液相色谱峰严重拖尾该如何处理

作者&投稿:伏鱼 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
液相色谱柱严重拖尾该如何处理~

出峰快结束的时候又出来一个不全的峰,对于这种情况,很有可能是你的柱子不干净,才用梯度洗脱法冲洗柱子。单元泵的话,用几个不同比例的流动相冲洗柱子,至基线稳定。

色谱柱走出来的峰型拖尾很严重,这个有好几种原因:流动相的比例,如甲醇:水的比例不一样,出峰时间和拖尾程度不一样的,还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同,分离度差别很大的情况。

拖尾原 因 解决方法
1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱
3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱
F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
原 因 解决方法
1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池
G、 K’增加时,脱尾更严重
原 因 解决方法
1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子
2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能团化合物) d、试用另一种方法
3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品)
H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾
原 因 解决方法
1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液
I、 额外的峰
原 因 解决方法
1、样品中有其他组份 1、正常
2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速
3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积

能不能把色谱条件说一下。好分析调节什么。
拖尾拖到什么程度?峰宽横跨几分钟?测定的是含量还是有关?

一般来说拖尾情况要靠对称因子判断,对称因子最好要小于1.3,但是一般不能大于1.5。而且这个对称因子通常只适用于含量测定上。
一般拖尾先要检查色谱柱,色谱柱使用过度就会导致拖尾和岔峰。反冲色谱柱或更换新柱子就可以解决。
另外,样品的浓度不可以过高,含量测定最好不要超过满量程的30%-40%。
如果是调整试验方法,那么可能性就太多了。有可能调整流动相的酸碱度,有可能要用离子对试剂扫尾,或者要直接换方法等等。

液色迷人 的液相色谱峰柱严重拖尾该如何处理一个的话就是有干扰了,柱子不干净,试试不打样 进行走基线看看有没有这个小峰也就是你说的不完全的峰,如果有就是不干净,也可能是固定相有溶解。 两个组分如果还出现这个问题就是分离度不够了,这个就需要研究一下你的本分析物和流动相的关系了拖尾原因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能团化合物) d、试用另一种方法 3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因 解决方法 1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、 额外的峰 原因 解决方法 1、样品中有其他组份 1、正常 2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积色谱柱走出来的峰型拖尾很严重,这个有好几种原因:流动相的比例,如甲醇:水的比例不一样,出峰时间和拖尾程度不一样的,还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同,分离度差别很大的情况。 出峰快结束的时候又出来一个不全的峰,对于这种情况,很有可能是你的柱子不干净,才用梯度洗脱法冲洗柱子。单元泵的话,用几个不同比例的流动相冲洗柱子,至基线稳定。 色谱柱走出来的峰型拖尾很严重,这个有好几种原因:流动相的比例,如甲醇:水的比例不一样,出峰时间和拖尾程度不一样的,还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同,分离度差别很大的情况。 拖尾原 因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能团化合物) d、试用另一种方法 3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因 解决方法 1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、 额外的峰 原因 解决方法 1、样品中有其他组份 1、正常 2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积

液色迷人 的液相色谱峰柱严重拖尾 解决方法
筛板阻塞1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱 2、色谱柱塌填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因 解决方法
柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能团化合物) d、试用另一种方法 3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因 解决方法 1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、 额外的峰 原因
样品中有其他组份 1、正常 2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积色谱柱走出来的峰型拖尾很严重,这个有好几种原因:流动相的比例,如甲醇:水的比例不一样,出峰时间和拖尾程度不一样的,还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同,分离度差别很大的情况。 出峰快结束的时候又出来一个不全的峰,对于这种情况,很有可能是你的柱子不干净,才用梯度洗脱法冲洗柱子。单元泵的话,用几个不同比例的流动相冲洗柱子,至基线稳定。 色谱柱走出来的峰型拖尾很严重,这个有好几种原因:流动相的比例,如甲醇:水的比例不一样,出峰时间和拖尾程度不一样的,还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同,分离度差别很大的情况。
拖尾原 因 筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能团化合物) d、试用另一种方法 3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因
缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、 额外的峰 原因 解决方法 1、样品中有其他组份 1、正常 2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积


气相色谱峰拖尾怎么解决?
这个是我从“生化色谱网”上找到的一段,你也可以自己去看看。故障现象 峰拖尾,宽峰 故障原因分析 (1)系统流速太慢 (2)系统无效 (3)聚焦不足 故障排除方法 (1)增加顶空流量,减小%& 流量,增加分流流量 (2)检查连接管,减小衬管体积(内径),减少连接管体积 (3)用更低的初始柱温...

“高效液相色谱法”主峰拖尾怎么解决?
一般拖尾先要检查色谱柱,色谱柱使用过度就会导致拖尾和岔峰。反冲色谱柱或更换新柱子就可以解决。另外,样品的浓度不可以过高,含量测定最好不要超过满量程的30%-40%。如果是调整试验方法,那么可能性就太多了。有可能调整流动相的酸碱度,有可能要用离子对试剂扫尾,或者要直接换方法等等。

做气相色谱分析时峰拖尾是怎么回事啊?
主要有三个原因。一个是样品本身性质决定,另一个是色谱柱选择问题,还有一种是柱效下降严重。有一些样品你就算试过多少种柱子和条件,它也拖尾,那我们只能尽可能优化方法,使拖尾减弱。如果样品是极性的,这种情况下拖尾最为常见,只要更换成极性或强极性固定相的色谱柱就行了。如果是柱效下降的话,...

高效液相色谱法的波峰出现拖尾现象是什么原因
高效液相色谱法的波峰出现拖尾现象是什么原因 筛板堵塞有可能引起色谱峰拖尾,但筛板堵塞的同时柱压要比平时高.如果怀疑色谱柱的问题可以更换一根相同型号的的色谱柱试一试,这样就可以确定是否色谱柱的问题了.排除色谱柱的问题最好还要从其他方面查找一下引起拖尾的原因,比如其他管路系统是否污染了 ...

色谱仪做苯峰拖尾很严重,怎么处理?
如果是气相色谱,需要考察筛选溶剂、样品稀释、进样量减小、进样口(石英棉填充量增加)、聚焦、分流增大、毛细管柱管径增大膜厚适当增加、程序升温。如果用填充柱做苯纯度分析,拖尾是正常的。

色谱溶剂峰拖尾怎么处理
其他原因,供你参考:高效液相色谱峰拖尾 原 因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称...

液相色谱峰拖尾的原因何在?一般如何解决峰拖尾问题?
改出峰时间的方法:1.调流速;2.改柱温;3.更换色谱柱;4.更改流动相组成或比例。改工作站系统时间(仅进样前改有效,通常用于作弊造假):在电脑管理员界面(像我们公司就分管理员界面和操作者界面,平时做检验都是在操作者界面中)的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改...

液相色谱测样时只有样品峰拖尾,其他的峰正常,是什么原因?
可能的原因:流动相选择不当,可适当降低或增加非极性溶剂的比例;溶解溶剂选择不当,样品制备时溶剂是否对样品有良好的溶解能力,同时与流动相相容性良好,这一点需要判断;可尝试降低样品浓度或单次进样量,因为拖尾也有可能是过载造成的,需要配合是否平峰和峰值来判断;

气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。

气相色谱图中造成前延峰和拖尾峰的原因是什么?
1。进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大 2。column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

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佟哈可达: A、 峰拖尾 1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱) 2、色谱柱塌陷(填充色谱柱) 3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱) 4、流动相PH选择错误 (调整PH值.对于碱性化合物,低PH值更有...

尤溪县15090303287: 【高效液相色谱】请问样品出现这样的峰算拖尾吗?怎么解决? -
佟哈可达: 你是测药吗?第二张图是你的标品峰吗?这个看起来只有一点点的拖尾,主要问题是有杂质峰没分开.如果你试过流动相配比不能将杂质峰分开的话,要考虑更换流动相或者在流动相中加入一定的改性剂,达到完全分离的目的.发文的话看你要发哪种,一般老外会比较严格,国内期刊的话就不一定了.

尤溪县15090303287: 拖尾的色谱 - 拖尾 -
佟哈可达: 1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米.必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口.保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命.(气相)2、衬管脱活 进样口衬管上的活性点...

尤溪县15090303287: 峰出现拖尾时如何处理 -
佟哈可达: 你要先判断峰拖尾是色谱柱柱效太低还是流动相不匹配.若是流动相不匹配,则可采用三楼的意见;若是柱子的问题,则可按程序清洗柱子.

尤溪县15090303287: 液相色谱分析时峰拖尾是哪里有问题 -
佟哈可达: 分析碱性化合物时,碱性化合物的峰拖尾可能是硅胶表面存在酸性硅醇基引起的,在流动相中加入三乙胺即可解决;分析酸性化合物时,在流动相中加入三氟乙酸或乙酸可以解决.如果是因为试样太稀产生拖尾,在这种情况下可以改用浓度大...

尤溪县15090303287: 液相色谱峰拖尾,上周开始测啥都拖尾,换了一根柱子还是一样,这是什么原因,大家帮我看看,谢谢~~~~~~~ -
佟哈可达: 如果你测样的色谱系统一直没有变的话,可以从如下方面找原因加以排除. 1.存在未扫的死体积,比如进样器密封垫不紧密、色谱柱接头没有固定好(也可能是接头损坏无法 严密封闭). 2.最近天气较热,流动相放置时间一长,容易繁殖细菌,特别是加了三乙胺等扫尾剂的流动相,流动相应及时更新,或现配现用.

尤溪县15090303287: 液相色谱峰拖尾严重,能否通过只计算前半峰来减小误差,拖尾因子快2 了 -
佟哈可达: 缩小来看,峰顶平头或者在后面了.

尤溪县15090303287: 液相色谱出现拖尾有图 -
佟哈可达: 如果判断为,:纯葛根素(≥95%),然后混叠具有明显的杂质进入,因为这具有明显的两个峰.输入的杂质分析原因,分析问题的支柱,假设你的第二个支柱是没有问题的,你原有的支柱,也是没有问题的,那么这个问题可能会出现在过滤器筛,如果在这里的话,会是固定杂质峰,有一种可能性,溶剂油,溶剂油的问题也会出现此问题.有可能会说3楼,说的问题,不论是污染的保护柱. 溶液:1,它是推荐的,所使用的溶剂至1000ml,纺成的干燥,进行测试,以查看是否有是一个问题. 2更换筛. 3个剂量的葛根素的杂峰与进样量的增加和峰面积增加样品本身的进展,杂项峰一直是相同的,它应该考虑其他因素!回复此节可以帮助您!

尤溪县15090303287: 色谱峰拖尾的原因 -
佟哈可达: 去百度文库,查看完整内容>内容来自用户:我们的爱家2液相色谱峰有拖尾现象是什么原因 A、峰拖尾1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱)2、色谱柱塌陷(填充色谱柱)3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱b、改变...

尤溪县15090303287: 液相色谱检测中,峰拖尾了是什么原因造成的? -
佟哈可达: 有可能是你的柱子坏了.新的色谱柱峰型很好,可能越用就越差劲,分岔峰,拖尾峰,可能都是因为色谱柱的原因.这个换根新柱子试试就好了. 可能是你的方法不合适.比如这个样品需要扫尾剂,需要缓冲盐.这个比较麻烦,需要摸索方法. 也可能是你的溶剂不好.比如你的流动相是缓冲盐和乙腈.而你的溶剂是纯水,或者纯乙腈.有些时候会出现这种情况.因为溶剂的pH值和流动相不一样.所以会使得峰型出现偏差.这个可以更换溶剂试试看.

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