气相色谱分析中，内标法的优点是什么，在什么情况下使用内标法进行定量分析

简述气相色谱中归一化法和内标法定量的优缺点，它们各适用于什么情况~

1、归一化法
优点：操作方便，程序固定。
缺点：归一化法要求样品条件较高，要求样品中所有组分均出峰且要求所有组分的标准品才能定量，故很少采用。
范围：适合样品中各组分都能流出色谱柱，并能在色谱图中出峰，比较适合工厂定量样品组成，如果需要减少误差，可以用修正面积归一法。
2、内标法
优点：定量准确，精度最高，对操作条件要求不高。内标物要分别加入到标准样品和求知样品中，这样可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。内标法只要求待测组分出峰或完全分离即可，其余组分则可用快速升高柱温使其流出或用反吹法将其放空，缩短了分析时间。
缺点：内标物选择困难。
范围：当样品的所有组分不能全部流出色谱柱时，或检测器不能对每个组分都产生信号，或者只需要测定样品中某几个组分含量时，可采用内标法。

扩展资料
除了内标法和归一化法，常用的气相色谱方法还有外标法。
与内标法相比，外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。 此法的特点是操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证，否则，会影响实验结果。
参考资料来源：百度百科-气相色谱法

外标法为常用方法，建立方法一般优先考虑外标法，因为其操作简便，方法建立简单，技术难度低。
内标法相对于外标法来说，是更精准的一种测定方法。在某些时候，供试品回收率不稳定或精密度不高的情况下（特别是需要前处理的方法如农药残留等），需要用内标法来排除对照溶液与供试溶液间溶液系统不一致的干扰。想要排除干扰，就需要对照纯物质和被测物质在同一环境下检测，但相同物质由于保留时间一致，是不能实现这一点的，这时就需要引入内标物质，使得内标纯物质与被测物在同一环境下出峰，再通过对照溶液建立内标物和外标物的关系来计算被测物质量。从而排除了不同环境下，纯物质出峰不一致（受到系统干扰）的情况发生。
如有不懂可以继续问。

内标法与外标法

一、内标法

什么叫内标法?怎样选择内标物?

内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?

影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：

1、内标物在样品里混合不好;

2、内标物和样品组分之间发生反应，

3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，

在制作内标标准曲线时应注意什么?

在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

二、外标法

用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。

外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：

W=A(W)/(A)

式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及

(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。

外标法 external standard method

色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。

三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网)

选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分)，然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。

内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。

选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。

内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。

外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。

内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了;如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。

3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。

4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5

amine(碱改性)

结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的

建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习！

分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，百度上搜下就有。

优点是无影响因子(内标物和测定物误差同时抵消掉),当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法

---

罗源县17281432902： 气相色谱分析中,内标法的优点是什么,在什么情况下使用内标法进行定量分析 - ？
梁段积大：[答案] 优点是无影响因子(内标物和测定物误差同时抵消掉),当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法

罗源县17281432902： 高效液相内标法与外标法有什么区别 - ？
梁段积大： 内标法:是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度. 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术.使用内标法...

罗源县17281432902： 常用的气相色谱法定量分析法有哪些?内标法定量有何缺点 ？
梁段积大： 面积归一化法、内标法、外标法. 面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量.但是试样中所有组分必须全...

罗源县17281432902： 内标法的特点及内标物的选择？
梁段积大： 楼主,您好. 内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色...

罗源县17281432902： 气相色谱分析法中,进样量是否需要非常准确?为什么? - ？
梁段积大：[答案] 转载:《分析测试百科网》内标法:选择适当的物质作为内标物质,定量加入被测样品中,跟据被测组分和内标物质的峰面积之比,乘以校正因子,对映内标物质加入量所进行含量测定方法.内标法的优点:色谱条件对结果影响不大,...

罗源县17281432902： 色谱定量分析中内标法和外标法的原理特点和应用是什么 - ？
梁段积大：[答案] 内标法:内标法是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度.使用内标法时,在样品中加入一定量的标准...

罗源县17281432902： 为什么气相色谱测定某组分含量用内标法 - ？
梁段积大： 内标法(Internal Standard Method)是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性.内标法是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量.

罗源县17281432902： 气象和液相色谱定量分析的方法有哪些?内标法和外标法定量的优缺点? ？
梁段积大： 内标法,外标法,标准加入法,面积归一化法,面积校正归一化法

罗源县17281432902： 如何建立气相色谱分析方法 - ？
梁段积大： 在实际工作中,当我们拿到一个待测定样品,我们该怎样如何利用气相色谱仪来定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面鲁创分析仪器有限公司色谱工程师介绍一些常规的步骤: 1、样品的来源和预处理方法 气相色谱仪GC能直接分...