色谱拖尾现象怎么解决?

作者&投稿:强彦 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
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当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:

1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。

3、使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱。

4、降低初始色谱柱温度,使保留值增加,峰拖尾会减弱。

5、造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅胶表面的相互作用。这类峰拖尾通常是由于硅胶表面存在的酸性硅醇基引起的。硅胶中的痕量金属也会增加硅醇的酸性和峰的不对称性。使用低酸性超纯(99.995%) 硅胶可以减少或消除这些硅醇基的相互作用。

扩展资料

形成拖尾的原因有:

1、色谱柱在进样口中的位置不正确,可能载气流路存在密封垫的颗粒。

2、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。

3、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。

4载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失,活性组分形成拖尾。

参考资料来源:百度百科-拖尾




气相色谱仪GC7890T出峰时所有峰都出现拖尾是什么原因造成的?
10、溶剂相极性不匹配。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾,解决办法:改变样品溶剂。11、不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著。解决办法:降低初始色谱柱温度。注释:使保留值增加,峰拖尾会减弱。12、色谱柱安装差使较早流出的峰更容易拖尾。解决办法:重新安装色谱柱。13、液相:为减少...

高效液相色谱法 主峰拖尾怎么解决
排除色谱柱的问题最好还要从其他方面查找一下引起拖尾的原因,比如其他管路系统是否污染了(包括进样阀、预祝芯、入口单向阀、出口单向阀,自动进样的还要考虑针座等)剩下的还要考虑使用的流动相溶剂、缓冲盐等是否更换过厂家,有时候使用的溶剂、缓冲盐更换厂家后也会出现色谱峰拖尾的现象啊。

如何解决薄层色谱法拖尾?
关键是看你是什么物质,一般酸性物质在展开体系中加点冰醋酸,如果是碱性物质加点氨水即可

拖尾因子是多少?
选择合适的色谱柱。对于不同的样品,选择不同的固定相和流动相,可以改善峰形和分离效果。调整流动相的组成。增加有机相的比例或者调节pH值,可以改善样品的溶解性和相互作用,从而减小拖尾因子。拖尾因子的控制方法:1、增大控制带宽。通过增大控制器的带宽可以提高系统的响应速度,减小拖尾现象。2、使用...

谁知道用聚酰胺薄膜板跑薄层色谱如何避免拖尾?
致使样点呈近椭圆形,也是形成拖尾现象的又一原因。因此,重 复点样时样点圆心应重合。(3)薄层板质量不合格,聚酰胺薄膜板 应干燥保存,受潮后可在50摄氏度以下活化1小时。(4)展开剂极性欠佳,可根据分析化合物类型合理调节展开剂极性改善拖尾现象。针对你的问题可以尝试滴加适量甲酸或乙酸来解决。

柱色谱分析中,拖尾现象比较严重,这是为什么
拖尾有很多因素,首先要看是否是预祝芯的问题,如果预祝芯脏了,容易出现拖尾现象。其次检查是否输液管路污染了,管路污染了就要用异丙醇清洗(异丙醇清洗时一定要拆下色谱柱),如果管路清洗后还拖尾,就要考虑是否是色谱柱的问题了,可以更换一根同样型号的色谱柱试一试,逐项的去查,问题总会解决的。

气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。

薄层色谱出现拖尾现象的原因
(1)点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中,任何一类吸附剂,它们的负载化合物的能力是有一定限度的,因点样过量而超载后,过剩的化合物被抛在后面,形成拖尾现象。(2)重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合,致使样点呈近椭圆形,也是形成拖尾现象的又一...

气相色谱峰拖尾怎么解决?
这个是我从“生化色谱网”上找到的一段,你也可以自己去看看。故障现象 峰拖尾,宽峰 故障原因分析 (1)系统流速太慢 (2)系统无效 (3)聚焦不足 故障排除方法 (1)增加顶空流量,减小%& 流量,增加分流流量 (2)检查连接管,减小衬管体积(内径),减少连接管体积 (3)用更低的初始柱温...

请问使用液相色谱仪做含量时,有拖尾现象是什么原因?
A、 峰拖尾 1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱)2、色谱柱塌陷(填充色谱柱)3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱)4、流动相PH选择错误 (调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰)5、样品与填料表面的溶化点发生反应(a、加入...

尉犁县13067154656: 液相色谱仪的色谱峰拖尾严重,是什么原因,有什么解决办法,希望各位赐教 -
称荣得舒: A、 峰拖尾 1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱) 2、色谱柱塌陷(填充色谱柱) 3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱) 4、流动相PH选择错误 (调整PH值.对于碱性化合物,低PH值更有...

尉犁县13067154656: 拖尾的色谱 - 拖尾 -
称荣得舒: 1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米.必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口.保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命.(气相)2、衬管脱活 进样口衬管上的活性点...

尉犁县13067154656: 【高效液相色谱】请问样品出现这样的峰算拖尾吗?怎么解决? -
称荣得舒: 你是测药吗?第二张图是你的标品峰吗?这个看起来只有一点点的拖尾,主要问题是有杂质峰没分开.如果你试过流动相配比不能将杂质峰分开的话,要考虑更换流动相或者在流动相中加入一定的改性剂,达到完全分离的目的.发文的话看你要发哪种,一般老外会比较严格,国内期刊的话就不一定了.

尉犁县13067154656: 液相色谱检测中,峰拖尾了是什么原因造成的? -
称荣得舒:[答案] 有可能是你的柱子坏了.新的色谱柱峰型很好,可能越用就越差劲,分岔峰,拖尾峰,可能都是因为色谱柱的原因.这个换根新柱子试试就好了. 可能是你的方法不合适.比如这个样品需要扫尾剂,需要缓冲盐.这个比较麻烦,需要摸索方法. 也可能是你的...

尉犁县13067154656: 峰拖尾怎么办?
称荣得舒: 1,柱超载,减小柱上的进样量.2,柱子被污染,用溶剂冲洗柱子.3,分流比太低,提高分流比.

尉犁县13067154656: 液相色谱分析时峰拖尾是哪里有问题 -
称荣得舒: 分析碱性化合物时,碱性化合物的峰拖尾可能是硅胶表面存在酸性硅醇基引起的,在流动相中加入三乙胺即可解决;分析酸性化合物时,在流动相中加入三氟乙酸或乙酸可以解决.如果是因为试样太稀产生拖尾,在这种情况下可以改用浓度大...

尉犁县13067154656: 在用气相色谱分析样品时,拖尾严重,老化不管用,其他的流量都很合理,请问高手,如何处理
称荣得舒: 如果你用的是非极性柱,那你分析的物质应该是含有杂原子 的,建议换极性色谱柱,但如果你用的是极性色谱柱,那可以采用再生的办法处理一下,如果还不行,就是柱效做此样已经不足够高了,只能换新柱子

尉犁县13067154656: 气相色谱柱子拖尾很严重,拖尾部分还有台,换了柱子,衬管,进样垫 -
称荣得舒: 拖尾第一是查看有没有选错气相色谱柱,样品和柱子极性配不上,容易产生拖尾 第二是看看气象色谱柱的使用时间,一般超过5年以上,就需要考虑是不是柱子不行了 第三进样口出现污染堵塞也是容易产生拖尾 第四检查自己进样是不是能做到快进慢出,一气呵成

尉犁县13067154656: 薄层色谱法,样品为什么不出斑点 -
称荣得舒: TLC不出斑点,无非是这样几种原因:量太少、没有展开(或者展开过头都集中到前沿了)、显色方法不对,等等.如果你的对照正常,那么后两个原因就可以排除,第一个原因的可能性最大. 一般第一次展开显色的时候,同一个样品可以点上几个不同量的点,判断需要点多少的量最合适.

尉犁县13067154656: 气相色谱峰的峰太宽了,理论塔板也低了很多,不对称度较差,又拖尾这怎么办 -
称荣得舒: 老化柱子; 检测外部和内部的各个连接处有无泄露; 进样前先等基线稳定; 如果还不行,更换进样口隔垫,甚至衬管; 再不行,更换色谱柱与进样口、检测器的连接; 注意进样容量不要超过毛细柱的限值,载气的纯度要高,一定要经过净化系统,关于系统有无泄露在两级减压阀上可以看读数有无变化, 载气的流速要保持稳定 如果这些都不行,说明色谱柱柱效不行了,更换柱子

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