锍试金富集-微堆中子活化测定铂、钯、铱、铑、锇、钌
方法提要
试样经王水分解，活性炭吸附富集，中子活化分析测定金。
方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤、岩石等样品中痕量金的测定，检出限0.005ng/g，测量范围:0.01～104ng/g。
试剂
盐酸。
硝酸。
活性炭。
盐酸纸浆将定量或定性滤纸20g加水稍许浸泡、揉碎，倒入2000mL(1+99)HCl中加热煮开，搅拌使之成为絮状。
活性炭纸浆取1000mL盐酸纸浆加入15g活性炭，搅拌使纸浆全部染成黑色。
活性炭吸附柱将少许盐酸纸浆加入吸附柱，抽干压平，再加10mL活性炭纸浆(活性炭约0.15g)，抽干压平(厚度约为4～6mm)。
仪器
微型核反应堆MNSR-C型中子通量1×1012n·s-1·cm-2。
多道γ能谱仪。
同轴高纯锗探测器，对60Col1332keVγ峰的能量，分辨率为2.0keV，相对效率为30%，峰康比为50∶1。
低本底铅室。
分析步骤
称取10g(精确至0.01g)试样于250mL烧杯中加少许水湿润，加入50mL新配制王水，在低温电热板上温热，中间摇动数次，蒸至杯内溶液体积近干时，再加30mL王水蒸至体积近半取下，用(2+98)热王水冲洗杯皿使体积至80mL，将溶液连同残渣一起倒入吸附柱上层的布氏漏斗中，抽气过滤，烧杯用(5+95)热王水充分洗净，残渣用(5+95)热王水冲洗4～5次洗至无铁黄色，再分别用(4+96)HCl和水洗柱4～5次，停止抽气。取出活性炭纸浆饼在烘箱中烘干(<80℃)。标准选用与试样含量接近的标准物质，处理方法同样品。
活性炭纸饼用聚乙烯薄膜包好，装入聚乙烯样品盒焊封，用快速气动装置送入辐照孔道，辐照后的样品和标准，冷却两天后，在低本底铅室内进行测量，测量条件见表63.11。测量198Au能量为411.8keV的γ峰，测量时间为10min。核素参数见表63.12。
表63.11 照射、测量条件
表63.12 核素参数
测量所得的γ能谱用IEA/SPNV4.0分析软件进行谱分析和数据处理，相对法计算金的含量。
注意事项
1)在选用标准值时，应和试样接近，避免产生自吸收效应，减少测量误差。
2)对于含硫、砷、碲和有机质的试样，分解前必须在600℃下灼烧1h，否则分析结果会严重偏低。
用快速气动样品传输系统将试样和标准物质靶样送入反应堆内辐射孔道，利用中子进行轰击，待测元素经(n，γ)反应后生成放射性核素，用多道γ能谱仪系统测量待测核素的特征γ射线强度，计算各测定元素的含量。方法适用于地质试样中铷、铯、钴、铌、钽、锆、铪、锶的测定。详见第53章锂、铷、铯矿石分析53.3.5微堆仪器中子活化分析测定地质试样中稀有元素。
方法提要
用镍锍试金富集铂族元素，镍扣用(1+1)HCl溶解后制备靶样，送入反应堆中辐照。经适当时间的冷却，用γ能谱仪测量被测核素的特征γ峰。
方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤、岩石等样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定。方法的检出限w(B):Pt0.6×10-9、Pd0.46×10-9、Ru0.6×10-9、Rh0.05×10-9、Os0.27×10-9、Ir0.006×10-9。
仪器与装置
微型核反应堆中子通量1×1012n·cm-2·s-1。
快速气动样品传输系统。
数字多道γ能谱仪系统。
同轴高纯锗探测器对60Co1332keV相对效率大于30%，分辨率为小于2.0keV，峰康比>50∶1。
平面锗探测器。
低本底铅室。
试剂
盐酸。
锍试金试剂见64.2.1.2锍试金。
铂、钯、铱、铑、钌标准储备溶液ρ(B)=100.0μg/mL配制方法同64.3.1。
锇标准储备溶液ρ(Os)=100.0μg/mL称取0.1154g光谱纯氯锇酸铵［(NH4)2Os(H2O)Cl5］置于200mL烧杯中，加入0.2～0.3mg(NH4)2Fe(SO4)2和25mL水，待盐类溶解后，加25mLH2SO4，在电热板上加热至微冒白烟，再继续5min。取下，冷却，用水稀释至500mL。
混合标准溶液由标准储备溶液逐级稀释，并配制成Pd、Pt为5.0μg/mL，Ir、Os、Rh、Ru为1.0μg/mL混合工作溶液。
分析步骤
称取20～50g(精确至0.1g)试样，按64.2.1.2锍试金的操作步骤处理，将粉化后的镍扣用盐酸溶解后，取下，稍冷，趁热用微孔(0.45μm)滤膜过滤，用(2+98)热HCl溶液洗涤残渣，再用热水冲洗残渣，将滤膜烘干，用处理后的聚乙烯薄膜包装成1cm×1cm的靶样，装入样品盒，用快速气动装置送入反应堆中辐照。辐照后的试样经过适当时间的冷却，用γ能谱仪测量被测核素的特征γ峰，由IAE/SPA分析软件进行谱分析和数据处理，相对法计算分析结果。测量条件见表64.3，铂族元素分析所用核参数见表64.4。
表64.3 照射、测量条件
注:104Rh是用平面锗探测器测量的，其他均用高纯锗探测器测量。
表64.4核素参数
注意事项
1)试金扣要粉碎得细一些，掌握好溶解时间，时间太短，扣中的杂质溶解不完全，对测定造成影响;时间太长，贵金属硫化物长期与热HCl溶液接触，不可避免地造成了贵金属的损失。
2)金对铂的干扰的校正:
测定Pt是用核素199Au的158keVγ峰，其核反应如下:
198Pt(n，γ)→199Pt→199Au，而197Au(n，γ)→198Au(n，γ)→199Au
显然Au产生的199Au对Pt测定有正干扰。因此应用金标准，跟着试样一起照射，计算Au对Pt的干扰系数k，用以下公式对Pt进行校正:
w(Pt)=w'(Pt)—k×w(Au)式中:w(Pt)为校正后Pt含量;k为Au对Pt的干扰系数;w'(Pt)为校正前Pt含量;w(Au)为Au的含量。
锍试金富集-微堆中子活化测定铂、钯、铱、铑、锇、钌
锍试金试剂见64.2.1.2锍试金。铂、钯、铱、铑、钌标准储备溶液ρ(B)=100.0μg\/mL配制方法同64.3.1。锇标准储备溶液ρ(Os)=100.0μg\/mL称取0.1154g光谱纯氯锇酸铵［(NH4)2Os(H2O)Cl5］置于200mL烧杯中，加入0.2～0.3mg(NH4)2Fe(SO4)2和25mL水，待盐类溶解后，加25mLH2SO4，在...
活性炭富集-微堆中子活化法
试样经王水分解，活性炭吸附富集，中子活化分析测定金。方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤、岩石等样品中痕量金的测定，检出限0.005ng\/g，测量范围:0.01～104ng\/g。试剂 盐酸。硝酸。活性炭。盐酸纸浆将定量或定性滤纸20g加水稍许浸泡、揉碎，倒入2000mL(1+99)HCl中加热煮开，搅拌使之成为絮状。
微堆中子活化分析法测定种主、次、痕量元素
1)辐照和测定。用快速气动试样传输系统将靶样送入反应堆内辐射孔道中，按照分析程序进行辐照。测定条件见表84.44。表84.44 微堆中子活化分析测定条件 辐照后的试样和标准物质，经适当的冷却时间，在相同的几何位置下用高分辨率的高纯锗探测器测定γ射线放射性。测定所得的γ能谱，用中子活化分析软件进行...
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种主、次、痕元素量的测定 微堆仪器中子活化分析法
5.4.2.1 用快速气动样品传输系统将靶样送入反应堆内辐射孔道中，按照测试程序进行辐照。测量条件见表3。表3 微堆仪器中子活化分析测量条件 5.4.2.2 辐照后的样品和标准，经适当的冷却时间，在相同的几何位置下用高分辨率的高纯锗探测器测量γ射线放射性。测量所得的γ能谱，用中子活化分析软件进行...
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