火(铅)试金富集-发射光谱法测定铂钯金
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金蝶公司的特点：
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方法提要
试样与火试金熔剂混合，加入约1mg银粉，在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得到含铂、钯、金的银合粒。银合粒装入电极，以发射光谱法同时测定铂、钯、金量。方法适用于水系沉积物、土壤中铂、钯、金的测定。
方法检出限(3s)w(B):Pt0.2×10-9，Pd0.1×10-9，Au0.1×10-9。
测定范围w(B):Pt(0.6～1000)×10-9，Pd(0.3～1000)×10-9，Au(0.3～1000)×10-9。
仪器及材料
2m(或1m)平面光栅摄谱仪。
测微光度计(与计算机联机使用)。
瓷坩埚10mL。
瓷坩埚30mL。
高铝坩埚50mL(使用前应先检查坩埚空白值，铂、钯、金的空白值应不大于1.0ng)。
镁砂灰皿顶部内径约33mm，底部外径约38mm，高约25mm，深约15mm。(制法:水泥(标号425)、镁砂(160目)与水按质量比(20+80+10)搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干，三个月后备用。
高温炉。
铁模顶部内径约45mm，底部外径约50mm，高约23mm，深约20mm。用普通圆钢车制。
石墨电极下电极为带颈杯形，规格:孔径1.2mm，孔深(带尖形)1.5mm，壁厚0.5mm，高2.0mm，颈径1.6mm，颈长4mm。上电极为圆筒形，规格:孔径1.9mm，孔深4.0mm，壁厚0.5mm，筒长60mm，孔中充填碳酸锶-石墨粉混合试剂，压紧刮平。
天津产Ⅰ型光谱相板。
试剂
铂粉光谱纯99.95%。
钯粉光谱纯99.95%。
金粉光谱纯99.99%。
银粉纯度99.99%，其铂、钯、金的含量都应小于0.1×10-6。
锑粉优级纯。
硝酸优级纯。
硝酸银溶液ρ(Ag)=8.0mg/mL称取4.00g银粉置于250mL烧杯中，加入50mL水及20mLHNO3，微热至银溶解后，用水稀释至500mL，摇匀，置于棕色瓶中保存。
粉状碳酸钠(工业用)。
粉状硼砂(Na2B4O7·5H2O，工业用)。
氧化铅(工业用)。
乙酸分析纯。
活性炭粒径为0.075mm(已用王水处理)。
粉状碱式碳酸铅［2PbCO3·Pb(OH)2］试剂中铂、钯、金的含量都应小于0.05×10-9。制备方法如下:称取1.2kgPbO，置于5000mL烧杯中，加3500mL自来水。在搅拌下加入600mLHNO3和100mLHAc，搅拌25min。另外取1g二苯基硫脲，溶于15mL热的冰乙酸中，趁热将此溶液倒入盛有铅盐溶液的烧杯中，继续搅拌2h。加入1g活性炭(粒径0.075mm，用王水处理过)，再搅拌1h。负压过滤，滤液盛于20L塑料桶中。不溶物弃去。另取800gNa2CO3，溶解在3000mL热的自来水中。在搅拌下逐步把碳酸钠溶液加入铅盐溶液中，直至溶液的pH>8。放置澄清后，用倾泌法过滤到布氏漏斗中，再用15L自来水倾泌洗涤沉淀6次。把沉淀完全转移到布氏漏斗中，负压过滤，再用自来水洗涤沉淀8次，取出沉淀置于长方形平板式搪瓷盘中，于150℃烘干后，得到约1.35kg碱式碳酸铅，在玻璃研钵中研碎后，装入密封塑料桶中备用。
食用面粉。
碳酸锶分析纯。
石墨粉粒径0.075mm，光谱纯。
碳酸锶-石墨粉混合试剂称取1gSrCO3和4g石墨粉，在玛瑙研钵中研磨均匀，置于磨口玻璃瓶中备用。
火试金熔剂称取10kgNa2CO3、4kgH3BO3、6kg碱式碳酸铅、0.6kg面粉，充分混匀后，盛入带盖的塑料桶中备用。
铂、钯、金标准系列合粒制备方法如下:
铂、钯、金标准粉末A称取铂粉、钯粉、金粉各10.00mg置于30mL瓷坩埚中，加入15g锑粉，搅匀，上面再盖12g锑粉。盖上坩埚盖后将坩埚放入900℃高温炉中熔融30min。取出坩埚，去盖，稍冷，在开始结晶前把熔融锑以细流状全部倒入冷水中。收集全部锑粒，在110℃烘干，冷却后称量(精确至0.01g)。在瓷研钵中把锑粒研磨至0.15mm。设锑粒质量为mA(g)，则该标准粉末A中铂、钯、金的含量为:w(Pt，Pd，Au)=0.01/mA(g/g)=A。
铂、钯、金标准粉末B称取mA×10-2(g)铂、钯、金标准粉末A置于30mL瓷坩埚中，加15g锑粉，搅匀，上面再盖7g锑粉。盖上坩埚盖，将坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。经水淬、烘干，称量和研磨，制得铂、钯、金标准粉末B。设锑粒质量为mB(g)，则该标准粉末中铂、钯、金的含量为:w(Pt，Pd，Au)=A×mA×10-2/mB(g/g)=B。
铂、钯、金标准系列粉末制备1000套合粒所需的标准粉末量:取9个30mL瓷坩埚，编号1～9。向每个坩埚中加入1.00g银粉。称取(1×10-6/B)g、(3×10-6/B)g、(10×10-6/B)gPt、Pd、Au标准粉末B依次放入1～3号坩埚中。再称(0.03×10-3/A)g、(0.1×10-3/A)g、(0.3×10-3/A)g、(1×10-3/A)g、(3×10-3/A)gPt、Pd、Au标准粉末A依次放入4～8号坩埚中。向每个坩埚中都加入锑粉至总质量达16.5g，搅匀，上面再盖5.0g锑粉。盖上坩埚盖，把坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。经水淬、烘干，称量和研磨，制得铂、钯、金标准系列粉末1～8号。设各号锑粒的质量依次为m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7、m8，按照制备铂、钯、金标准粉末A的方法制备m9，并以mi代表。
铂、钯、金标准系列合粒(每粒含有银1.0mg，铂、钯、金各0.001μg、0.003μg、0.010μg、0.030μg、0.100μg、0.300μg、1.00μg、3.00μg、10.0μg)。从铂、钯、金标准系列粉末1～9号中，分别称取(mi×10-3)g(精确至0.2mg)，各自置于瓷坩埚盖中，上面覆盖约等量的锑粉，把盛有标准粉末的瓷坩埚盖放入已升温至850℃的高温炉中，灰吹至锑全部吹尽。以下按洗净合粒步骤洗净，即得铂、钯、金的标准系列合粒。
显影液
A液:称取3.3g米吐尔、10.5g对苯二酚、55gNa2SO3，依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中，溶解后加水至1000mL，冷却后装入玻璃瓶中备用。
B液:称取114gNa2CO3、7gKBr，依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中，溶解后加水至1000mL，冷却后装入玻璃瓶中备用。
使用时取A、B液(1+1)混匀。
定影液:称取340gNa2S2O3、15gNa2SO3、14mLHAc、7.5gH3BO3、13.5g硫酸铝钾，依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中，溶解后加水至1000mL，冷却后装入玻璃瓶中备用。
校准曲线
将铂、钯、金标准系列合粒分别放入下石墨电极中，然后用石墨粉充填电极孔，压紧，进行光谱测定。交流电弧激发，仪器工作条件见表84.37或表84.38。
表84.37 仪器工作条件
注:北京第二光学仪器厂产WP1型1m平面光栅摄谱仪。
表84.38 仪器工作条件
注:德国产PGS-Ⅱ型2m平面光栅摄谱仪。
分析线、内标线和测定范围见表84.39。
表84.39 分析线
注:BG紧靠分析线短波一侧背景最浅处。
相板暗室处理。A、B显影液，在20℃显影3.5min，显影后立即放入定影液中，定影至相版未曝光部分透明为止。
用测微光度计测定分析线的黑度，兼测紧靠分析线短波一侧背景最浅处的黑度。分别以黑度S或黑度差ΔS为纵坐标，以铂、钯、金量的对数(lgC)为横坐标，绘制铂、钯、金的校准曲线。
分析步骤
配料。称取10.0g(精确至0.1g)试样(粒径小于0.075mm，在室温风干后装入小塑料袋中备用)放入200mL锥形瓶中，根据试样的多少，加入35～45g试金熔剂，将试样和熔剂混匀后。倒入50mL高铝坩埚中，然后插一小孔，加入两滴硝酸银溶液。
熔融。将坩埚置于已升温至950℃的高温炉中，关闭炉门保持约5～15min(视炉内坩埚数量多少)，熔剂反应剧烈时应微启炉门，当观察到坩埚沿壁熔融体有溢出趋势的气泡下降后，关闭炉门继续升温至950℃，并保持5min。取出坩埚，将熔融物倒入铁模中。冷却后取出铅扣，砸去熔渣。铅扣质量7～11g。
灰吹。将铅扣放入已在920℃高温炉内预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门升温。待熔铅脱模后，半启炉门，并控制温度在900℃灰吹至铅全部吹尽，取出灰皿。
洗净合粒。从灰皿中取出银合粒，放入10mL瓷坩埚中，加入0.5mL(36+64)HAc，放在已预热的电热板上微热至银合粒上的沾染物溶脱。取出银合粒，在水中漂洗一次，放在滤纸上吸干。
光谱测定。将试样合粒装入下电极中，以下按校准曲线步骤操作，在校准曲线上查得试样中金、铂、钯的量，
参见式(84.10)计算试样中金、铂、钯的含量(ng/g)。
可用专门的光谱测光软件计算铂、钯、金的含量，直接输出分析结果。
注意事项
1)装上石墨电极要压紧刮平;否则当电极一旦加热，电极穴内的碳酸锶-石墨粉混合试剂就可能脱出，影响谱线强度的重复性。
2)要把下电极的头部烧光，各实验室仪器条件不尽相同，可以预先试验(空的下电极装石墨粉，上电极装碳酸锶-石墨粉混合试剂)确定弧烧时间，也可以不固定弧烧时间，到电极头烧光为止。
3)铅和锑的蒸气有毒，火试金法熔融和灰吹时使用的高温炉应置于抽风效率高的通风橱中进行。抽风机尾气需经处理后方可排放。
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