高效液相图谱的倒峰的问题
出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查。
一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰。
二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池。
三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性。例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的。
四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了。
你进样品时,主峰的前面出现倒峰,进空白,也就是进的是流动相,也是出现倒峰,那么说明,你的样品不含有这个倒峰,也就是说,这个是流动相的峰,这个是很正常的现象,不用担心,积分的时候不要把他算在内就好啦
应该是溶剂峰吧,甲醇在一些波长处可能出现倒峰。其实只要走一针溶剂就知道了。要保证溶剂比例和你溶样的时候是一样的哦!溶剂峰的可以扣除的,对结果影响不会很大,除非出现在主峰或其他重要组分附近。如果不是溶剂峰,还有可能是以下原因:1 信号线极性接反了或是参数设置成倒峰的;2 走梯度走出来的;
3 氘灯老化,流通管道或池不通畅;
4 样品和流动相中含有小颗粒,气泡等;
5 参比波长设置的不合适,如果在出峰位置的另一化合物参比波长附近的某一范围内有吸收,那么就可能出现倒峰。LZ可以结合自己的实验情况加以分析。
溶样的流动相和载体流动相不一致可能会导致出现鬼峰,但不一定是倒峰。色谱图出现倒峰绝到多数都是溶剂峰,吸收系数太低,问题出在用甲醇溶解样品上,甲醇加的过多,与流动性相差很大,出现得溶剂峰,可以进空白溶剂峰来验证。
高效液相色谱中,为什么要对流动相脱气
脱气方式:在线脱气机脱气,前期流动超声波超声脱气;系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡;气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液;存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。所以做液相对流动相...
高效液相色谱中杂质峰太高了找不到主峰怎么办啊?
流动相里乙腈比例正常应该是大于50%的,所以用来冲洗残留乙二胺四乙酸二钠钙盐效果不好,最好要用水:乙晴80:20洗一下柱子,虽然水相多对柱子不好,但冲一下,不会有什么问题的,.特别是乙二胺四乙酸二钠钙盐是强极性的,也只能用大比例的水相去洗一下 ...
高效液相色谱荧光检测仪出问题怎么办?
如参比池中流动相不与测量池中的流动相一样,本底输出信号不为零,进样时有可能出伪峰或倒峰。从湿参比池换成空气参比池时,要清洗干净后用干燥的氮气吹干,不能留下溶剂残留,否则就出“气泡样”的故障。f.波长方面的问题主要是次级发射效应、选择波长不正确、波长的装置差、波长校正问题、低波长...
高效液相色谱法为什么总出倒峰
因为在你的检测波长中有负吸收的物质,所以会出倒峰,用水做溶剂是会有倒峰,多用有机相洗柱子再看看。1:你用的溶剂出峰了,但保留时间一般很小2:你的色谱系统个元器件之间的数据线正负极接反。
液相色谱出现倒峰是怎么回事?
用了非流动相或者与流动相不同酸度溶剂溶解样品,会出现倒峰现象。可以换个溶剂尝试。液相色谱是其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。经典液相色谱的...
高效液相色谱法为什么总出倒峰
因为在你的检测波长中有负吸收的物质,所以会出倒峰!用水做溶剂是会有倒峰,多用有机相洗柱子再看看!1:你用的溶剂出峰了,但保留时间一般很小 2:你的色谱系统个元器件之间的数据线正负极接反
nbs液相会出峰吗
用了非流动相或者与流动相不同酸度溶剂溶解样品,会出现倒峰现象。可以换个溶剂尝试。液相色谱是其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。经典液相色谱的...
高效液相色谱中,为什么要对流动相脱气
其他回答 防止溶解在流动相中的气体因为压力和温度的变化释出来 液相色谱柱的分离。 liwei_11520 | 发布于2011-12-23 举报| 评论 1 0 如果不脱气 容易产生气泡,对仪器有损伤,而且会对谱图产生影响 如基线噪音、不平、倒峰等等 qiuwei301418 | 发布于2011-12-23 举报| 评论(1) 1 0 ...
牢钓小儿: 应该是溶剂峰吧,甲醇在一些波长处可能出现倒峰.其实只要走一针溶剂就知道了.要保证溶剂比例和你溶样的时候是一样的哦!溶剂峰的可以扣除的,对结果影响不会很大,除非出现在主峰或其他重要组分附近.如果不是溶剂峰,还有可能是以下原因:1 信号线极性接反了或是参数设置成倒峰的; 2 走梯度走出来的; 3 氘灯老化,流通管道或池不通畅; 4 样品和流动相中含有小颗粒,气泡等; 5 参比波长设置的不合适,如果在出峰位置的另一化合物参比波长附近的某一范围内有吸收,那么就可能出现倒峰.LZ可以结合自己的实验情况加以分析.
北川羌族自治县13163697689: 液相色谱出现倒峰是怎么回事 - ?
牢钓小儿: 出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查. 一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰. 二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池. 三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性.例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的. 四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了.
北川羌族自治县13163697689: 液相色谱谱图出倒峰是怎么回事 - ?
牢钓小儿: 问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”: 第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常; 第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相; 第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长; 第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流动相里的气泡;2.检查在线脱气机(如果有的话);3.调节背压; 第五,流动相是否在该波长(用紫外检测器的话)有较大的背景?1.检查你用的溶剂的等级;2.检查色谱条件的合理性. 应该全了吧?
北川羌族自治县13163697689: 高效液相法测定氟苯尼考时为什么会出现向下的峰?
牢钓小儿: 一般样品中存在有比流动相吸收弱的物质、气泡或者是仪器的信号没调好等一切的不稳定因素,所以就会出现倒峰,所以出现倒峰的原因需要具体问题具体分析,因为不知道您的具体情况如何,所以也无法给出您具体的解决方法~不过建议您可...
北川羌族自治县13163697689: 求助:液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题 - ?
牢钓小儿: 液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题 把检测波长设定为一定的范围,比如200--300,系统会自动记录这一段的谱图,然后你自己通过改变波长,就可以找到峰比较好的,多进几个样品,看一下,峰叫好的就是那个表准品的最大吸收波长处
北川羌族自治县13163697689: 高效液相色谱法测定食品中山梨酸,苯甲酸为什么会出现倒峰 - ?
牢钓小儿: 出现你说的倒峰就是负峰,有可能是你的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰 有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰 .流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
北川羌族自治县13163697689: 高效液相色谱 出现负峰是什么原因 - ?
牢钓小儿: 有可能是进样阀的问题,污染或有残留,另外请说明使用的检测器型号,因为分析肌醇六磷酸可选多种检测器.
北川羌族自治县13163697689: 向大家请教个问题:为什么我在做液相时,进的流动相没有倒峰,而进样品是会出现倒峰?谢谢. - ?
牢钓小儿: 倒峰在示差折光检测器比较常见,紫外中也有,主要就是有物质吸收比流动相低.你进流动相当然没有,进样品时,如果样品中有杂质吸收比流动相低就会出现倒峰.示差中就更正常了朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析.这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有.
北川羌族自治县13163697689: 液相色谱出现倒峰 - ?
牢钓小儿: 在积分参数里有一个参数:禁止/开始积分. 比如负峰的RT是3.5min,你可以从4min开始积分. 在Agilent的ChemStation里是:Integrate off=0;Integrate On=4.0 在Chromtek里是:Integrate Off 0.0,4.0; 大致是这个样子,具体记不太清楚. 顺便说一句,负峰是可以积分的,参数是Negative. 你可以试一试,你用的工作站应该有类似的参数.
北川羌族自治县13163697689: HPLC基线倒峰是什么原因? - ?
牢钓小儿: 如果流动相的原因排除了的话, 柱子的原因,另外就是HPLC一仪器的原因. 如果是柱子,你换个二通走一下看看 如果二通走了还是不正常,那就是你的HPLC有问题了 最有可能有问题的地方就是,紫外检测器.