如何判断色谱柱是否塌了

作者&投稿:彭注 (若有异议请与网页底部的电邮联系)

c18柱被纯水冲塌的表现
1. 在冲洗高效液相色谱的C18反相柱时,应避免使用纯水。2. 原因是C18柱为憎水性柱子,如果用纯水冲洗后立即停泵,水会因为柱子的憎水性而流失。3. 长时间的停泵会导致柱子干燥,固定相填料表面的硅烷基结构会因为失去水分而塌陷。4. 这会导致柱子报废,因为固定相的填料表面结构是维持柱子功能的关键。

waters色谱柱 出峰变成双峰 是柱子问题吗?要怎么解决?
你这种情况最大的可能是柱头塌陷了,样品在柱头形成潴留,不能一次性进入柱内,就会形成双峰情况。你需要将柱头打开确定一下,填料是否有塌陷。如果有,就将柱头表面比较脏的取掉1-3mm,然后找一同等型号的废柱子,从末端打开,取出部份填料润湿,填进塌陷的地方,并压实,并平整。不规则以0.5的流速反...

液相色谱柱压低,确认柱子没问题,且主峰值也低
如果觉得压力低得过分了,有可能是柱子塌了。先看看理论板数是不是达到了标准。先考虑是不是泵出现盐析了?拆掉色谱柱,连接一个两通。测量10min流速是1.0ml\/min流速的出液体积。如果是AB泵,那么会不会是水相中的盐含量太大,以至于混合池盐析阻塞了通路。

色谱柱使用和维护注意事项
1. 避免极端压力和温度变化,以及机械震动。温度骤变或柱体跌落可能导致填充物受损;柱压的快速升降也会冲击填料。调节流速需平稳,进样时阀门转动不可过缓。2. 在调整溶剂组成时,尤其在反相色谱中,应逐渐进行,不可直接从有机溶剂变为全水,反之亦然。3. 除非生产商明确允许,否则一般不推荐反冲色谱...

液相色谱柱柱压升高,怎么分段排查,怎么解决。是先拆开柱子前端,还是...
首先拆下检测器出口管路,压力如果变小很多的话,证明检测器出口管路阻塞,如果压力变化不大,则拆掉检测器前端管路,压力变小很多则证明是检测池堵塞,变化不大继续往前拆,下面的部分原理相同了。想要快捷的找出问题所在这就需要您平时多做记录,明确固定流速和固定流动相时不装色谱柱、用两通将进样器和...

在气液色谱中为什么要求色谱柱柱温稳定,而高效液相色
一般液相色谱柱,如果想要调节保留时间,那么极性是一个关键,调节流动相中有机相的比例就可以调整保留时间,或者调节水相pH值等等。但是液相很少会调整柱温。因为柱温的可控范围非常小。常温的话是25℃,色谱柱最高耐受温度也就只有50℃。如果温度太高,色谱柱填料的硅胶键合就会松散,色谱柱就塌了。气相...

有谁知道色谱柱坏了,然后我把它倒过来用了大概半个月,这根色谱柱还有...
首先从你所说的坏了,倒过来用大概半个月来判断,应该是倒过来之后的效果你还能接受并且一直在这么用。由此推测,你所说的坏了可能是柱头塌陷导致峰型扩散,倒用之后峰型改善;或者是杂质堵塞柱头,倒用之后杂质被冲出色谱柱。一般来说,色谱柱倒用可能导致床层断裂,从而彻底坏掉。所以,趁着现在柱子...

由于一次操作失误,致使液相色谱的峰变成了前延峰。
从我一天的遭遇可以判定第一种情况发生的可能性不大,只有第二种情况了。色谱柱进口出现塌陷了,怎么办?老办法,逢山开道、遇水搭桥,补点填料好了。一、工具:扳手,干燥、洁净的平面、相对应的填料。二、步骤:拧开进口螺帽,一看我真佩服自己又一次证明了自己的判断,填料塔下去一块,把准备好的...

各位同行,我今天打液相乙醛酸,主峰出现裂峰,用甲醇、乙腈洗了好久还没...
你的溶剂是什么?如果是纯的有机相,就换成流动相试试。还有就是色谱柱是不是塌了?用甲醇或者乙腈洗的话需要低流速反冲,比如0.3ml\/min 流速冲洗最少4小时。如果实在不行,那可能就真的不行了。

液相问题
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因: ①拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; ②把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; ③将柱子的进出口反过来接在仪...

宋进13147705237问: 出现哪些问题才算是色谱柱的质量问题? -
丽江市力欣回答: 色谱柱物质流失,柱塌陷,堵塞,都属于质量问题.

宋进13147705237问: 色谱柱塌陷是怎么回事? -
丽江市力欣回答: 这个问题答案很多.比较常见的是色谱泵压力过高导致;再就是如果色谱柱曾经长时间放置导致液体干涸,也容易塌陷;色谱柱装柱达不到要求也会导致塌陷.事实上,一根色谱柱长时间使用后,一段有塌陷很正常,可以打开进液端,用和柱填料相同的固定相修补.

宋进13147705237问: 高效液相:连续的峰 冲了三个小时没平是什么原因 怎么解决 柱子塌了是什么现象(进样前和进样后各什么现象 -
丽江市力欣回答: 流动相脱气不好,可能是进气泡了吧,将流动相重新脱气,时间长一点.1.柱子中进气泡有可能会有类似的鼓包. 2.检查是否是检测器问题. 3.如果冲甲醇没问题,冲87%的甲醇也不该有问题,保证流动相过滤脱气. 4.柱子塌掉了,样品峰以及所有的杂质峰都不正常,比如出现峰分叉和肩峰之类的情况,所有的峰形状基本都一样既可判断是柱子不行了.朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、化学分析.这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有.

宋进13147705237问: 液相色谱柱再生 -
丽江市力欣回答: 色谱柱使用久了,会出现分离度降低,理论塔板数降低等柱效降低的现象,适当处理能使柱效恢复.但不是所有柱子 都能倒冲的,最好问问生产商.不了解的话,还是按下面的方法处理一下试试. 常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱...

宋进13147705237问: 如何测试色谱柱柱效是否降低
丽江市力欣回答: 判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径: 1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是否下降,柱效下降分离度一般会变差. 2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和甲醇等溶剂进行修复. 3.通过压力变化和出峰时间来判断,一般柱效下降时伴随着柱压的升高和降低,此时出峰的时间也会和之前有很大差异. 4.还可以根据新的柱子的保留时间判断,看重复性,平行性如何. 1) 保留时间变短; 2)理论塔板数降低; 3)峰对称度变差; 4)分离度减小.

宋进13147705237问: 色谱峰峰形成梯形怎么回事 -
丽江市力欣回答: 通常是连接色谱柱的进液管与色谱柱的接口处出现了死体积,重新连接一般会正常.如果还是这样,应当是色谱柱塌陷了,及时更换色谱柱.

宋进13147705237问: 液相色谱出现倒峰是怎么回事 -
丽江市力欣回答: 出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查. 一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰. 二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池. 三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性.例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的. 四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了.

宋进13147705237问: 新买的液相色谱柱怎么判断是新柱子 -
丽江市力欣回答: 很难判断,在新柱子中也是用甲醇封存的.可以仔细观察柱子表面是否有摩擦痕迹,柱子的外包装是否有防开启的密封贴.做厂家规定的标准物质看是否达到相应的理论塔板数等等方法.其实在真实购买过程中,色谱柱很少会遇到用过的旧柱子.

宋进13147705237问: 测定液相色谱测定阿斯巴甜 峰前移是为什么 -
丽江市力欣回答: 请仔细描述一下什么叫峰前移. 我先分析一下:如果是与之前的数据对比,保留时间变小,有可能是系统变化或流动相配制出现的误差导致的保留时间变化,属于常规现象,不必在意.如果保留时间相差较大,考虑更换流动相或色谱柱重新测定. 如果是一次检测中峰多次进样发现逐渐向前移动,可能是系统平衡时间不足,导致系统未达到平衡状态,多平衡一段时间即可,也应考虑是否为色谱柱填料塌陷. 如果你指的前移,说的是峰向前延伸,这个叫峰前延,与峰拖尾相对应,也是色谱柱柱效下降的表征之一.另外有可能是载样量过大或色谱柱筛板污染导致的,属于色谱柱及仪器故障范畴,需要逐一排查.


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