游离铂测试方法的试验

怎么辨别真铂金？用什么方法可以试验？~

　　1、看颜色测试
　　根据成色高低，一般分为三种颜色，青白微灰色为本色成色较高；青白微黄色是白金内含有黄金或铜的成分，成色次些；白银色是白金内含有较多的白银成分，成色低于以上 。
　　
　　2、火烧测试
　　白金放在一般炉火中，只能烧红，不能熔化。烧后，成色在95％以上者，颜色光泽不变。

　　3、掂试轻重与比重测试
　　白金的比重为金属之冠21.4，比黄金重10％，比其他金属更重，很容易用手掂出来，结合颜色确定，轻者不是假的就是成色低。进一步还可用比重测试，具体方法与鉴别黄金的比重测试相同。
　　
　　4、听音韵测试
　　纯粹的白金，火烧后敲击，发出“托托”之声，有声无韵，成色不纯的则发出“叮叮”较尖之声，有声有韵。

　　5、弯折看软硬
　　白金和黄金一样，具有很好的延展性，可以捶成只有0.0025毫米厚的铂箔，20张这样薄的铂箔叠在一起，只有一页纸那么厚,纯净的铂金容易折弯和掰直还原；成色较低的，性硬且脆，弯折费力。因此，弯折软硬也可作为一种测试方法。
　　
　　6、硝酸加盐点试
　　　　金磨在试金石上，在白金道上加少量食盐（盖住金道一半即可），然后在食盐上加硝酸，加到盐被硝酸吃透的程度等15分种，用清水冲去盐和硝酸。如果是白金，95％以上成上成色的，金道不变，90％左右的，金道稍微有点变化，微显模糊70％左右成色的，金道变成黑灰色，并被腐蚀掉一层。

　　7、水银抹试
　　水银的学名叫汞，我国俗称水银。利用黄金和白银吸收水银，白金不吸收水银（常温状态下）的特点，在金道上涂上水银，若不吸收，说明是真白金，若被吸收，即为黄金或白银配制的伪制品。纯净的铂金容易折弯和掰直还原；成色较低的，性硬且脆，弯折费力。

水中余氯的测定 （游离氯总氯的测定） 1 邻联甲苯胺比色法 1.1 应用范围 1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯. 1.1.2 水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除.干扰物质的最高允许含量如下:高铁,0.2mg/L；四价锰,0.01mg/L；亚硝酸盐: 0 .2mg/L. 1.1.3 本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯. 1.2 原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应, 生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色. 1.3 永久性余氯比色溶液的配制 1.3.1 磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠Na2HPO4和无水磷酸二氢钾KH2PO4置于105℃烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g. 将此两种试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml.至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤. 1.3.2 磷酸盐缓冲溶液pH6.45:吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液1.3.1,加纯水稀释至1000ml. 1.3.3 重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾K2Cr2O 7及0.4650g铬酸钾K2CrO4,溶于磷酸盐缓冲溶液1.3.2 中, 并定容至1000ml.此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色. 1.3.4 0.01～1.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制方法:按表1所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液1.3.3,分别注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度.避免日光照射,可保存6个月. 1.3.5 若水样余氯大于1mg/L,则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍,配成相当于10mg/L余氯的标准色,再适当稀释,即为所需的较浓余氯标准色列. 表1 永久性余氯标准比色溶液的配制 余氯,mg/L 重铬酸钾－铬酸钾溶液,ml 余氯,mg/L 重铬酸钾－铬酸钾溶液,ml 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 60.0

上述不同方法在石棉大河坝自然铂矿床选矿、鉴定与分析、Pt品位的确定等方面出现了巨大的差异，尤其是选（冶）工艺样品，因矿物组合和Pt品位变化大，采用传统的小火试金分析方法（称样量仅10g）报出的结果要么“跳动”很大，要么重现性很好而结果又严重偏低，严重地影响到选（冶）试验和矿床评价。另一方面，通过对该矿床Pt赋存状态和选（冶）试验研究发现：Pt主要以游离态自然铂产出，其他形式的Pt很少，Pt易解离、易重选富集。针对这些问题和矿物组合与矿石特性，四川地质矿产勘查与开发局研究建立了新的样品加工取样方法和物化分相测定Pt的新方法，以求解决样品的代表性问题。

1.样品的代表性

表2-24 Pt品位与分析误差的关系

表2-25 待测组分浓度与取样误差系数的关系

取样代表性问题已逐步成为分析化学的一个重大课题，取样误差常成为分析误差的主要来源，并已成为地质勘查、矿床评价和开发利用的主要障碍。传统缩分取样公式（Q=Kd²）因容纳信息量有限，特别对含有粗粒自然铂、粗粒自然金的样品已不适用。K值大多凭经验，缺乏严密的科学性。样品代表性和称样量遵循的原则是：允许误差与称样量成反比，矿样粒度越细，取样量越少；Pt含量愈低，取样量愈大；矿石比重与待测元素比重相差愈大，称样量也应加大。这样才能保证取到足够的自然铂颗粒，然后在正确的分析方法下得到可靠的结果。Pt品位与误差的关系如表2-24所示。样品中主组分含量的误差主要来源于分离、富集与测定，即分析误差；而痕量组分的误差主要来源于缩分、取样。分析误差与取样误差系数的关系如表2-25所示。据此不难推断出在误差范围内，自然铂颗粒数与允许误差的关系为：n=（f·B）-¹，其中B为允许相对误差（%），f为取样误差分配系数。自然铂颗粒数与矿石中Pt品位、取样量、自然铂的形态、比重和纯度有关：n=W·A（d·V·C）^-1。因此，在误差范围内的样品最低可靠取样量为：W=d VC/Ab。其中，W为称样量（kg）,d为自然铂单矿物比重（mg/mm³）,V为自然铂单矿物体积（mm³）,A为Pt品位（10^-6），C为Pt在自然铂单矿物中的含量（%）。自然铂单矿物体积与形状密切相关，而形状又与破碎粒度紧密相关。破碎粒度与自然铂形态的关系如表2-26所示。

表2-26 破碎粒度与自然铂形态的关系

为使理论计算尽可能接近实际情况，在确保自然铂充分解离和有效回收的前提下，将分析样最小粒度定在－0.45mm；为便于计算将其圆整为规则的长条片状，体积为：V=L×L/5×L/50=0.004L³。大河坝铂矿自然铂纯度为（C）90.93‰、比重（d）为19.50，矿石破碎粒度在0.45mm以上，则Pt品位0.38×10^-6的取样公式为：W=1.56L³。

2.样品加工方式

石棉县大河坝自然铂矿在不同破碎粒度下，自然铂的形态和分布各不相同，而且与脉石的粒度分布也很不一致；尽管样品中待测成分颗粒很多，对误差贡献最大的是那些分布率较高的粗粒自然铂。虽然自然铂在尖硬的基体矿物——辉石和磁铁矿介质中逐步磨细，并由粒状变为薄片状，颗粒数也近于几何倍数增加；但对该自然铂矿并不能有效解决样品代表性问题，因为此时细粒自然铂在矿石中的离析现象仍然存在，尤其是低品位铂矿石；况且细磨对人工重砂回收自然铂也极为不利。

另一方面，传统分析取样是将制样间送来的样品用药匙随机称取出固定有限的质量，但条件是样品要尽可能细和均匀无离析；而石棉大河坝自然铂矿的非均匀性和制样间到称样过程中搬运的振动、称样的搅动，使离析现象十分严重，再加上取样量的限制，分析结果往往出现要么“跳动”很大；要么重现性很好而结果又严重偏低的现象。传统制样、取样的铅火试金分析与新建立的制样、取样测铂方法结果对照如表2-27所示。

表2-27 破碎粒度与取样量条件试验结果

图2-30 样品加工与制备流程

图2-31 淘汰盘回收自然铂原则工艺流程

为了考查所建取样公式和制样、取样方式的合理性，四川地质矿产勘查与开发局成都岩矿测试中心作了破碎粒度与取样量条件试验，结果如表2-27所示。其中，HSY（辉石岩型）样的Pt品位为0.38×10^-6，是经数千克、数十千克到数吨选（冶）工艺物料平衡的原矿分析结果。表2-27结果表明，只要满足最低可靠取样量的要求，样品代表性将有最低保证。为使样品代表性得到更有效的充分保证，在实际操作中，将取样量放大两倍以上，尤其是Pt品位在0.x×10^-6以下的样品，在破碎至－0.50mm、二分器缩分，留足分析副样后，取出的正样和平行样量大都在500～1000g。因此，送来的原矿总量至少在5kg以上。

3.游离自然铂的分离富集

（1）物理分相

大河坝自然铂矿的自然铂与脉石矿物在比重和粒度形态上存在巨大差异，适宜的破碎粒度为淘汰盘回收铂创造了条件。用不含自然铂的坑－1（辉石岩）作基体矿物，将粒度为0.1～0.3mm的自然铂60粒加入500g（－0.5mm）基体矿物中，按图2-30、2-31所示的原则工艺流程回收自然铂。5次实验自然铂回收颗粒数分别为：62、58、54、59和57，自然铂平均颗粒回收率达96.67%。事实上，铂的质量回收率要高于此结果，因为被淘走的往往是粒度相对较小、呈薄片状的自然铂，所占质量分数也相对较少。不能用磁选来脱出重精矿中的磁铁矿，即使多次反复磁选也不能完全避免磁链缝隙对自然铂的夹带损失，实验表明，3次反复磁选，铂损失率达20%以上。

（2）化学分相

重砂中的主要矿物是磁铁矿、黄铁矿、钛铁矿，少量辉石和石英。自然铂与这些矿物在化学性质上存在巨大差异，用硝酸、盐酸和磷酸依次脱出黄铁矿、磁铁矿和钛铁矿、辉石、石英等，最终铂得以高度富集。由于该矿床中与自然铂相伴矿物的铂含量均小于1×10^-9，如表2-28所示的分相液含铂均小于1.32ng/m L，自然铂几乎没被分解；伴生矿物得以有效分解而被分离。

表22-8 重砂化学分相实验结果

4.铂的溶解与测定

（1）自然铂的溶解

HCl—H₂O₂仅部分溶解粒度在0.2mm以上的自然铂。20粒自然铂在20ml HCl—10m1 H₂0₂中室温浸泡24h，没发现明显溶失；在60℃、20ml HCl—10ml H₂O₂溶解30min，仍有粒度在0.1mm左右自然铂4粒；但只要滴加数滴硝酸，便在数分钟内溶解完毕。

王水是溶解该自然铂最简便有效的方法，但溶解速度比金要慢得多。用50m L王水溶解化学分相后的重砂，蒸发至小体积后，浓盐酸煮沸赶硝3次，滤渣全部用铅火试金发射光谱测铂；滤液用火焰原子吸收或氯化亚锡吸光光度法测定，实验结果如表2-29所示：

表2-29 自然铂溶解实验结果

（2）铂的测定

火焰原子吸收法。虽然火焰原子吸收法测铂灵敏度不高，但采用建立的物化分相新方法能保证测试液含Pt至少在5µg/m L以上，即使0.05×10^-6的自然铂含量也能准确测定。日立180-80火焰原子吸收法测铂工作条件如表2-30所示。

表2-30 日立180-80火焰原子吸收测铂工作条件

Pt在50µg/m L以内的100g/L La Cl₃-0.6mol/L HCl介质中呈良好的线性关系。测试液中，下列共存离子对50µg Pt的测定无影响：Ag⁺200µg,Au³⁺400µg,Fe³⁺100µg,Cu²⁺1000µg,Ni²⁺200µg,Pb²⁺200µg,Pd²⁺100µg，毫克级Ca、Mg、Al、Si。

吸光光度法。Sn Cl₂与Pt生成橙黄色络合物在420nm或402nm处、10µg/m L内呈良好的线性关系。方法具有颜色稳定、重现性好、操作简单和经济、环保的特点；但抗干扰能力较差，尤其是Au和Pd，因此对前期除杂提出了较高要求。杂质元素干扰试验如表2-31所示：

表2-31 杂质元素干扰试验结果

将显色体系的HCl由1.92mol/L提高到3.6mol/L,Sn Cl₂·2H₂O由0.032g/m L提高到0.1g/m L，能有效使显色反应更稳定（至少在一周内不变）和具更强的抗铁和抗氧化剂（HNO₃）干扰。金的干扰可通过MIBK萃取或加入过量Sn Cl₂煮沸过滤的方法消除。若有Pd存在，可通过DDO－三氰甲烷、石油醚萃取比色实现Pd和Pt（Sn Cl₂存在下）连测。

5.测Pt方法对照和精密度实验

火焰原子吸收法和Sn Cl₂吸光光度法测Pt结果对照如表2-32所示；Sn Cl₂吸光光度法测Pt精密度实验结果如表2-33所示。

上述方法用于数吨该类型矿石的选（冶）工艺流程试验，取得了良好的物料平衡结果；并大量用于该矿重要地质样品的分析，均取得了令人满意的结果，但对于小规模试验显然是不合适的，在矿产地评价的初期不可能大量进行。

表2-32 火焰原子吸收和吸光光度法测Pt对照结果　（wPt/10^-6）

表2-33 SnCl₂吸光光度法测Pt精密度实验结果

---

芷江侗族自治县15035759408： 铂的检测方法 - ？
禄熊赛法： 金属铂可以采用X光衍射的方法进行检测 离子状态的可以用滴定法或者荧光方法检测.

芷江侗族自治县15035759408： 铂用什么方法化验最准 - ？
禄熊赛法： 1、色泽 银白色或灰白色 2、比重 铂金比重大,为15~19或21.4 3、水银抹试 利用铂金不吸水银的性质,在试金石磨道上涂水银.若吸水银,则是用黄金、白银和铂配制的K白金 4、煤气灯自燃鉴定 将待鉴定的铂金饰品放在煤气灯口上.若是真铂金,则过一两分钟,饰品就会发红,并且煤气灯会自动点燃.若饰品不是铂金,则无此反应./

芷江侗族自治县15035759408： 怎么辨别真铂金?用什么方法可以试验? - ？
禄熊赛法： 1、看颜色测试根据成色高低,一般分为三种颜色,青白微灰色为本色成色较高;青白微黄色是白金内含有黄金或铜的成分,成色次些;白银色是白金内含有较多的白银成分,成色低于以上 .2、火烧测试白金放在一般炉火中,只能烧红,不...

芷江侗族自治县15035759408： 检验铂金的方法 - ？
禄熊赛法： 区分铂金和其它白色金属最直接的方法是寻找铂金专有标志.根据规定每一件铂金首饰的背面或内圈上面都必须刻有以下任何一个专有标志——铂,铂金,白金或Pt,并在标志后必须带有以下铂金纯度(含铂量)的注明——铂Pt900(代表含铂量900‰) 、铂Pt950 (代表含铂量950‰)、足铂Pt990 (代表含铂量990‰)、千足铂Pt999 (代表含铂量999‰) ,认明这行细小的标识就能够给你带来铂金品质的保证.我是在国际铂金协会网站上学习到的,分享给LZ

芷江侗族自治县15035759408： 奈达铂的注意事项有哪些? - ？
禄熊赛法： 注射用奈达铂应尽可能在具有肿瘤化疗经验的医师指导下使用,慎重选择患者,应具有应对紧急情况的处理条件. 听力损害、骨髓、肝、肾功能不良、合并感染和水痘患者及老年人慎用. 本品有较强的骨髓抑制作用,并可能引起肝、肾功能异...

芷江侗族自治县15035759408： 电化学测铂表面积的问题,急! - ？
禄熊赛法： 用电化学方法测量铂黑的表面积,我感觉可以用恒电势法,在电势相同的前提下测量处理与未处理过的铂线的电流,由电流时间曲线积分可得电量,电量的比应该同活性表面的表面积比相同,由未处理的铂线的表面积就可得到铂黑的表面积了! ...

芷江侗族自治县15035759408： 怎样区别铂金和纯银 - ？
禄熊赛法： 区别方法有:称重法,色泽分辨法,硬度检测法,溶剂测试法,温度测试法.1、称重法 铂金的比重为21.4,白银的比重是10.49,所以在铂金和白银等体积的情况下,铂金会比白银重一倍左右,用手可以明显的感觉出来.2、色泽分辨法 铂金的...

芷江侗族自治县15035759408： 电导法测定弱电解质的离解常数中,如果导电级的铂片没有被完全浸没,会对实验产生什么影响??为什么? - ？
禄熊赛法： 基本上没影响,不过最好还是注意试验科学严密性!

芷江侗族自治县15035759408： 电导法测定弱电解质的离解常数思考题如果电导电极的铂片没有完全被溶液浸没,将会给实验结果带来什么影响? - ？
禄熊赛法：[答案] 那将会导致电阻变大,也就是电导变小了.会误以为离程程度 低,所以才会弄得电导那么小,因此,自然使测得的数值偏小.

芷江侗族自治县15035759408： 如何鉴定铂金真伪 - ？
禄熊赛法： 1、观色泽法:纯铂金为白色,光泽灿烂,白K金的色为白色偏米黄色,白银的色是洁白的.从表面颜色可以区分. 2、手掂法:铂金密度达21.45,通过同体积材料的掂重试验,铂金有沉甸甸之感,它比黄金重(19.36),比K白金重,也比...