质谱图拖尾怎么办

作者&投稿:裔砖 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
请高手指点下,这个色谱图怎么能不拖尾 流动相 甲醇:水:醋酸 35:61:4 岛津LC--15C液相~

你这个问题不能用简单的改变流动相比例来实现了。

峰拖尾主要有两个原因:
第一:流动相不合适
第二:柱子不合适
解决拖尾的办法:
1:流动相里加缓冲盐,一般加磷酸盐缓冲液或醋酸盐缓冲液。磷酸盐缓冲液应用最广泛,因为其三元中强酸的特点使其缓冲能力特别强。醋酸盐缓冲液多用于LC-MS联用(液相质谱联用),因为醋酸盐在高温下(质谱条件)易分解为气态(例如醋酸铵)。
2:加酸调节PH值,一般用三氟乙酸来调节而不用醋酸,因为醋酸的解离度不如三氟乙酸,效果没三氟乙酸好。这个一般不经常使用,单纯加酸的效果往往都不如加盐的效果好。(这是大量实践的经验)不能加碱,原因在下面会提到。
3:柱子不好的话换跟新柱子就行
建议你用方法一,加缓冲盐。这个通常比较管用。缓冲盐的浓度在0.01M到0.1M之间,PH值在3-7之间(根据化合物的特点调节)最好查一下相关文献,用文献的方法。

做HPLC的其他建议:
1:做之前先尽可能的检索相关文献,对比文献找到合适所检测化合物的方法。文献可能有很多,要找到最合适方法有时候需要将相关文献的方法进行对比验证(工作量比较大,不过很多时候我们就是这么做的,我们做药,这是国家局要求的),如果只是普通分析,只要有一个方法合适就可以了。
2:分析酸性化合物用酸性缓冲盐,分析碱性化合物用碱性缓冲盐(注意碱性不能过高,PH高于8的缓冲液都会对普通的ODS色谱柱造成较大伤害,特殊耐碱柱除外),分析极性较强的化合物时建议使用浓度较高的的缓冲液,例如0.05-0.1M。

如果你对检索文献比较头疼,根据你原来的图谱和流动相比例我可以简单给你推荐一个试试:
甲醇:缓冲液=35:65
缓冲液:0.05M的磷酸二氢钠,加磷酸调PH至3.5
流速,检测波长跟你的一样即可。你可以试试。


希望对你有帮助。

1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲刷柱子,替代筛板或更换柱子。
2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换活动相或更换选择性好的柱子
瑞盛科技代理全系列色谱、光谱、质谱、生命科学等仪器,主要产品有:XRF测试仪、RoHS检测仪、RoHS分析仪、RoHS测试仪、x射线荧光光谱分析仪、直读光谱仪、X射线衍射仪、紫外可见光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、离子色谱仪、电位滴定、电化学工作站、扫描电镜等,广泛应用于电子电器、塑胶化工、医药、食品、环保、检疫、钢铁、有色等行业,并针对节能环保检测、生物医药检测、有害物质分析、材料成分及表面分析,提供最先进的检测仪器及整套的实验室建构、耗材、培训、租赁一站式解决方案。

切去色谱柱前端的1/2到1米。
色谱拖尾原因及解决办法,我查看一些资料来班门弄斧了。1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2到1米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。(气相)2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活,该程序可以使衬管重现性高、惰性好,且使用寿命长。
质谱图,不同质荷比的离子经质量分析器分开后,到检测器被检测并记录下来,经计算机处理后以质谱图的形式表示出来。


色谱溶剂峰拖尾怎么处理
如果是GC的话,(1)提高柱温或者采取程序升温(2)减少进样量,提高检测器灵敏度。一样可以得到很对称的峰型。(3)重新配置溶液,减少溶剂,增加溶质。其他原因,供你参考:高效液相色谱峰拖尾 原 因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、...

柱色谱分析中,拖尾现象比较严重,这是为什么
拖尾有很多因素,首先要看是否是预祝芯的问题,如果预祝芯脏了,容易出现拖尾现象。其次检查是否输液管路污染了,管路污染了就要用异丙醇清洗(异丙醇清洗时一定要拆下色谱柱),如果管路清洗后还拖尾,就要考虑是否是色谱柱的问题了,可以更换一根同样型号的色谱柱试一试,逐项的去查,问题总会解决的。

液相色谱峰拖尾的原因何在?一般如何解决峰拖尾问题?
改出峰时间的方法:1.调流速;2.改柱温;3.更换色谱柱;4.更改流动相组成或比例。改工作站系统时间(仅进样前改有效,通常用于作弊造假):在电脑管理员界面(像我们公司就分管理员界面和操作者界面,平时做检验都是在操作者界面中)的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改...

高效液相色谱法 主峰拖尾怎么解决
筛板堵塞有可能引起色谱峰拖尾,但筛板堵塞的同时柱压要比平时高。如果怀疑色谱柱的问题可以更换一根相同型号的的色谱柱试一试,这样就可以确定是否色谱柱的问题了。排除色谱柱的问题最好还要从其他方面查找一下引起拖尾的原因,比如其他管路系统是否污染了(包括进样阀、预祝芯、入口单向阀、出口单向阀,自动...

拖尾的色谱-拖尾
1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1\/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。(气相)2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用...

如何解决薄层色谱法拖尾?
关键是看你是什么物质,一般酸性物质在展开体系中加点冰醋酸,如果是碱性物质加点氨水即可

气相色谱仪GC7890T出峰时所有峰都出现拖尾是什么原因造成的?
10、溶剂相极性不匹配。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾,解决办法:改变样品溶剂。11、不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著。解决办法:降低初始色谱柱温度。注释:使保留值增加,峰拖尾会减弱。12、色谱柱安装差使较早流出的峰更容易拖尾。解决办法:重新安装色谱柱。13、液相:为减少...

气相色谱峰拖尾怎么解决?
这个是我从“生化色谱网”上找到的一段,你也可以自己去看看。故障现象 峰拖尾,宽峰 故障原因分析 (1)系统流速太慢 (2)系统无效 (3)聚焦不足 故障排除方法 (1)增加顶空流量,减小%& 流量,增加分流流量 (2)检查连接管,减小衬管体积(内径),减少连接管体积 (3)用更低的初始柱温...

液相色谱柱严重拖尾该如何处理
3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原 因 解决方法 ...

液相色谱柱严重拖尾该如何处理
5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原 因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)b、使用小体积的流通池 G、K’增加时,脱尾更严重 原 因 解决方法 1、二级保留...

维西傈僳族自治县13177317988: 【高效液相色谱】请问样品出现这样的峰算拖尾吗?怎么解决? -
苌龙复方: 你是测药吗?第二张图是你的标品峰吗?这个看起来只有一点点的拖尾,主要问题是有杂质峰没分开.如果你试过流动相配比不能将杂质峰分开的话,要考虑更换流动相或者在流动相中加入一定的改性剂,达到完全分离的目的.发文的话看你要发哪种,一般老外会比较严格,国内期刊的话就不一定了.

维西傈僳族自治县13177317988: 液相色谱出现拖尾有图 -
苌龙复方: 如果判断为,:纯葛根素(≥95%),然后混叠具有明显的杂质进入,因为这具有明显的两个峰.输入的杂质分析原因,分析问题的支柱,假设你的第二个支柱是没有问题的,你原有的支柱,也是没有问题的,那么这个问题可能会出现在过滤器筛,如果在这里的话,会是固定杂质峰,有一种可能性,溶剂油,溶剂油的问题也会出现此问题.有可能会说3楼,说的问题,不论是污染的保护柱. 溶液:1,它是推荐的,所使用的溶剂至1000ml,纺成的干燥,进行测试,以查看是否有是一个问题. 2更换筛. 3个剂量的葛根素的杂峰与进样量的增加和峰面积增加样品本身的进展,杂项峰一直是相同的,它应该考虑其他因素!回复此节可以帮助您!

维西傈僳族自治县13177317988: 液相色谱仪的色谱峰拖尾严重,是什么原因,有什么解决办法,希望各位赐教 -
苌龙复方: A、 峰拖尾 1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱) 2、色谱柱塌陷(填充色谱柱) 3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱) 4、流动相PH选择错误 (调整PH值.对于碱性化合物,低PH值更有...

维西傈僳族自治县13177317988: 峰出现拖尾时如何处理 -
苌龙复方: 你要先判断峰拖尾是色谱柱柱效太低还是流动相不匹配.若是流动相不匹配,则可采用三楼的意见;若是柱子的问题,则可按程序清洗柱子.

维西傈僳族自治县13177317988: 色谱峰拖尾的原因 -
苌龙复方: 去百度文库,查看完整内容>内容来自用户:我们的爱家2液相色谱峰有拖尾现象是什么原因 A、峰拖尾1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱)2、色谱柱塌陷(填充色谱柱)3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱b、改变...

维西傈僳族自治县13177317988: 安捷伦1260,新色谱柱老化后使用,进标准品,峰形就拖尾,什么原因 -
苌龙复方: 有一种可能是样品溶解的溶剂不合适若是反相体糸可适当增加水的比例,还有进样量过大样品也可能过载不同长度的柱子有相应最大进样量.peak 头与管路的连接死体积过大也会有拖尾.如果液相条件可自由更改加少量三氟乙酸也会改善峰形.(质谱比例低于万分之五,紫外可加加百分之一).

维西傈僳族自治县13177317988: 怎么解决薄层板的拖尾现象. -
苌龙复方: 首先点不要点的太浓,太浓有时会拖尾,先稀释一下.碱性物质跑板在展开剂中加一滴三乙胺,酸性物质在展开剂中加一滴乙酸 作者: 东方一点XB 发布日期: 2008-12-11 同意LS. 调节点板液的浓度; 碱加碱,如TEA,酸加酸,如乙酸

维西傈僳族自治县13177317988: 气相色谱柱子拖尾很严重,拖尾部分还有台,换了柱子,衬管,进样垫 -
苌龙复方: 拖尾第一是查看有没有选错气相色谱柱,样品和柱子极性配不上,容易产生拖尾 第二是看看气象色谱柱的使用时间,一般超过5年以上,就需要考虑是不是柱子不行了 第三进样口出现污染堵塞也是容易产生拖尾 第四检查自己进样是不是能做到快进慢出,一气呵成

维西傈僳族自治县13177317988: 在用气相色谱分析样品时,拖尾严重,老化不管用,其他的流量都很合理,请问高手,如何处理
苌龙复方: 如果你用的是非极性柱,那你分析的物质应该是含有杂原子 的,建议换极性色谱柱,但如果你用的是极性色谱柱,那可以采用再生的办法处理一下,如果还不行,就是柱效做此样已经不足够高了,只能换新柱子

维西傈僳族自治县13177317988: 峰拖尾怎么办?
苌龙复方: 1,柱超载,减小柱上的进样量.2,柱子被污染,用溶剂冲洗柱子.3,分流比太低,提高分流比.

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