质谱离子流图为倒峰,而液相峰正常,该怎么解决?
一般倒峰都出现在刚刚进样后1-2分钟,这属于正常现象,因为样品通过六通阀突然的进入流动相,流动相会因为成分的突然改变作出各种各样的反应,只要不影响你的目标产物就可以!当然倒峰要是出现在中间或尾部,就要考虑流动相和整个系统的问题了,一般与色谱柱关系不大!个人见解,仅供参考!
问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;
第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;
第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;
第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流动相里的气泡;2.检查在线脱气机(如果有的话);3.调节背压;
第五,流动相是否在该波长(用紫外检测器的话)有较大的背景?1.检查你用的溶剂的等级;2.检查色谱条件的合理性。
应该全了吧?
我遇到过这种情况2次,一次是峰里面有目标分子,质谱响应很小,浓度大的时候是倒峰,浓度小的时候是正峰,改变质谱参数能解决
第二次是样品里有表面活性剂(聚合物那种),不在扫描范围里,抑制非常的厉害
质谱离子流图为倒峰,而液相峰正常,该怎么解决?
可能是色谱峰里的东西不在你的扫描范围里,但是浓度很大或者离子化效率很高,抑制了背景物质(流动相里的)的离子化,使得总离子流为倒峰。我遇到过这种情况2次,一次是峰里面有目标分子,质谱响应很小,浓度大的时候是倒峰,浓度小的时候是正峰,改变质谱参数能解决 第二次是样品里有表面活性剂(聚合...
液相峰正常,但相对应的离子流图均为倒峰,且峰里没
一般倒峰都出现在刚刚进样后1-2分钟,这属于正常现象,因为样品通过六通阀突然的进入流动相,流动相会因为成分的突然改变作出各种各样的反应,只要不影响你的目标产物就可以!当然倒峰要是出现在中间或尾部,就要考虑流动相和整个系统的问题了,一般与色谱柱关系不大!个人见解,仅供参考!
热重图出现了倒峰,不知道是为什么
倒峰的出现,我个人认为是色谱柱的残余硅羟基所致,同一个色谱条件,我曾经分别用非端基封尾柱和端基封尾柱考察,前者即便是进流动相也会出现负峰,后者则没有,推断应为残余硅羟基对进样样品中的部分离子造成吸附,使进样部分的液体与流动相产生差异,由于溶质离子经过检测器时,紫外吸收信号减小,所...
高效液相图谱的倒峰的问题
应该是溶剂峰吧,甲醇在一些波长处可能出现倒峰。其实只要走一针溶剂就知道了。要保证溶剂比例和你溶样的时候是一样的哦!溶剂峰的可以扣除的,对结果影响不会很大,除非出现在主峰或其他重要组分附近。如果不是溶剂峰,还有可能是以下原因:1 信号线极性接反了或是参数设置成倒峰的;2 走梯度走出来的...
HPLC的常用术语解释
接下来我为大家整理了HPLC的常用术语解释,希望对你有帮助哦! 第一部分 色谱曲线 1、色谱图(chromatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通过适当的 方法 观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。 2、(色谱)峰(chromatographic peak):色谱柱流出 3、峰...
求这个百度文库的word版?
1、画出气相色谱的流程示意图。 、气相色谱仪用热导池检测器时,为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气? 载 则灵敏度越高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利 如用氮气作载气时,有些试样(如甲烷)的热导系数比它大,就会出现倒峰。 、简述高效液相色谱仪操作的三要点。 脱气:HPLC 系统内是不希望有...
莘菁跌打: 出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查. 一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰. 二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池. 三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性.例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的. 四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了.
灵璧县18999907769: 液相色谱谱图出倒峰是怎么回事 - ?
莘菁跌打: 问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”: 第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常; 第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相; 第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长; 第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流动相里的气泡;2.检查在线脱气机(如果有的话);3.调节背压; 第五,流动相是否在该波长(用紫外检测器的话)有较大的背景?1.检查你用的溶剂的等级;2.检查色谱条件的合理性. 应该全了吧?
灵璧县18999907769: 向大家请教个问题:为什么我在做液相时,进的流动相没有倒峰,而进样品是会出现倒峰?谢谢. - ?
莘菁跌打: 倒峰在示差折光检测器比较常见,紫外中也有,主要就是有物质吸收比流动相低.你进流动相当然没有,进样品时,如果样品中有杂质吸收比流动相低就会出现倒峰.示差中就更正常了朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析.这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有.
灵璧县18999907769: HPLC基线倒峰是什么原因? - ?
莘菁跌打: 如果流动相的原因排除了的话, 柱子的原因,另外就是HPLC一仪器的原因. 如果是柱子,你换个二通走一下看看 如果二通走了还是不正常,那就是你的HPLC有问题了 最有可能有问题的地方就是,紫外检测器.
灵璧县18999907769: 液质上总离子流图上有峰,但质谱没信号,为什么 - ?
莘菁跌打: 一、出现问2113题的原因 1、周围环境网络信号比较差,会导致信号处于无服务状态; 2、系统自身的一些原因,导致手机连接不上网络;系统存在一些漏洞,这些漏洞有时候也有可能导致手机搜索不到网络以致显示无服务状态. 3、手机sim卡...
灵璧县18999907769: 液相分析有倒平峰是什么原因引起 - ?
莘菁跌打: 倒峰可能是检测器的极性接反了,改正后即可变成正峰.用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,也会出现倒峰,这就需要选择合适的流动相.如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分就会产生倒峰,因此必须用高纯度的溶剂作流动相.在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化,或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的.
灵璧县18999907769: 为什么色谱中流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收就产生倒峰 - ?
莘菁跌打: 这么说吧,液相就是一堆的液体流动相,带着少量的液体样品从紫外氘灯前流过. 那么一般情况,流动相的紫外吸收小于样品的时候呢,可以想象,是一帮小矮子,簇拥着一个高个子走过氘灯.那么紫外就可以检出是一个色谱峰了.这些矮子的身高,就是基线.这个高个子和矮个子之间的身高差,就是你的峰高.可以理解吗?反之,如果流动相吸收大狱样品的话,那么就是一堆的高个子里面有个小矮子.紫外检测自然就是倒峰了,因为样品的吸收低,个子矮嘛!
灵璧县18999907769: 液相色谱测试中用示差折光检测器,测试结果为倒峰,请问这是为什么? - ?
莘菁跌打: 流动相的背景吸收高于待测物质造成的.
灵璧县18999907769: 安捷伦1100液相色谱DAD检测器出现倒峰现象怎么解决 - ?
莘菁跌打: 倒峰是偶尔一个,还是所有的,,,如果是所有的都倒,一般是刚开始的时候检测器氘灯未正确校正.或信号线接反,如果正常分析过程中出现,则可能是流动相与进样稀释剂极性相差较大引起的,建议使用模拟流动相溶解样品!
灵璧县18999907769: 高效液相色谱法和离子色谱区别与联系,离子色谱为什么有倒峰 - ?
莘菁跌打: 倒峰是水负峰! 离子色谱流动相和LC流动相不同!检测器不同!柱子也不同