液相色谱分析时峰拖尾是哪里有问题
1,是色谱柱选择不对,现在用的色谱柱本身不适合做现在的样品分析,根据物质的结构、性质来判断所用的色谱柱。
2,流动相的选择不对。根据物质的结构、性质来判断所用的流动相。比如盐的没有保留的物质要用离子对试剂,而具有酸碱性的物质要调PH,以防止物质解离,一般情况是酸加酸,碱加碱来调节。理论上一般要调流动相PH为所测物质PKA加减2之外。
3,色谱柱效太低,已经不适合目前分析。更换色谱柱。
当然最有可能的还是流动相的问题,通过调节流动相的PH是最先选择的方法,你试试看吧。
有可能是你的柱子坏了。新的色谱柱峰型很好,可能越用就越差劲,分岔峰,拖尾峰,可能都是因为色谱柱的原因。这个换根新柱子试试就好了。
可能是你的方法不合适。比如这个样品需要扫尾剂,需要缓冲盐。这个比较麻烦,需要摸索方法。
也可能是你的溶剂不好。比如你的流动相是缓冲盐和乙腈。而你的溶剂是纯水,或者纯乙腈。有些时候会出现这种情况。因为溶剂的pH值和流动相不一样。所以会使得峰型出现偏差。这个可以更换溶剂试试看。
分析酸性化合物时,在流动相中加入三氟乙酸或乙酸可以解决。
如果是因为试样太稀产生拖尾,在这种情况下可以改用浓度大一点的试样,很快就可解决。
另外也有可能是色谱柱接头处产生漏液引起的峰拖尾,这时候应该仔细检查色谱柱的质量和接头处是否漏液。
除了上面小编介绍的之外,液相色谱仪系统的检测器故障或流动池玷污、高压泵出现故障、进样器被玷污等都会引起峰拖尾问题的发生。
如果是色谱柱玷污、柱效下降或者是柱被损坏,那么就可以通过清洗色谱柱或更换新的色谱柱来解决;进样太多或柱超载,可以通过减少进样量来解决;溶剂的pH不合适,可以通过调节流动相的pH来解决。
总之,液相色谱仪的峰拖尾是一个比较复杂的问题,有时需要仔细检查整个系统的各个部分才能解决。
求助HILIC色谱柱跑出来的峰严重拖尾
出峰快结束的时候又出来一个不全的峰,对于这种情况,很有可能是你的柱子不干净,才用梯度洗脱法冲洗柱子。单元泵的话,用几个不同比例的流动相冲洗柱子,至基线稳定。色谱柱走出来的峰型拖尾很严重,这个有好几种原因:流动相的比例,如甲醇:水的比例不一样,出峰时间和拖尾程度不一样的,还有你...
气相色谱仪进样时,溶剂峰拖尾是什么原因
这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出,那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况,这个其实比较常见。如果想要避免的话,最好是调整一下样品浓度,比如,主成分的浓度增加,然后加大分流比或者减小进样量。再有,如果溶剂的沸点足够高,可以考虑用顶空之类的进样方式...
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
如不是,则在您的流动相条件或近似条件下分析一简单标准品。若仍不拖尾,则拖尾原因可能有2个,一是柱子跟样品不合适,建议您换合适的柱子,二是流动相跟样品不合适,您需要调整流动相条件样品溶液等等~~~另外,在进行上述鉴别前,您首先要考虑是否有遗漏的地方,比如说样品超载,ph调节,柱子的柱效,...
色谱溶剂峰拖尾怎么处理
其他原因,供你参考:高效液相色谱峰拖尾 原 因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称...
气相色谱图中造成前延峰和拖尾峰的原因是什么?
1。进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大 2。column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低
色谱峰拖尾如何消除或减弱
拖尾的出现有多种可能:1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;2.柱头有污染;3.样品超载;4.样品溶剂不合适;5.柱外效应;6.化学或二次保留(硅羟基)效应;7.缓冲容量不足或不合适;8.重金属污染。如果是碱性样品可以试一试在流动相中加入三乙胺,酸性样品加入一些醋酸铵 还是拖尾就减小进样试一试,...
做气相色谱分析时峰拖尾是怎么回事啊?
还有一种是柱效下降严重。有一些样品你就算试过多少种柱子和条件,它也拖尾,那我们只能尽可能优化方法,使拖尾减弱。如果样品是极性的,这种情况下拖尾最为常见,只要更换成极性或强极性固定相的色谱柱就行了。如果是柱效下降的话,就要对色谱柱进行老化,必要的时候进行清洗和再生。
色谱分离为什么会出现正峰,反峰,交叉峰,独立峰,拖尾峰
交叉峰:由于流动相中含有两种保留时间相近待检测物质,在第一种物质尚未完全经过检测器时后一种物质已经开始被检测器检测到,从而形成交叉峰,或成为重叠峰。独※立峰:单独的物质通过检测器,从而产生一个单一的峰。这是正常现象。拖尾峰:由于色谱柱填柱不均或固定相混有杂质,导致某一物质和固定相的...
液相色谱分析时峰拖尾是哪里有问题呢?
2,流动相的选择不对。根据物质的结构、性质来判断所用的流动相。比如盐的没有保留的物质要用离子对试剂,而具有酸碱性的物质要调PH,以防止物质解离,一般情况是酸加酸,碱加碱来调节。理论上一般要调流动相PH为所测物质PKA加减2之外。3,色谱柱效太低,已经不适合目前分析。更换色谱柱。当然最有...
色谱曲线拖尾是什么?
色谱曲线拖尾现象:色谱峰的前沿陡峭,后沿较前沿平缓的不对称。峰拖尾原因:A、 峰拖尾 1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱) 2、色谱柱塌陷
迟差宫瘤: 有可能是你的柱子坏了.新的色谱柱峰型很好,可能越用就越差劲,分岔峰,拖尾峰,可能都是因为色谱柱的原因.这个换根新柱子试试就好了. 可能是你的方法不合适.比如这个样品需要扫尾剂,需要缓冲盐.这个比较麻烦,需要摸索方法. 也可能是你的溶剂不好.比如你的流动相是缓冲盐和乙腈.而你的溶剂是纯水,或者纯乙腈.有些时候会出现这种情况.因为溶剂的pH值和流动相不一样.所以会使得峰型出现偏差.这个可以更换溶剂试试看.
迎泽区17335304830: 液相色谱分析时峰拖尾是哪里有问题 - ?
迟差宫瘤: 分析碱性化合物时,碱性化合物的峰拖尾可能是硅胶表面存在酸性硅醇基引起的,在流动相中加入三乙胺即可解决;分析酸性化合物时,在流动相中加入三氟乙酸或乙酸可以解决.如果是因为试样太稀产生拖尾,在这种情况下可以改用浓度大...
迎泽区17335304830: 色谱峰拖尾的原因 - ?
迟差宫瘤: 去百度文库,查看完整内容>内容来自用户:我们的爱家2液相色谱峰有拖尾现象是什么原因 A、峰拖尾1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱)2、色谱柱塌陷(填充色谱柱)3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱b、改变...
迎泽区17335304830: 液相色谱仪的色谱峰拖尾严重,是什么原因,有什么解决办法,希望各位赐教 - ?
迟差宫瘤: A、 峰拖尾 1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱) 2、色谱柱塌陷(填充色谱柱) 3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱) 4、流动相PH选择错误 (调整PH值.对于碱性化合物,低PH值更有...
迎泽区17335304830: 液相色谱峰拖尾,上周开始测啥都拖尾,换了一根柱子还是一样,这是什么原因,大家帮我看看,谢谢~~~~~~~ - ?
迟差宫瘤: 如果你测样的色谱系统一直没有变的话,可以从如下方面找原因加以排除. 1.存在未扫的死体积,比如进样器密封垫不紧密、色谱柱接头没有固定好(也可能是接头损坏无法 严密封闭). 2.最近天气较热,流动相放置时间一长,容易繁殖细菌,特别是加了三乙胺等扫尾剂的流动相,流动相应及时更新,或现配现用.
迎泽区17335304830: 液相色谱出现拖尾有图 - ?
迟差宫瘤: 如果判断为,:纯葛根素(≥95%),然后混叠具有明显的杂质进入,因为这具有明显的两个峰.输入的杂质分析原因,分析问题的支柱,假设你的第二个支柱是没有问题的,你原有的支柱,也是没有问题的,那么这个问题可能会出现在过滤器筛,如果在这里的话,会是固定杂质峰,有一种可能性,溶剂油,溶剂油的问题也会出现此问题.有可能会说3楼,说的问题,不论是污染的保护柱. 溶液:1,它是推荐的,所使用的溶剂至1000ml,纺成的干燥,进行测试,以查看是否有是一个问题. 2更换筛. 3个剂量的葛根素的杂峰与进样量的增加和峰面积增加样品本身的进展,杂项峰一直是相同的,它应该考虑其他因素!回复此节可以帮助您!
迎泽区17335304830: 拖尾的色谱 - 拖尾 - ?
迟差宫瘤: 1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米.必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口.保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命.(气相)2、衬管脱活 进样口衬管上的活性点...
迎泽区17335304830: 高效液相色谱图的峰形前面较宽是为什么 - ?
迟差宫瘤:[答案] 前沿陡峭,后沿较前沿平缓的不对称峰,称拖尾峰. 在吸附色谱法中,如果吸附等温线为非线性的,则在进样量超过一定数量时会出现拖尾峰.在分配色谱法中,如果载体表面具有活性作用点,试样量超过柱负荷或进样方法不当等,都会出现拖尾峰.
迎泽区17335304830: 液相色谱一个组分出现双峰怎样处理 - ?
迟差宫瘤: "问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 答: 1. 筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子. 2. 存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子"色谱柱塌陷,或者是含...