锍试金分离富集-催化极谱法测定铂铑、催化光度法测定铱、石墨炉原子吸收光谱法测定钯
方法提要
痕量Ir在HCl-NH4I-(NH2)2CS底液中能产生灵敏度很高的催化氢波,在浓度为0.02×10-9~5×10-9mol/L范围内峰电流呈线性关系。试样经火试金分离富集后处理成含IrX2-6(X=Cl-,Br-)的溶液进行测定,可分析矿石中w(Ir)>0.1×10-9的试样。
仪器
极谱仪(三电极系统)。
试剂
铱标准溶液ρ(Ir)=5.0ng/mL见本章64.3.4。
碘化铵。
硫脲。
盐酸。
硫酸。
过氧化氢。
氯酸钾。
碘化铵溶液(1mol/L)。
硫脲溶液(3mol/L)。
抗坏血酸溶液(50g/L)。
校准曲线
移取0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL铱标准溶液(5.0ng/mL)于10mL比色管中,用0.1mol/LHCl补足3mL,分别加入2mL碘化铵溶液、2.5mL硫脲溶液,稀释至10mL。于沸水浴中加热20min后取下冷却,放置1.5h,倒入10mL小电解池中,补加一滴抗坏血酸溶液和2mL(1+1)HCl,于原点电位-0.45V处进行极谱测定。
分析步骤
称取10.0g(精确至0.1g)试样,锍试金富集,将锍扣粉碎后,在中温电热板上用40mL(1+2)HCl溶解扣,试金扣中多余的硫以硫化氢形式逸出,Cu、Fe、Ni等以氯配合物进入溶液中,Au和铂族元素以硫化物形式留在残渣内。最后,用过滤实现贵金属与贱金属的分离。残渣在25mL瓷坩埚中于600℃灰化完全。再用HCl-H2O2-氯酸钾于电热板上溶解铂族元素的硫化物。待残渣分解完全后,蒸干,取下,定量加入10mL1mol/LHCl提取。
分取3.0mL提取液于10mL比色管中,加入2mL碘化铵溶液,以下步骤同校准曲线。
按下式计算铱的含量。
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Ir)为铱的质量分数,μg/g;m1为从校准曲线上查得试样溶液中铱的质量,μg;m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中铱的质量,μg;V1为分取试样溶液的体积,mL;V为试样溶液的总体积,mL;m为称取试样质量,g。
注意事项
1)底液组分对催化电流的影响。碘化铵(NH4I)的用量越大,Ir波峰电流越高;超过0.3mol/L时,因析出的碘过多,测定时会使低含量Ir的波形振荡加大。需加抗坏血酸还原过量的碘,而抗坏血酸的加入一定要在较低温度(小于20℃)下进行,否则抗坏血酸分解后会在Ir波处产生波峰。在满足灵敏度的前提下,NH4I浓度以0.2mol/L为宜。
硫脲用量的影响。Ir的峰电流随硫脲用量增加而降低。硫脲浓度在0.6~1mol/L时,Ir的峰电流变化不大。
HCl的加入位置及用量。HCl的加入位置对Ir的峰电流影响明显,且当Ir的含量增大时,Ir的峰电流增加幅度更大,见表64.11。后加HCl还可防止试剂碘化铵分解。
表64.11 HCl加入先后比较表
加入3mL(1+1)HCl后(10mL底液中)Ir波峰趋于稳定。选择(1+1)HCl的加入量为2mL,因为酸度太大,测定时汞滴滴落不稳。
2)沸水浴加热时间、汞柱高度及表面活性物质的影响。Ir在上述介质中于常温下并不产生催化波,需经沸水浴加热处理后才有催化电流,实验表明沸水浴至少20min,催化波高才稳定。
3)底液中痕量的表面活性物质存在,使催化波高降低,甚至完全消失,所以所用器皿要保持干净。
4)环境温度及测定时间的影响:室温在10~35℃时,Ir的峰电流随温度升高而增大。当室温高于35℃时,Ir的波峰会出现不稳定现象,需要在冷水浴中进行。
同一含量放置不同时间的测定值见表64.12。可见放置1.5h后,Ir峰最高,并稳定1h;时间再增长,Ir波峰会越来越低。
表64.12 放置不同时间铱的峰高测定值(30℃)
5)Ir存在形态对催化波的影响。在不同条件下,Ir形成各种不同的配合物或是配阴离子。Ir的硫酸盐在所选定的条件[HCl-NH4I-(NH2)2CS体系]下,其极谱催化活性甚低,几乎不产生催化波。Ir的硫酸盐经过盐酸处理后,Ir的峰电流有较大增加;当Ir完全以IrCl2-6配离子存在时,Ir可产生灵敏的催化波。
6)起始电位对Ir催化波的影响。在HCl-NH4I-(NH2)2CS体系中,原点电位对Ir的峰电流有较大的影响,起始电位不同,汞滴上的电荷正负及多少不一,严重影响了吸附量。
7)共存离子的影响。在所选定条件下,对0.1ng/10mLIr测定而言,干扰元素允许量是:Ag50μg,Au2μg,Pt5.0ng,Pd0.4μg,Os5ng,Ru10ng,Rh50ng,Cu和Ni0.5mg,Fe0.1mg,W和Mo2μg。具有强氧化性的离子,如Mn(VII)、Ce(Ⅳ)等能把碘化铵氧化,析出大量的碘,对测定有一定影响。
方法提要
用氢氧化铵加Hg2+选择浸取测定AgCl;用EDTA-H2O2-氢氧化铵选择浸取测定方铅矿中Ag;用Fe(NO3)3浸取自然银中的Ag;用浓盐酸浸取硫化银中的Ag;用溴-甲醇浸取硫化铜矿物中Ag。本方法适用于化探试样中的中品位和低品位银矿石中Ag的物相分析。
仪器
原子吸收光谱仪。
分光光度计。
试剂
银标准储备溶液ρ(Ag)=1.00mg/mL称取100.00mg高纯银用少量硝酸溶解,配成100mL(1+9)氢氧化铵溶液。
银标准溶液ρ(Ag)=10.0μg/mL用银标准储备溶液(1.00mg/mL),用相同的介质逐级稀释配制。
氢氧化铵-碳酸铵溶液氢氧化铵与125g/L(NH4)2CO3溶液按(2+l)混合。
浸取剂Ⅰ100mL溶液中含5mL氢氧化铵和4mgHg2+(HgSO4形式)。
浸取剂Ⅱ100mL溶液中含2gEDTA、0.3mLH2O2和2mL氢氧化铵。
浸取剂Ⅲ100mL溶液中含2mL硝酸和10gFe(NO3)3。
浸取剂Ⅳ盐酸。
浸取剂Ⅴ溴素+甲醇(5+95)。
巯基棉及其制法在250mL烧杯中,加入50mL巯基乙酸、35mL乙酸酐、16mL乙酸、0.15mLH2SO4、5mL水,充分混匀。放入15g脱脂棉浸泡透,加表面皿,在37~38℃的烘箱中放置4~5d取出,用水洗至中性,挤出水把脱脂棉摊开在瓷盘上,于38℃烘箱烘干。保存于干燥器中。
分析步骤
(1)AgCl的浸取
称取0.5~1g(精确至0.0001g)试样于200mL锥形瓶中,加入50.00mL浸取剂Ⅰ,摇动至试样均匀,置于振荡机上振荡15min。干过滤,移取10.0~15.0mL滤液于比色管中,用原子吸收光谱法测定。
(2)自然银(Ago)的浸取
用(1+99)氢氧化铵洗锥形瓶1~2次,残渣1~2次,洗液弃去。把残渣同滤纸转回到原锥形瓶中,加入50.00mL浸取剂Ⅲ,加塞,振荡30min,取下,干过滤于烧杯中,加入5mLHNO3低温蒸干,加5mLHCl再蒸干,加5mL(1+1)王水。加热到盐类溶解,取下冷却。加入3mL氢氧化铵、10mL氢氧化铵-碳酸铵溶液、1mLH2O2(若无氢氧化物沉淀,可补加少许Fe3+),转入25mL比色管中,以水稀释至刻度,测定自然银。
(3)方铅矿中Ag的浸取
称取0.5~1.0g(精确至0.0001g)试样于200mL锥形瓶中,加入4g巯基棉(用于吸附浸取出的Ag+,防止重新形成Ag2S沉淀)、100mL浸取剂Ⅱ,加塞,振荡30min,取下,过滤,用水洗锥形瓶1~2次、残渣1~2次,滤液弃去。残渣留作硫化银(Ag2S)测定用。用盐酸(1+5)解脱巯基棉中吸附的Ag。解脱液测定的Ag为AgCI+Ag0+方铅矿的Ag之和,用差减法求得方铅矿中Ag。
(4)硫化银(Ag2S)浸取
将步骤(3)所得残渣同滤纸转回到原锥形瓶中,加入50.00mL浸取剂Ⅳ,振荡30min,取下,用中速滤纸过滤,用(1+5)HCl洗锥形瓶1~2次、残渣1~2次。再用水洗2次。滤液测定的Ag为Ag2S。残渣留作硫化铜矿物中Ag的测定。
(5)硫化铜矿物中Ag的浸取
将步骤(4)所得残渣同滤纸转回到原锥形瓶中,加入60mL浸取液Ⅴ,振荡30min,取下,用中速滤纸过滤,用(1+5)HCl洗锥形瓶并把残渣全部转到滤纸上,洗至洗出液无黄色,滤液测定的Ag为硫化铜矿中的Ag。残渣留作石英、硅酸盐包裹Ag的浸取测定。
(6)石英、硅酸盐包裹Ag的浸取
将步骤(5)所得残渣同滤纸置于瓷坩埚中灰化后,在650℃灼烧1~2h,取出,冷却后残渣全部转入聚四氟乙烯烧杯中,加20mLHCl,加热溶解片刻后,加5mLHNO3、3mLHF,加热溶解并蒸干,加5mLHCl再蒸干,加5mL(1+1)王水,加热到盐类溶解。测定石英、硅酸盐包裹Ag。
参考文献
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本章编写人: 姚文生、孙爱琴 ( 河南省岩石矿物测试中心) 。
中子活化分析方法,刘耀华 ( 山东省地质科学实验研究院) 。
方法提要
采用锍试金分离富集-王水溶解铂族硫化物,制备成!(HCl)=10%的分析溶液,用催化极谱法测定铂、铑,催化光度法测定铱,石墨炉原子吸收光谱法测定钯。方法适用于测定地球化学勘查试样及一般岩石矿物中铂族元素的测定。其测定的含量w(B)分别为:Pt0.1×10-9;Rh0.01×10-9;Pd0.1×10-9;Ir0.02×10-9。
仪器
示波极谱仪。
分光光度计。
石墨炉原子吸收光谱仪,涂层石墨管。
试剂
硫酸。
盐酸。
焦硫酸钠。
六次甲基四胺。
铂、钯、铑、铱的标准储备溶液配制方法同64.3.1,用1mol/LHCl分别稀释为ρ(Pt,Pd)=10.0ng/mL,ρ(Ir,Rh)=5.0ng/mL的各元素标准溶液。
铂、铑极谱底液:取80mLH2SO4、30gNH4Cl、0.6g六次甲基四胺溶液和0.03g硫酸肼于40mL烧杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。放置1d后使用。
三氧化二砷溶液(5g/L)1mol/LH2SO4介质。
硫酸汞溶液(30g/L)1mol/LH2SO4介质。
砷-汞混合液30g/LAs2O3溶液与30g/LHgSO4溶液按(4+1)体积混匀。
硫酸铈铵溶液(25g/L)1mol/LH2SO4介质。
氯化钠溶液(200g/L)。
校准曲线
(1)铂、铑(极谱法)
移取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铑标准溶液(5.0ng/mL)和0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL铂标准溶液(10.0ng/mL)于干的25mL烧杯中,用1mol/LHCl补足3mL,加入5mL底液,在极谱仪上于-0.60V处起作Pt、Rh导数极谱图,绘制校准曲线。
(2)铱(催化光度法)
移取0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铱标准溶液(5.0ng/mL)于干的25mL烧杯中,加入1mLH2SO4在电热板上加热至硫酸冒烟5min后取下;冷却后准确加入5mL砷-汞混合溶液,室温放置20min后,记时加入1mL硫酸铈铵溶液,立即充分摇匀;放置一定时间后,用1cm比色皿,于波长420nm处记时测定。然后绘制lg(A0/A)-Ir含量曲线。
(3)钯(石墨炉原子吸收光谱法)
移取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL铂标准溶液(10.0ng/mL),置于10mL容量瓶中,用1mol/LHCl稀释至刻度,混匀。在石墨炉原子吸收光谱仪上,按表64.6工作条件进行测定,每个校准溶液至少测量2次,求得平均的吸光度,绘制校准曲线。
表64.6 原子吸收光谱仪测定Pt、Pd分析条件(热解涂层石墨管)
分析步骤
称取10g(精确至0.1g)试样,按64.2.1.2锍试金的操作步骤进行锍试金。将锍扣放入预先盛有50mL水的200mL烧杯中,在电热板上加热数分钟,然后放置2h。待扣自行松散与粉化后,加入30mL稀HCl分解,直到没有小气泡产生为止,再加入少量纸浆用定量滤纸过滤。沉淀洗涤干净后,用滤纸把沉淀包裹好,放入25mL瓷坩埚中于600℃灰化,然后加入10mL王水于水浴上溶至清亮,加入5滴氯化钠溶液,在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入5mL2mol/LHCl加热溶解后移入10mL比色管中。用水稀释至刻度,摇匀。此分析溶液供测定Pt、Rh、Ir和Pd用。
移取3.0mL分析溶液于干的25mL烧杯中,以下步骤同校准曲线(1),极谱法测得铂、铑量。
移取3.0mL分析溶液于25mL烧杯中,以下步骤同校准曲线(2),催化光度法测得铱量。
用微量移液器移取试液,以下步骤同校准曲线(3),石墨炉原子吸收光谱法测得钯量。
注意事项
1)溶液酸度对铂铑催化电流的影响。分别试验了硫酸、盐酸、磷酸、醋酸对Pt、Rh催化波的影响,实验表明选用硫酸介质时Pt、Rh的催化极谱波最灵敏,其次是盐酸。
底液中氢离子浓度对铑催化电流影响很大,催化电流随硫酸浓度的增大而增大。当硫酸浓度大于2.0mol/L时,汞滴表面有气泡析出,而使汞滴下落不正常,铑催化波开始跳动;为此,选择1.5mol/L的硫酸酸度。
硫酸浓度对测定铑的化学过程影响复杂,硫酸用量多少影响测定时溶液的黏度,也影响六次甲基四胺的水解程度。
硫酸浓度对测定铂影响较小,当试样中铂、铑含量相差不是太大时,即w(Pt)∶w(Rh)<500∶1或w(Rh)∶w(Pt)<25∶1也可以在一个底液中测定铂、铑,互不干扰彼此的测定。
2)六次甲基四胺浓度对铂、铑催化电流的影响。底液中六次甲基四胺的浓度严重影响铂、铑的灵敏度,决定铂、铑的催化电流和催化波形。当六次甲基四铵的浓度大于2.0×10-3mol/L,则有前波出现。尤其对于低含量铑的测定,前波影响较大。六次甲基四胺用量也不能太少,否则不能形成铂、铑波。
3)底液稳定性试验。铂、铑在刚配制好的底液中并不产生催化波。放置半小时后,即开始出现催化电流。底液的放置时间、放置温度都显著影响铂、铑的催化电流。在25℃时,放置20h,催化电流基本趋于稳定。在不同温度下六次甲基四胺的水解程度不一。为保持底液的相对稳定,配制好的底液统一放入恒温处,可长时期保存。
4)测定温度对催化电流的影响。催化氢波的极限电流以及它的半波电位都受温度的影响。实验表明,在15~30℃,随着温度升高催化电流逐渐增大,影响较显著;室温低于15℃时,催化电流急剧下降。可见测定时环境温度越高,灵敏度越高。因为此体系是不可逆电极过程,温度低时,由于双电层结构的变化,氢的催化循环慢,需要增加一定的反应活化能。温度低时氢的超电压比温度高时降低更多,催化波易与试剂峰重叠。所以,需要降低体系的酸度,增加溶液的流动性。只要选择合适的酸度,在10~35℃均可获得较好的灵敏度。
5)不同时间的测定值。表64.7是底液放置不同时间测得的铑的峰电流。可见,加入底液后可放置较长的时间,这对实际工作比较方便。
表64.7 放置不同时间铑的峰电流测定值(23℃)
6)有机物与表面活性剂的影响。在含0.2ng铑的10mL底液中,加入0.5mL1g/L动物胶,铑峰的后脚就落得不好。在溶液中加入1mL1g/L动物胶,铑波便完全消失,说明此催化波带有吸附性质。表面活性剂对铂峰影响同样明显。
7)对测定铑干扰元素试验与消除。在上述底液中铑的浓度为0.02ng/mL时,表64.8所列离子的存在量不干扰铑的测定。还试验了一些阴离子对测定的影响,痕量的NO-3、ClO-3会使铑波不正常,底液中也不允许一些有机试剂(如脂、胺、酮类)存在,痕量的这些物质同样可影响波形。
表64.8 干扰元素的允许存在量
8)测定铱共存离子的影响与排除。锍试金过程中形成的不溶于稀盐酸的硫化物有:铂族硫化物以及CdS、Hg2S、CuS、As2S2、Sn2S3,及易伴随铂族元素而存在的铜、银、钴、镍、硒、碲、金等少量元素。
实验表明:CdS、Hg2S、CuS、As2S3、Sn2S3分别在10μg以下,对含Ir0.1ng/mL测定不产生干扰。Au、Pt、Pd、Ru、Os、I、Te、Rh等对此体系同样有催化或非催化作用而产生干扰,尤其是Pt元素干扰允许量极小且难以消除。
Os、Ru、Au对铈-砷氧化还原系统有强烈催化作用,所以加入1mLH2SO4在高温电热板上冒烟5min,使Os、Ru在蒸发过程中挥发除去。Au在硫酸冒烟时形成元素状态,不干扰铱的测定。结果见表64.9。
表64.9 干扰消除前后铱测定结果比较[w(Ir)∶10-9]
从表64.9可见,保持硫酸冒烟5min后,铱的测定结果与推荐值一致,消除了Os、Ru、Au的干扰。
钯稍有阻化作用,影响最严重的是Pt(Ⅳ),它们产生负干扰。在含0.1ng铱的10mL待测溶液中,仅允许0.04μgPt(Ⅳ)。如果高于以上含量范围,铱的测定结果会严重偏低。直接用黄原脂棉或巯基棉吸附(因黄原脂棉制作较快,所以实际选用的是黄原脂棉),钯的干扰可以消除,但铂效果不好。实验发现属于第六周期的重铂族元素铂比第五周期的轻铂族元素钯更难被黄原脂棉吸附。这可能与铂族元素配阴离子结构的反应热力学稳定性及动力学惰性有关,所以需对铂配阴离子进行活化来改变其惰性。加入不同活化剂后用黄原脂棉吸附,实验结果见表64.10。
表64.10 活化铂、钯前后铱的测定结果[w(Ir)∶10-9]
从表64.10可见,当试样中铂的含量远大于铱的含量时,采用活化剂3、5、6均能有效消除铂的干扰;采用活化剂3、6后续测定麻烦,用活化剂5后续测定方便,所以在工作中选用了活化剂5。即在定容的25mL比色管中加入硫酸肼3~5min后,加入黄原脂棉振摇2min后再分取溶液测定铱。Rh稍有催化作用。在试样中Rh和Ir基本上处于同一数量级,可以忽略。如果Rh的含量远高于Ir的含量时,可在实验步骤中加入混合活化剂,便可解决。能生成硫酸盐沉淀的元素如铅,使Ir的测定结果偏低。因此当铅含量高时,在过滤时要用热的稀盐酸多次洗涤,使铅溶解除去。少量的氯和溴有负干扰,碘有正干扰,可加入少量银盐或汞盐掩蔽。毫克量的铜、银、钴、镍,0.1mg的硒、碲皆不产生干扰。
催化反应与试剂、环境的关系:要用此方法准确测定铱,除有效消除以上干扰外,还需注意催化速度同铱的形态、试剂的浓度、加入试剂的次序、催化温度等因素。
温度对催化速度的影响较大。硫酸铈铵本身的吸光度也随温度变化而有升降,因此,必须在远离热源的室温稳定的条件下,进行催化比色。即一批试样必须保持各种测定条件一致。
9)测定铂、钯共存离子的影响。在含有25μgPt、7.5μgPd、3mLHCl的25mL容量瓶中,加入不同量的干扰元素进行测定。结果发现,每毫升含10μg的铁、钙、镁、铝、锌、铜、钴、镍、铬、钒、锰、钼、锡、硒及100μg砷对铂、钯均无显著影响。
任务贵金属分析方法的选择
4. 贵金属元素的分离和富集方法包括干法分离和富集(火法试金)和湿法分离和富集(如沉淀、吸附、离子交换、萃取、色层等方法)。在选择分析方法时,应根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况进行正确选择。5. 贵金属矿石的分析任务及其分析方法的选择应根据矿石中贵金属的含量、分析的精度...
火试金法是什么?
火试金法是一古老而迄今仍然使用的方法,对贵金属的分解、富集有特殊效果,是一种小型火法熔炼。它是将固体熔剂与矿样混合进行高温熔融反应,生成的合金熔体富集贵金属且沉于底部,而贱金属等生成硅酸盐、硼酸盐渣浮于表面,冷却后,取出合金扣,如以铅为捕集剂,得到的是铅扣,再将铅扣置于灰皿上,...
分离富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定锡石中个元素
方法提要 碘化铵法除锡后,焦硫酸钾分解试样,盐酸-酒石酸-过氧化氢混合溶液浸取,阳离子树脂交换分离铁并富集Nb、Ta、V、Mo、Cu、Mn、Zr、Be、Co、Ni、Ti、Sc和REEs,ICP-AES法测定。仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪(配有高盐雾化器)。试剂 碘化铵。焦硫酸钾。盐酸。硫酸。过氧化氢。丙酮。...
铂量、钯量及金量的测定 火(铅)试金富集-发射光谱法
试料与火试金熔剂混合,加入约1mg银粉,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得到含铂、钯及金的银合粒。把银合粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯及金量。 4 试剂 4.1 铂粉 纯度:w(Pt)99.95%。 4.2 钯粉 纯度:w(Pd)99.95%。 4.3 金粉 纯度:w(Au)99.99%。 4.4 银粉 纯...
岩石中PGE、Au、Ag含量分析
(3)Rh、Ir用锍试金富集,催化分光光度法和催化极谱法测定:样品经小锍试金分离富集,试金扣置于蒸馏水中粉化,加入稀盐酸加热溶解,过滤除去铁和镍,待测铂族元素硫化物沉淀后用焦硫酸钠熔融法分解,用水提取并分成两份溶液,在硫酸-六次甲基四胺体系中,催化极谱法测铑,砷(III)-铈(IV)-Ag(I)体系中,催化分光光度...
火试金的具体过程,具体到每步的操作?
下面简述硅酸度在铅试金富集金配料中的运用例子见表5: 2.高温熔融熔炼过程: 火试金实际上是一种液-液高温熔融萃取浓聚法,所以关键在于熔融能否使熔渣与金属分离彻底,并且使铅完全捕集金.在具体操作中注意以下几点: 熔融熔炼过程:掌握和控制好熔融温度是熔炼过程的关键,可分为三个阶段进行: ①预熔和造渣:有几种...
火试金法分解
火试金既是试样的分解方法,又是贵金属分离富集的古老而经典的方法,对贵金属的分解、富集有特殊效果。它的另一个优点是可以称取较多的试样,从而保证了取样的代表性,可以消除因铂族元素分布不均匀而引起的取样误差。一般称取10~40g。火试金的种类很多,有铅试金、锍镍试金、锑试金、锡试金、铜铁...
试样分解和化学分离方法概述
a.锍试金法。锍试金法可以在分解试样的同时富集包括Os在内的所有铂族元素。锍试金的主要配料为四硼酸钠、碳酸钠、硫黄、二氧化硅、金属镍或氧化镍和面粉等,于1000℃以上熔融。锍扣捕集铂族元素沉到底部与大量熔渣分离。用HCl溶解硫化镍,Te共沉淀捕集铂族元素硫化物,过滤后溶解在王水中。用ICP-MS测量Os和所有铂族...
分离和富集
微量锑的分离也可用萃取法。锑(Ⅴ)在1~2mol\/LHCl溶液中,有酒石酸及草酸存在时可被乙酸乙酯萃取,一次萃取可回收锑达80%,三次萃取可回收锑达99.5%。试液中有金存在,则与锑同时萃取,而铁、锡、铜、镉、铅、锗和碲均留于水相中。锑(Ⅴ)在6.5~8.5mol\/LHCl溶液中,可被异丙醚萃取。在...
分离与富集
此法,可用于小量碲与硒、铂族金属以及有色金属等分离。用次亚磷酸还原沉淀硒、碲,金、汞,及少量铜、锡、锑等能与碲共沉淀,调节pH11左右,加入1mL10g...组成的液膜,以0.15mol\/LHCl作内相试剂,油内比(1+1);外相试液用5mol\/LHCl为介质,乳水比(30+500),制备的该乳状液膜体系,能迅速地迁移富集试液中的...
羊话硫酸: 初试科目: ①101政治理论 ②201英语 ③302数学二 ④874无机化学和分析化学或876化工原理复试笔试科目: 化学综合知识同等学力加试科目:①现代仪器分析②结构化学203 化学与分子科学学院无机化学考试范围: 酸碱理论、沉淀溶解...
镇平县15370596851: 金字旁的是和木字旁的字有哪些? - ?
羊话硫酸: 金字旁 一至二画 钇 钇 钆 钆 针 针 钉 钉 钋 钋 钊 钊 钌 钌 三画 釫 釭 钍 钍 釱 钎 扣 钎 釺 钏 钏 钐 钐 钓 钓 钒 钒 钔 钗 钗 钖 钕 钕 四画 鈇 鈆 鈃 銒 钙 钙 鈜 钛 钛 钚 鈈 钜 钜 钝 钝 釾 鈚 钞 钞 钟 钠 钠 钢 钡 钤 钤 钧 钧 钥 钦 钦 钩 钩 钨 钣 钣 钭 钭 钫 ...
镇平县15370596851: 日常生活中金属垃圾的种类 - ?
羊话硫酸: 金属垃圾属于可回收垃圾. 可回收垃圾主要包括废纸、塑料、玻璃、金属和布料五大类. …………………………………………不满意请追问,满意望采纳! …………………………………………
镇平县15370596851: 想问一下化学背景本科生考什么专业研究生好 - ?
羊话硫酸: 你如果不想修读化学,同学里面转专业考经济、管理的比较多.比如企业管理,应用经济学.只是经济不那么容易考,因为他们的本科生都找不到工作,考研去了.还有一个同学考了法硕,这个是很多人转专业的时候会选的,因为不受本科专业的限制,就业也很好.这些都是常见的选择,主要还是看你的兴趣在哪里.这个想法是好的,因为化学是一条不归路,如果不喜欢做实验,本身对科研算不上热爱,就没有必要读太久,研究生天天做实验很痛苦,做不出来毕不了业更痛苦.读到了博士更是连要做什么都想不出来的时候,想死的心都有了.好不容易能毕业了,一辈子都要做实验!!!
镇平县15370596851: 用什么方法从含铂金矿石回收铂金 - ?
羊话硫酸: 工业上采用的主要是重选、浮选和它们的联合工艺,其中应用最多的是浮选 (1)重选 铂族金属矿物密度都在7克/立方厘米以上,特别是自然金属和金属互化物都超过10克/立方厘米,常见的自然铂、粗铂矿、锇铱矿还高达15~22克/立方厘米,...
镇平县15370596851: 金属垃圾的种类有哪些?
羊话硫酸: 贵金属提炼方法 贵金属回收方法 贵金属生产技术工艺集锦 http://youa.baidu.com/item/a31f18e056880e5f207ad64a 1 用细菌菌体从低浓度的钯离子废液中回收钯的方法 .1 2 高温合金的电化学分解方法 .8 3 合成碳酸二苯酯用负载型催化剂及其制...
镇平县15370596851: 吉林大学应用化学研究生考试科目 - ?
羊话硫酸: http://gim.jlu.edu.cn/yjsy/yzhc/view.jsp?bh=12981 你说的应用化学没有,自己下载看吧!以后想考哪个学校到他网站看就行,招生信息里都有!另外这里也行http://yz.chsi.com.cn/zsml/zyfx_search.jsp
镇平县15370596851: 姓郭含金字旁女孩子名字 - ?
羊话硫酸: 五行属金的字2画五行属金的字有:刀 人 入 厶 匕3画五行属金的字有:三 上 尸 士 夕 小 才 叉 亍 川 寸 千 刃4画五行属金的字有:冗 少 升 什 氏 手 殳 四 兮 心 仇 乏 戈 仁 仍5画五行属金的字有:史 矢 世 仕 市 示 甩 司 仙 乍 占 正 主 册 ...
镇平县15370596851: 刚出生罗姓小女孩,缺金缺土取什么名字好? - ?
羊话硫酸: 小雅芙‖小灵芸‖小语嫣‖小虞花‖小雪芳‖小林琳‖小璟雯‖小馨蕊‖小晴霎‖小梦洁‖小昕怡‖小羽馨‖小乐萱‖小梦柏‖小婧琪‖小若雪‖小素芬‖小昕玉‖小婉婷‖小雨嘉‖小