色谱溶剂峰拖尾怎么处理

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液相色谱峰严重拖尾该如何处理~

液色迷人 的液相色谱峰柱严重拖尾该如何处理一个的话就是有干扰了,柱子不干净,试试不打样 进行走基线看看有没有这个小峰也就是你说的不完全的峰,如果有就是不干净,也可能是固定相有溶解。 两个组分如果还出现这个问题就是分离度不够了,这个就需要研究一下你的本分析物和流动相的关系了拖尾原因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能团化合物) d、试用另一种方法 3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因 解决方法 1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、 额外的峰 原因 解决方法 1、样品中有其他组份 1、正常 2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积色谱柱走出来的峰型拖尾很严重,这个有好几种原因:流动相的比例,如甲醇:水的比例不一样,出峰时间和拖尾程度不一样的,还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同,分离度差别很大的情况。 出峰快结束的时候又出来一个不全的峰,对于这种情况,很有可能是你的柱子不干净,才用梯度洗脱法冲洗柱子。单元泵的话,用几个不同比例的流动相冲洗柱子,至基线稳定。 色谱柱走出来的峰型拖尾很严重,这个有好几种原因:流动相的比例,如甲醇:水的比例不一样,出峰时间和拖尾程度不一样的,还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同,分离度差别很大的情况。 拖尾原 因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能团化合物) d、试用另一种方法 3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因 解决方法 1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、 额外的峰 原因 解决方法 1、样品中有其他组份 1、正常 2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积

筛板堵塞有可能引起色谱峰拖尾,但筛板堵塞的同时柱压要比平时高。
如果怀疑色谱柱的问题可以更换一根相同型号的的色谱柱试一试,这样就可以确定是否色谱柱的问题了。排除色谱柱的问题最好还要从其他方面查找一下引起拖尾的原因,比如其他管路系统是否污染了(包括进样阀、预祝芯、入口单向阀、出口单向阀,自动进样的还要考虑针座等)
剩下的还要考虑使用的流动相溶剂、缓冲盐等是否更换过厂家,有时候使用的溶剂、缓冲盐更换厂家后也会出现色谱峰拖尾的现象啊。

我认为你最简单的方法是减少进样量,如果是HPLC的话,溶剂更换为 流动相,或流动相的有机组分,比如甲醇。
如果是GC的话,(1)提高柱温或者采取程序升温(2)减少进样量,提高检测器灵敏度。一样可以得到很对称的峰型。(3)重新配置溶液,减少溶剂,增加溶质。

其他原因,供你参考:
高效液相色谱峰拖尾
原 因 解决方法
1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱
3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱

流动相组成采用甲醇还是乙腈为有机相,采用甲醇会好一些。一个流动相中采用3种酸有何意义,要么不用,要么只用一种,另外三氟醋酸不仅是ph调节剂,还是离子对,你的待测成分的分子结构上有阳离子基团吗,如果没有可以不用。此外,你能肯定拖尾不是两种物质没有分开造成的吗,是否看过峰纯度。

色谱溶剂峰拖尾是因为色谱柱过载,只要它不影响到你要关注的组分所对应的峰,就不需要管它

样品用流动相配制。


液相色谱分析中的峰形知多少!
液相色谱分析的世界里,峰形如同旋律中的音符,各有其独特的节奏和韵味。这里,我们将深入探讨九种常见的色谱峰,揭开它们的秘密,以及如何巧妙地解决它们带来的挑战。峰拖尾,峰形的尾音延长 当峰形尾部拉长如丝,可能是柱子的屏板被杂质堵塞了,这可能是流动相污染、接口不匹配、试品清洁度不高,或...

液相色谱柱严重拖尾该如何处理
3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原 因 解决方法 1...

拖尾的色谱-拖尾
1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1\/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。(气相)2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用...

我现在用SE-54测定乙二胺,出现拖尾峰,怎么办?进样量为2ul,柱温100度...
色谱峰拖尾的原因有很多,例如:1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;柱坏;2.柱头有污染;3.样品超载;4.样品溶剂不合适;5.柱外效应;6.化学或二次保留(硅羟基)效应;7.缓冲容量不足或不合适;8.重金属污染 解决方法如下:一、与化学有关的拖尾问题 1.流动相中,加入30ml的...

液相色谱出现拖尾有图
分析一下进入杂质的原因,你已经分析了柱子的问题,假设你的第二根柱子是没有问题的,表明你的原始柱子也是没有问题的,那么问题有可能出现在过滤筛板那里,如果在此处的话,会固定出现一个杂质峰,还有一个可能就是你的溶剂油问题,如果溶剂油问题的话也会出现这个问题。还有就是有可能说3楼所说的问题...

气相色谱仪出现峰不对称应如何排除
进样技术欠佳:重复进样,提高进样技术 载气流速太低:适当提高载气流速 样品量太大:稀释或减少进样量 两个峰同时出现:优化色谱条件,必要时更换色谱柱 进样口污染:清洗进样口 拖尾峰 进样技术欠佳 :重复进样提高进样技术同时有两个峰流出:优化操作条件 溶剂\/固定相极性不相匹配:更换色谱柱 色谱...

色谱仪做苯峰拖尾很严重,怎么处理?
如果是气相色谱,需要考察筛选溶剂、样品稀释、进样量减小、进样口(石英棉填充量增加)、聚焦、分流增大、毛细管柱管径增大膜厚适当增加、程序升温。如果用填充柱做苯纯度分析,拖尾是正常的。

七大常见异常峰产生原因和解决办法汇总!
4. 色谱双峰产生的可能及判断和处理 双峰可能由色谱柱问题、溶剂极性及进样量、样品特性、参数设置等原因引起。通过调整色谱柱、优化溶剂选择、减小进样量、改变参数设置等方法,可以解决双峰问题。5. 其他常见峰异常问题 包括鬼峰、倒峰、未出峰、峰裂分、峰拖尾、峰展宽、峰前伸等现象。解决这些问题...

液相色谱出现拖尾峰
排除色谱柱的问题最好还要从其他方面查找一下引起拖尾的原因,比如其他管路系统是否污染了(包括进样阀、预祝芯、入口单向阀、出口单向阀,自动进样的还要考虑针座等)剩下的还要考虑使用的流动相溶剂、缓冲盐等是否更换过厂家,有时候使用的溶剂、缓冲盐更换厂家后也会出现色谱峰拖尾的现象啊。先帮你分析...

请问使用液相色谱仪做含量时,有拖尾现象是什么原因?
2、样品溶剂不溶于流动相 (改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。)D、 峰变形 1、样品过载 (减少样品载量)E、 早出的峰变形 1、样品溶剂选择不恰当 (a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂)F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 1、柱外效应(a、调整系统连接(使用更短、...

岳阳县18641012339: 液相色谱仪的色谱峰拖尾严重,是什么原因,有什么解决办法,希望各位赐教 -
厉剑信龙: A、 峰拖尾 1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱) 2、色谱柱塌陷(填充色谱柱) 3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱) 4、流动相PH选择错误 (调整PH值.对于碱性化合物,低PH值更有...

岳阳县18641012339: 液相色谱检测中,峰拖尾了是什么原因造成的? -
厉剑信龙:[答案] 有可能是你的柱子坏了.新的色谱柱峰型很好,可能越用就越差劲,分岔峰,拖尾峰,可能都是因为色谱柱的原因.这个换根新柱子试试就好了. 可能是你的方法不合适.比如这个样品需要扫尾剂,需要缓冲盐.这个比较麻烦,需要摸索方法. 也可能是你的...

岳阳县18641012339: 【高效液相色谱】请问样品出现这样的峰算拖尾吗?怎么解决? -
厉剑信龙: 你是测药吗?第二张图是你的标品峰吗?这个看起来只有一点点的拖尾,主要问题是有杂质峰没分开.如果你试过流动相配比不能将杂质峰分开的话,要考虑更换流动相或者在流动相中加入一定的改性剂,达到完全分离的目的.发文的话看你要发哪种,一般老外会比较严格,国内期刊的话就不一定了.

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岳阳县18641012339: 峰拖尾怎么办?
厉剑信龙: 1,柱超载,减小柱上的进样量.2,柱子被污染,用溶剂冲洗柱子.3,分流比太低,提高分流比.

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厉剑信龙: 如果判断为,:纯葛根素(≥95%),然后混叠具有明显的杂质进入,因为这具有明显的两个峰.输入的杂质分析原因,分析问题的支柱,假设你的第二个支柱是没有问题的,你原有的支柱,也是没有问题的,那么这个问题可能会出现在过滤器筛,如果在这里的话,会是固定杂质峰,有一种可能性,溶剂油,溶剂油的问题也会出现此问题.有可能会说3楼,说的问题,不论是污染的保护柱. 溶液:1,它是推荐的,所使用的溶剂至1000ml,纺成的干燥,进行测试,以查看是否有是一个问题. 2更换筛. 3个剂量的葛根素的杂峰与进样量的增加和峰面积增加样品本身的进展,杂项峰一直是相同的,它应该考虑其他因素!回复此节可以帮助您!

岳阳县18641012339: 液相色谱一个组分出现双峰怎样处理 -
厉剑信龙: "问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 答: 1. 筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子. 2. 存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子"色谱柱塌陷,或者是含...

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厉剑信龙: 去百度文库,查看完整内容>内容来自用户:我们的爱家2液相色谱峰有拖尾现象是什么原因 A、峰拖尾1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱)2、色谱柱塌陷(填充色谱柱)3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱b、改变...

岳阳县18641012339: 如何解决HPLC色谱峰峰型异常问题 -
厉剑信龙: 1. 色谱图中未出峰系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可.2. 一个峰或几个峰是负峰流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相.3. 所有峰...

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