气相色谱中如何判断峰有没有拖尾?具体怎么观察判断?
主要有三个原因。一个是样品本身性质决定,另一个是色谱柱选择问题,还有一种是柱效下降严重。
有一些样品你就算试过多少种柱子和条件,它也拖尾,那我们只能尽可能优化方法,使拖尾减弱。如果样品是极性的,这种情况下拖尾最为常见,只要更换成极性或强极性固定相的色谱柱就行了。如果是柱效下降的话,就要对色谱柱进行老化,必要的时候进行清洗和再生。
朋友。峰型差不能计算了
看看色谱图为好。
一般的,未完全分离的色谱峰,不能计算拖尾因子。
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另外就是拖尾因子 t = W5.0/(tw*2)
目测色谱峰就可以啊,实在不行扩大看看对不对称
一般目测,峰一般是平均对称,拖尾峰一般在峰的右侧比较肥厚。
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用拖尾因子来判断。当然如果峰型拖尾严重的话,就算不用算也基本看出来了。
如果准确的计算可用下面的公式:T(拖尾因子)=W0.05h/2d1 式中W0.05h为5%峰高处的峰宽,W0.1h为10%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距离(详见CP2005二部附录高效液相色谱法--有示例图)
《中国药典》规定峰高法定量时T应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。
http://baike.baidu.com/view/1144644.htm
色谱峰是否拖尾,直接从外形上就可以初步判断,详细的你可以从工作站该色谱峰的详细参数上看出来。建议你上“色谱世界”网站看看。色谱知识很丰富、很专业。
液高效图谱如何分析?如,前沿峰、拖尾峰该如何判断及产生的原因解决方法...
13、 无峰,可能原因为检测器选择错误,使用错误的流动相,样品降解;14、 色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);15、 峰变宽,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分...
液相色谱纯物质,出现两个峰吗!!求大神解释~~
还有种可能是进校转动进校阀时,产生的脉冲引起的(往里推样要平缓,转动要流畅快速到位)2、右边是杂质峰,有可能 是物质不纯或在样品处理、及进样过程中引入的。对于以上的情况,你可以用以下方法排除一下:1、单独进一针流动相看看 2、什么也不进空搬一下进样阀,看看。
根据气相色谱原理,如何推测各物质出峰先后顺序
基本按沸点顺序分离。色谱分离中物质的分离次序一般是根据相似相容原理。也就是固定相与被分析化合物之间的极性关系来判定处分次序。常规气相色谱柱一般都是非极性的。一般而言,你的上述物质出峰次序如下:甲醇、乙醇、异丁醇、正丁醇。色谱原理的原理,归根到底是物质与固定相的相互作用使得物质在色谱柱内...
...如何用实验方法判别色谱图上苯、萘、联苯的色谱峰归属?
1,进已知单一组分用于定性。2,反相中减小极性出峰提前,比如已经是纯甲醇,可以适当比例混入乙腈。3,一般出峰越晚分离越好,如果还是分不开,可考虑调节ph 加入离子对试剂 更换色谱柱 改变溶剂
如何鉴别色谱峰是不是纯物质峰
色谱图上是一个峰不代表这就是一个物质,最根本的方法是通过各种方法鉴定。可以把色谱分离后的产品收集,然后用核磁共振,红外,质谱等多种方法鉴定,出去其他的可能,得到确定的结构或组成。一个很有效的方法是GC-MS。
气相色谱分析中的“鬼峰”是什么?
就是正常的色谱峰,但是无法准确断明其成分、出峰原因或无法摸清其出峰规律,并且尝试多种方法都无法排除的未知峰,实验者习惯称其为鬼峰。有时异形峰也被称作鬼峰,比如极度不对称峰,峰宽高比例失调等。鬼峰的出峰原因是多种多样的。有色谱仪故障产生的鬼峰,有实验系统及色谱系统污染产生的鬼峰,...
气相色谱法测两种样品 怎么根据峰来判断哪个是哪个样品
根据峰来判断哪个是哪个样品,是属于色谱定性分析的问题。方法是:先用两个样品(a、b)的色谱纯的标样,分别测定出其色谱流出曲线(色谱图a、b),由此确定其色谱峰的保留时间,作为定性依据;
气相色谱分析中,影响分离度的因素有哪些?
按流动相可分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC) 。定量分析 a. 色谱峰的测量:以峰的起点和终点的联线作为峰底。从峰高极大值对时间轴作垂线,对应的时即为保留时间。从峰顶至峰底间的线段即为峰高。b. 计算:由色谱峰量出各组分的峰高,然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。
气相色谱,这张图片哪个是供试品峰面积,那个是内标物质峰面积,为什么...
你给的信息太少了,无法准确判断——是液体直接进样,还是顶空?是FID还是ECD或其他?目标物是什么?不过还是可以简单推断一下。第1个峰估计是溶剂峰——峰面积最大;第2、3个峰,一个是内标,一个是目标物——峰面积相当。各个成分的保留时间基本跟沸点和极性相关。各个数据的含义其实一目了然。
色谱图中各峰的意义是什么啊?
尿素谱图出现的特征峰及频率:CN键、1158;酰胺键、1600+;NH键、3400 色谱的分类 1、分配色谱是根据样品中各组分在固定液上分配性能的差别来实现分离的一种方法。根据固定相和液体流动相对极性的差别,可以分为正相分配色谱和反相分配色谱。正相分配色谱适用于固定相的极性大于流动相的情况,例如正相...
祗昆卡介:[答案] 用拖尾因子来判断.当然如果峰型拖尾严重的话,就算不用算也基本看出来了.如果准确的计算可用下面的公式:T(拖尾因子)=W0.05h/2d1 式中W0.05h为5%峰高处的峰宽,W0.1h为10%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距...
灵寿县19289782903: 气相色谱仪出现峰不对称应如何排除 - ?
祗昆卡介: 气相色谱仪出现峰不对称有两种可能的情形:前延峰 及 拖尾峰以下是可以尝试的改善方法前延峰 样品在系统中冷凝,进样口汽化温度太低:适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度 进样技术欠佳:重复进样,提高进样技术 载气流速太低:适当提高载气流速 样品量太大:稀释或减少进样量 两个峰同时出现:优化色谱条件,必要时更换色谱柱 进样口污染:清洗进样口拖尾峰 进样技术欠佳 :重复进样提高进样技术同时有两个峰流出:优化操作条件 溶剂/固定相极性不相匹配:更换色谱柱 色谱柱安装不正确:重新安装色谱柱 分流比太小:适当加大分流比
灵寿县19289782903: 气相色谱分析的问题?
祗昆卡介: 1、进样速度缓慢 ,样品不是瞬间进入气化室,也就是样品不是瞬间气化完全,这将导致峰变宽峰高变低或者峰拖尾再甚者出现两个或两个以上的峰.这要看你的缓慢程度. 2、气化室温度过低 ,样品在气化室无法气化,会引起凝结,也就是样品停留在气化室,无法进入色谱柱,也就没有色谱峰的出现.这样很伤仪器!!!!! 3、进样口胶垫漏气, 造成峰拖尾. 影响标准曲线的相关系数(〉0.999)的因素? (1)标样的配置:很重要,力求精确.(2)各梯度溶液的稀释:力求精确. (3)进样量和进样手法:在色谱各项参数设置完全一样的情况下,力求一致.
灵寿县19289782903: 为什么一种物质在气相色谱图上出现两个峰 - ?
祗昆卡介: 这要看化合物的结构,是否存在互变异构,比如烯醇式和酮式,分析柱温设置不当就会一个物质变出俩峰来,而且还会是俩拖尾峰.
灵寿县19289782903: 气相色谱柱子拖尾很严重,拖尾部分还有台,换了柱子,衬管,进样垫 - ?
祗昆卡介: 拖尾第一是查看有没有选错气相色谱柱,样品和柱子极性配不上,容易产生拖尾 第二是看看气象色谱柱的使用时间,一般超过5年以上,就需要考虑是不是柱子不行了 第三进样口出现污染堵塞也是容易产生拖尾 第四检查自己进样是不是能做到快进慢出,一气呵成
灵寿县19289782903: 我单位气相色谱仪作出的谱图总是有尾峰, - ?
祗昆卡介: 新换的柱子出现这种情况最大可能是你的柱子没有装好,如果进样端装的太长话就会出现前沿或拖尾的现象.标准长度应该是从密封的石墨垫算起2.5-3公分的距离.还有就是是不是你的分流开的太小了.具体情况可致电科晓济南分公司技术部0531-88039532-809
灵寿县19289782903: 拖尾的色谱 - 拖尾 - ?
祗昆卡介: 1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米.必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口.保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命.(气相)2、衬管脱活 进样口衬管上的活性点...
灵寿县19289782903: 气相色谱中,一定的柱长下色谱峰的宽窄和什么有关 - ?
祗昆卡介:[答案] 色谱峰的宽窄,你可以这样理解.就是气体流过检测器时的速度.它有很多的可能性.最直接的两个: 一个,最直接的是流速.一般来说,流速越大,肯定气体流动得越快,峰越窄. 一个,柱温.那么柱温越高,气体的挥发速度越快.峰也就很窄.
灵寿县19289782903: 气相色谱中进样量过大产生什么峰 - ?
祗昆卡介: 会产生拖尾峰,平(冒)顶峰,出峰会提前,也会滞后.
灵寿县19289782903: 色谱峰拖尾的原因 - ?
祗昆卡介: 去百度文库,查看完整内容>内容来自用户:我们的爱家2液相色谱峰有拖尾现象是什么原因 A、峰拖尾1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱)2、色谱柱塌陷(填充色谱柱)3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱b、改变...