气相色谱分析法中,进样量是否需要非常准确?为什么?

气相色谱分析法中，进样量是否需要非常准确？为什么~

如果有自动进样器，那就不用考虑进样量的问题。如果是手动进样，需要考虑进样量的问题，因为进样量会影响最后的峰高，如果没法控制的话，会有很大的误差

毛细管色谱柱是色谱分析系统中常用到的一种色谱柱，它的渗透性好，分析速度快，柱效极高，但因其柱口径小，柱容量低，进样量少，常需采用分流器进行分流进样。

　　分流进样适合于大部分可挥发性样品，如：液体和气体样品，尤其在检测化学试剂中应用较为广泛。在毛细管气象色谱方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚，采用分流进样口就比较适合检测这种相对来说杂质较多的样品，因为分流进样时大部分样品会被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了色谱柱受到污染。

　　分流进样时，进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气；二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。该装置将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流。总流量越大，分流比越大。

　　分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全汽化，减小分流歧视，同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物，此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。


气相色谱仪
　　分流进样的适用范围宽，灵活性大，且分流比可调节控制，故成为毛细管气象色谱中可以选择]进样方式。然而，由于样品在进入色谱柱前有一部分被排空出去，因此，其灵敏性相对就会受到影响而下降，也就产生了分流歧视问题。

　　所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定是分析的准确度。因此，采用分流进样时必须注意这个问题。那么，是造成分流歧视的原因是什么呢

　　不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，即由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。理论上讲，只要汽化温度足够高，就能使样品的全部组分迅速汽化。只要汽化室内样品处于均相气体状态，分流歧视就是可以忽略的。然而，实际上样品在汽化室是处于一种运动状态，即必须随载气流动。从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短，沸点不同的组分到达分流点时，汽化状态可能不完全相同。这样，由于分流流远大于柱内流量，汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。而扩散速度与温度是成正比的。所以。尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。

　　分流比的大小也会影响分流歧视口。一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视口所以，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。至于分流比的测定定是很简单的，只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量，再测定柱内流量(因为柱内流量很小，用皂膜流量计测定时误差较大，故常用测定死时间的办法进行流量计算)。二者之比即为分流比。严格地讲，两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下，才能获得准确的分流比。实际工作中人们更关心的是分流比的重现性，分流比则常用整数之比表示，故一般不需要很准确地测定。

得根据方法来定。如果是外标法测，自然得非常准确，内标法或者是面积归一化法，则不一定要那么准确了，当然能准确是最好了。因为进样量会影响最后的峰高，如果没法控制的话，会有很大的误差。

1、内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，跟据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对映内标物质加入量所进行含量测定方法。

内标法的优点：色谱条件对结果影响不大，准确度、精度较高。

缺点：选择合适的内标物质比教困难。

2、外标法：又称标准曲线法，依照测量标准品所绘制的曲线来计量被测样品的含量的方法。

外标法的优点：简单，适和大量样品分析。

缺点：每次色谱条件很难相同，容易出现误差。

扩展资料：

气相色谱分析法具体如下：

1、在石油化学工业中，采用气相色谱法来分析原料和产品，进行质量控制；

2、在电力部门中，用来检查变压器等的潜伏性故障；在环境保护工作中，用来监测空气和水的质量；

3、在农业上，用来监测农作物中残留的农药；

4、在商业部门，检验及鉴定食品质量的好坏；

5、在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能，在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；

6、在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体。

转载：《分析测试百科网》

内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，跟据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对映内标物质加入量所进行含量测定方法。
内标法的优点：色谱条件对结果影响不大，准确度、精度较高；缺点：选择合适的内标物质比教困难。
外标法：又称标准曲线法，依照测量标准品所绘制的曲线来计量被测样品的含量的方法。
外标法的优点：简单，适和大量样品分析。缺点：每次色谱条件很难相同，容易出现误差。

选用原则

我们一般作体外药物分析时均采用外标法，体内药物分析，因提取步骤烦琐，都采用内标法进行校正，但如果仪器稳定、方法的重现性好，也可使用外标法，国外体内药物分析用外标法的也有不少，但本人认为最好使用内标法。
实际样品检测用外标法的更多。原因：
1.内标物难获得，特别是同位素标记的有相近行为的内标物；
2.操作步骤多、计算烦琐

内标法:是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
外标法:
用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：
W＝A(W)／(A)
式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
简单的说：内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质，通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单，快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。

影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：
1、内标物在样品里混合不好；
2、内标物和样品组分之间发生反应，
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，
在制作内标标准曲线时应注意什么?

在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

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这得根据你的方法来定了。如果是外标法测，自然得非常准确，内标法或者是面积归一化法则不一定要那么准确了，当然能准确是最好了。

同意:应该根据你的方法来定。如果是外标法测，自然得非常准确，内标法或者是面积归一化法则不一定要那么准确了，当然能准确是最好了。

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沽源县17639002921： 气相色谱分析法中,进样量是否需要非常准确?为什么? - ？
大狐儿伏甲：[答案] 转载:《分析测试百科网》内标法:选择适当的物质作为内标物质,定量加入被测样品中,跟据被测组分和内标物质的峰面积之比,乘以校正因子,对映内标物质加入量所进行含量测定方法.内标法的优点:色谱条件对结果影响不大,...

沽源县17639002921： 气相色谱法 样品液进样量不准有什么结果? - ？
大狐儿伏甲： 如果是面积归一法,进样量过小,会导致小峰检测不到而含量偏高,进样量过大,会导致主峰超过检测量程而含量偏低,进样量在合理的范围内不会影响结果. 如果是外标法,则需严格控制进样量.多一点或少一点都会直接影响结果. 如果是内标法,对进样量是否准确要求不高,只需检测的物质能出峰,而且不超过量程即可.

沽源县17639002921： 气相色谱中对进样要求最严格的方法(选择) - ？
大狐儿伏甲： 要根据你的样品和仪器来选择方法.对进样要求最严格就是外标法,因为他是通过两个谱图同一保留时间的峰面积的比较来计算含量,如果进样量不一样,两个峰面积相差太大,做出来的含量也就不准确了.

沽源县17639002921： 气相色谱定量分析方法中,为什么进样技术很关键? - ？
大狐儿伏甲： 如果你平行性达不到要求,角度最好一致,这样你得到的数据比较平行,比较可信.一般定性分析中相对标准偏差要小于1%,你的数据是不可信的,也就是说你的数据一文不值,毫无意义气相色谱定量分析方法中,为什么进样技术很关键? 在其他条件一定的情况下,进样技术的好坏关系到你所的数据的平行性问题.最好是相邻的几次实际进样量完全一致. 进样技术又分进样量和进样手法.进样手法分关键,每次进样的速度,力度

沽源县17639002921： 气相色谱如何进样 - ？
大狐儿伏甲： 气相色谱流程:载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离.分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空.检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线.根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析.

沽源县17639002921： 气相色谱条件的选择使用气相色谱分析有机物时什么情况下采用分流进样,分流进样有什么优势,以及怎样确定分流比呢?查了点资料好像样品浓度高时用... - ？
大狐儿伏甲：[答案] 这个没有具体的规定啊,分流进样可以理解为在柱子承受不了的情况下降低样品进入色谱柱的量. 比方说进某种原料的浓度时,一般可以用分流. 象分析微量组分的时候一般就要不分流了,分流比你自己可以做下试验,用不同的分流比看看出的峰的情...