热重图出现了倒峰，不知道是为什么

红外图谱出现倒峰是什么原因~

红外图谱出现倒峰的原因主要与紫外吸收有关系，负吸收。主要你的稀释液中的甲醇比例有关系，需要调节一下。
红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点。
红外图谱已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。

扩展资料：
红外光谱不但可以用来研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性的判据，而且还可以作为表征和鉴别化学物种的方法。例如气态水分子是非线性的三原子分子，它的v1=3652厘米、v3=3756厘米、v2=1596厘米而在液态水分子的红外光谱中。
由于水分子间的氢键作用，使v1和v3的伸缩振动谱带叠加在一起，在3402厘米处出现一条宽谱带，它的变角振动v2位于1647厘米。在重水中，由于氘的原子质量比氢大，使重水的v1和v3重叠谱带移至2502厘米处，v2为1210厘米。
红外光谱具有高度的特征性，所以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定已很普遍，并已有几种标准红外光谱汇集成册出版，如《萨特勒标准红外光栅光谱集》收集了十万多个化合物的红外光谱图。近年来又将些这图谱贮存在计算机中，用来对比和检索。
参考资料来源：百度百科-红外光谱

出现倒峰的原因很多，我告诉你从几个地方着手检查。
一：注意信号接收的正负极是否接反了，如果接反了，所有峰都会是倒峰。
二：不进样看看是否有倒峰，如果有可能就是系统问题，是什么检测器，有没有参比池，是不是漏液，是不是有气泡停留在检测池。
三：不进样没倒峰，进样就有倒峰，你还要注意是不是样品本身的特性。例如：紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的，如果进样里面的样品没有紫外吸收，而流动相有吸收，则样品出峰的时候，峰值会比基线低，所以出现的曲线是看起来就是负的。
四：色谱柱有没有坏，换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰，如果没有，那说明色谱柱可能损坏了，堵塞之类的，分离效果已经破坏了，这就需要换色谱柱了。

、首先确定是还是柱还是检测器的问题：换下柱看是否仍存在倒峰，如果不行再换检测器，以确定是否检测器或者柱的问题。或者什么都不要换单纯换个其他化学成分，看是否是因为你的样品存在问题。
2、如果都做了，还是不行，就考虑是否流动相问题，一般DAD存在有规律倒峰的现象还真的不是很好解释，看您意思好象是倒峰只是跟着你的主成分走，这样你可以首先进个空白溶剂样品，看是否还有倒峰存在，如果空白样品没有倒峰那么就是你样品问题，是否你样品处理的有问题，
一般液相对流动相的PH控制在大概2.5-7.5范围，如果过酸或过碱会导致填料被破坏引起成分在柱上的洗拖保留发生变化而导致规律倒峰出现也有可能，测下您的流动相PH以保证这个没问题。样品中残留的一点酸或碱应该没问题，因为酸碱在柱上基本没有保留，且量小应该没影响。
先说这些吧，希望您能够把您的解决措施和结果及时和大家交流。我对这个规律倒峰现在很感兴趣。希望能够有些经验能够从您这里学习。谢谢。呵呵。
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倒峰的出现，我个人认为是色谱柱的残余硅羟基所致，同一个色谱条件，我曾经分别用非端基封尾柱和端基封尾柱考察，前者即便是进流动相也会出现负峰，后者则没有，推断应为残余硅羟基对进样样品中的部分离子造成吸附，使进样部分的液体与流动相产生差异，由于溶质离子经过检测器时，紫外吸收信号减小，所以形成负方向的色谱峰。
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建议斑竹把该帖加精，现在大家基本对规律倒峰都没有什么好的方法和认识。希望各位朋友多多根据自己的经验来发表意见交流学习。谢谢！
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宿豫区13568442149： 液相色谱出现倒峰是怎么回事 - ？
应促夫西： 出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查. 一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰. 二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池. 三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性.例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的. 四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了.

宿豫区13568442149： 气相色谱出现倒峰怎么解决 ？
应促夫西： 你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.

宿豫区13568442149： 液相色谱谱图出倒峰是怎么回事 - ？
应促夫西： 问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”: 第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常; 第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相; 第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长; 第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流动相里的气泡;2.检查在线脱气机(如果有的话);3.调节背压; 第五,流动相是否在该波长(用紫外检测器的话)有较大的背景?1.检查你用的溶剂的等级;2.检查色谱条件的合理性. 应该全了吧?

宿豫区13568442149： 液相分析有倒平峰是什么原因引起 - ？
应促夫西： 倒峰可能是检测器的极性接反了,改正后即可变成正峰.用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,也会出现倒峰,这就需要选择合适的流动相.如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分就会产生倒峰,因此必须用高纯度的溶剂作流动相.在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化,或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的.

宿豫区13568442149： 安捷伦1100液相色谱DAD检测器出现倒峰现象怎么解决 - ？
应促夫西： 倒峰是偶尔一个,还是所有的,,,如果是所有的都倒,一般是刚开始的时候检测器氘灯未正确校正.或信号线接反,如果正常分析过程中出现,则可能是流动相与进样稀释剂极性相差较大引起的,建议使用模拟流动相溶解样品!

宿豫区13568442149： HPLC基线倒峰是什么原因? - ？
应促夫西： 如果流动相的原因排除了的话, 柱子的原因,另外就是HPLC一仪器的原因. 如果是柱子,你换个二通走一下看看 如果二通走了还是不正常,那就是你的HPLC有问题了 最有可能有问题的地方就是,紫外检测器.

宿豫区13568442149： 高效液相图谱的倒峰的问题 - ？
应促夫西： 应该是溶剂峰吧,甲醇在一些波长处可能出现倒峰.其实只要走一针溶剂就知道了.要保证溶剂比例和你溶样的时候是一样的哦!溶剂峰的可以扣除的,对结果影响不会很大,除非出现在主峰或其他重要组分附近.如果不是溶剂峰,还有可能是以下原因:1 信号线极性接反了或是参数设置成倒峰的; 2 走梯度走出来的; 3 氘灯老化,流通管道或池不通畅; 4 样品和流动相中含有小颗粒,气泡等; 5 参比波长设置的不合适,如果在出峰位置的另一化合物参比波长附近的某一范围内有吸收,那么就可能出现倒峰.LZ可以结合自己的实验情况加以分析.

宿豫区13568442149： 紫外图谱出现很大的倒峰? - ？
应促夫西： 首先对你的标样和样品进行全波长扫描,在3D谱图里观察最大吸收波长出现倒峰是因为你选的波长不合适,其物质吸收在流动相吸收之前造成的

宿豫区13568442149： 求助:液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题 - ？
应促夫西： 液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题 把检测波长设定为一定的范围,比如200--300,系统会自动记录这一段的谱图,然后你自己通过改变波长,就可以找到峰比较好的,多进几个样品,看一下,峰叫好的就是那个表准品的最大吸收波长处

宿豫区13568442149： 再求助阿 色谱分析出现倒峰？
应促夫西： 可能有三个原因:1,信号定义不恰当 2,TCD急性设定错误 3,使用TCD时,所用的载气不是纯氢气