液相色谱+样品残留
求助气相色谱高沸点溶剂的问题
气化不完全的样品会残留在衬管里面，你是通过看你的A物质在不同溶剂下的峰面积来反推物质A的溶解度吧，理论上，只要你的目标物质能全部气化就不会有太大影响结果，但是长期这样进样不好，并且所谓气相就是先让样品气化然后再检测的
用气相色谱做农药残留为什么要做加标
内标是为了排除色谱系统微小变化而引起的数据波动，内标物质一般为比较稳定的物质，在各个系统中内标物质选定为在任何情况下都会稳定的呈线性显示峰面积的物质。所以用内标物质来间接标定被测物是可以排除系统波动的。如果说要做加标对照，那意义就是和回收率试验一样的。为了排除药材本身对残留检测结果的...
怎么检测茶叶农药残留
1. 选择有资质的检测机构进行检测。2. 收集样品：从可疑污染区域的茶叶中收集样品。3. 提取样品：将收集的茶叶样品进行操作，直接萃取提取样品。4. 色谱检测：在液相色谱、气相色谱和高效液相色谱检测仪器下，综合检测样品中的农药残留。5. 分析结果：根据检测结果分析是否未超过规定标准。如超过规定标准，...
农药残留色谱检测法介绍
2) 每批样品检测都要进行混合标样的测试,空白样及添加空白样的测试,同时每一测试农药的色谱参数(如分离度、拖尾因子、相对响应值等)应符合方法性能要求, 相对保留时间的变幅应在2%以内。介质的干扰峰不应大于等于0. 3LCL (最低校正水平,即与规定的最高残留限量比较,检测方法应该达到的最低检测浓度) ...
气相色谱误将含盐样品进样了会怎么样
呵呵，不会怎么样，只是大部分不气化，留在了玻璃毛上，极少一部分进到柱子里。只进一针问题不大，只要不经常进就可以了，不用进行什么处理。
水果中农药残留残留怎么应用气相色谱检测
气相色谱法在农药残留检测中的质量控制陈惠娟等；利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性. 1 实验前准备溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也...
气相色谱加标回收计算
4、回收率： m'1: (8.410e-5 -1.325e-5)*100\/8.101e-5=87.46 m'2: (7.968e-5 -1.325e-5)*100\/7.579e-5=87.65 平均回收率：87.56 不知道能否看明白？但我对这个仪器的灵敏度有怀疑，1.344e-5ug\/g相当于ppt一级的残留量了，哪有这么高的灵敏度？
气相色谱原理?
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 1气相色谱是什么?它分几类?凡是以气相作为流动相的色谱技术,通...
气相色谱中做回收率试验的目的,及意义
回收率主要考察所建立的样品处理方法是否能够完全将待测样品中要分析的成分提取出来，回收率好的话则方法成立，回收率不好也就是说方法还不成熟，有待优化。
气相色谱仪可以检测哪些项目?
气相色谱仪可以检测哪些项目主要跟内置的检测器有关，主要可以检测以下几类物质：1、氢火焰离子化检测器（FID）气相色谱仪用于微量有机物分析；2、热导检测器（TCD）气相色谱仪用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应；3、电子捕获检测器（ECD）气相色谱仪用于有机氯农药残留分析；4、火焰光度检测器...
寻乌县恒得回答： 手动进样空掰一针,自动进样进样量为零. 如果样品在死体积之后有色谱峰出现(排除梯度产生的色谱峰或者例外情况比较靠后的溶剂峰),那么就是进样口或者色谱柱当中有样品残留.
宇文谢15315345980问： 液相色谱是否每次测样前都得先清洗,以防止与上次的残留样品交叉污染? - ？
寻乌县恒得回答： 你是满环进样的话没必要,因为你可以进超过10微升很多倍的样品量,就相当于清洗了进样器,不会有交叉污染;如果不是,只需要用后一个样品多进几针把前面的样品排出即可.整个做完样了,再用流动相清洗即可.你是7725i型那种手动阀吧.
宇文谢15315345980问： 液相色谱柱做样时柱残留怎么处理 - ？
寻乌县恒得回答： 色谱柱的清洗:看你使用的流动相中的有机溶剂是什么,而且还要看你柱子的类型,一般来说是流动相用什么溶剂,你的洗液就用这种有机溶剂与水配成不 同浓度的溶液洗柱子,比如一开始要用少量的有机溶剂+大量的水洗30分钟左右,然后用大量的有机溶剂+少量的水洗30分钟左右,最后用纯的有机溶剂(保护柱子)走至少15分钟.洗的时候流量不能太大!
宇文谢15315345980问： 做液相色谱时,对照品有两个峰,怀疑是柱子残留,换了2根柱子,进空白溶剂也还是有峰 - ？
寻乌县恒得回答： 可能是进样器残留, 如果是手动进样,多清洗一下进样针和进样阀; 如果是自动进样器,可以多设置一下洗针次数或更换洗针液,也可能是进样器的抽样针出了问题,问一下仪器供应商的工程师,应该可以解决的.
宇文谢15315345980问： 高效液相色谱样品必须前处理吗 - ？
寻乌县恒得回答： 如果是农药残留测定,基本是痕量分析,一般必须前处理浓缩.采用质谱检测器有可能不用处理,取决于灵敏度.
宇文谢15315345980问： 液相色谱仪进样阀门的清洗 - ？
寻乌县恒得回答： 进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果.进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管.这种由色谱...
宇文谢15315345980问： waters 2695 - 2489高效液相色谱的日常操作方法及故障维修处理 - ？
寻乌县恒得回答： 8 仪器设备的维护和保养 8.1 色谱柱日常维护 8.1.1 长期不使用HPLCا应该将色谱柱从系统拆除ا拆除前应该充分平衡色谱柱ا一般为用甲醇或乙腈冲洗色谱柱40分钟以上. 8.1.2 每次开机时ا流速和柱压要逐渐加强ا突增压会使柱庆受到冲击引起...
宇文谢15315345980问： 如何利用高效液相色谱法开展农产品中农药残留检测工作？
寻乌县恒得回答： 单纯用液相色谱法来做农药残留不大合适,一般只能做农药残留中的几种而已.如果用液相串联质谱才可以分析四百多种.用GCMSMS或者GCMS也可以分析四百多种.如果单纯用气相色谱来做,需要两三种检测器才能检测大部分农药.如果你只测几种农药,那你可以参考ISO,AOAC,EU, FDA,GB,SN等方法,或者查阅文献方法.
宇文谢15315345980问： 液相色谱仪加标第一针正常,后面再进样有残留,原来正常再进也有残留 - ？
寻乌县恒得回答： 是不是第一针还没完全跑不完也就是你的post time时间不够长?建议延长run的时间
宇文谢15315345980问： 液相色谱峰形分叉跟手动进样器残留污染有关系吗? - ？
寻乌县恒得回答： 应该没有.液相是极性相近的物质出峰位置相似.你的残留残留的是什么物质?怎么可能正好出现在你色谱峰的位置?正好出现叉峰?你应该排查一下其他原因,比如说溶剂.溶剂最好选择流动相,不要选择纯的有机相容剂.因为极性不同,pH值不同,样品从有机相溶剂过渡到流动相就可能出现叉峰.另外就是看一下你的色谱柱.如果色谱柱填料塌陷也会出现叉峰的问题.你可以拿去标定一下,也可以换一根色谱柱用原方法试试.
