相打纯甲烷出现两个峰是怎么回事 - ?
宗政褚静安: 第一,甲醇被污染,另一个峰为其他物质.用非色谱纯进样或开瓶很久或操作不当很容易造成污染. 第二,色谱系统故障.很有可能进样系统污染,或进样方式不合理,或洗针瓶被污染,或隔垫吹扫力度不够,或进样速度过慢以及有停顿(手动进样),或隔垫漏气等.
若羌县13772504687: 气相色谱出现负峰,是怎么回事? - ?
宗政褚静安: 零点校正问题 如果是气象进样可能是参考背景的设置有问题,载气和样品气的响应值不一致
若羌县13772504687: 气相色谱仪GC2000A出现倒峰是什么原因?急,求解答! - ?
宗政褚静安: 你是什么类型的检测器?如果是TCD的话,你看下是不是把参比搞反了,这个型号的仪器好像上面有个搬动的开关,你搬下就解决了
若羌县13772504687: 气相色谱ECD检测器出现倒峰如何解决 - ?
宗政褚静安: 出现倒峰是因为通道接反了.在谱图上单击右键—色谱峰倒转.左右各点击一次
若羌县13772504687: 我用气相色谱测乙酸乙酯与乙醇与水的含量,结果出现的图总是有倒峰,测乙酸乙酯标样也是有倒峰,为什么 - ?
宗政褚静安: 峰形确实很怪,找下无水的乙酸乙酯样品测试下,是不是含水造成的.
若羌县13772504687: 气相色谱仪刚点着火时,出现了一个30mv左右的倒峰,是什么原因?只出现了这一个后面就没事了检测结果都正常?
宗政褚静安: 监测器背景波动.当开始时FID所接收到的离子不稳定造成输出电信号波动.清洗监测器,调整燃气/空气比例,注意燃气纯度,以上都可增加点火的稳定状态.
若羌县13772504687: 液相色谱出现倒峰是怎么回事 - ?
宗政褚静安: 出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查. 一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰. 二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池. 三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性.例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的. 四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了.