气相色谱峰挨着分不开
求助各位大神,液相色谱峰分不开,怎么办
1,调整有机相比例,看看变化趋势,如果能调开,用这个方法简单变梯度,这个最好是有经验的实验员调整调的好的话,峰型会变得很好。调整水相pH值,这个吧,如果你分不开的色谱峰是有酸碱性的官能团会比较好。不过pH值一变,所有色谱峰的保留时间都可能变色谱柱,你看看峰型,有没有拖尾。如果有的...
气相色谱实验中有些峰挨的特别紧是为什么?怎么解决?
气相色谱实验出峰挨得禁,即分离度低。提高分离度可以从以下几个方面入手:1.增加柱长可以增加分离度.2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).3.提高进样技术防止造成两次进样.4.降低载气流速.5.降低色谱柱温度.6.提高汽化室温度.7.减少系统的死体积,如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结...
在反相色谱峰分不开要怎样调流动相
常规的办法,如果未基线分离,或者出现肩峰,可以尝试降低流速,看看是否能分开。如果分离效果很不好,则需要调整流动相梯度,减缓流动相梯度变化率。如果目标化合物有酸碱性,如黄酮、生物碱等,可以尝试向流动相中加入酸(醋酸磷酸三氟乙酸等)或碱(三乙胺),来调整流动相PH,从而是目标化合物在流动相...
哪些原因会导致液相色谱峰分离度差,峰分不开
很多因素,如:柱效,柱子的类型、流速、压力、流动相的种类、柱温、缓冲盐和溶剂的pH等等,可以先从简单的开始逐个的排查。
液相用剃度跑完后峰还是分不开怎么调整剃度比例
你分不开的色谱峰最好是在0-10min那样,有机相变化的阶段。然后分不开的话就调整一下斜率,然后看看变化趋势。调整水相pH值。如果你的物质有酸碱性,那么调pH值很直接,分的效果也会好。别的暂时还没有。也不是说所有分不开的物质用梯度都能分开的。再不行就得换柱子了。
气相色谱分析中,影响分离度的因素有哪些
2、色谱柱填料颗粒大小 填料的粒子越细,由于表面积增加,分辩效果越好,分离度就越高。但是颗粒极细时可能会增大柱压降,也会起反作用。一般采用惰性、多孔的固体颗粒。多由硅藻土或玻璃珠制成,分析不同极性的微生物化合物,为了获得最适的分离条件,要求有不同固定相的载体。3、柱温 气体在液体中的...
色谱峰拖尾和前伸
看来是柱子的问题了,分离效果不好了 换根柱子试试或者换个仪器试试,就能分出是仪器还是柱子问题了 有几个小的杂质峰?是样品里的?还是外部引入的?“与主峰离的比较近,导致杂质峰偏高,所得的数据主峰含量偏低,”是什么意思?分不开还是怎么的?关于峰拖尾班里有相关资料的,你可以查一下。
气相色谱的柱温,汽化室,检测室都可进行程序升温吗?程序升温的目的是什...
这个时候如果你用恒温条件,如果你选用70℃,那么乙醇和四氢呋喃应该能气化,但是DMF不行。它可能会残存在色谱柱里面。如果你设置160℃的柱温,那么三个物质肯定都能气化了。但是乙醇和四氢呋喃两者的沸点很相近,设置这么高的温度,肯定一起气化,色谱峰也就分不开了。所以这个时候可以用到程序升温。
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
没有影响。柱温只是对样品的保留时间影响很大,也就是出峰时间。只要是你的样品峰峰形良好,和前后的色谱峰都能分开,没有干扰,那么就没有任何的影响。气相的测定一般都用外标法或者内标法,你的样品出峰时间早了,那么相对的对照品出峰时间也就提前了,两者的峰面积也就都发生了改变。不过这样的...
气相色谱标准曲线的问题
第一个问题:不可以。因为一般来说柱前压是一个流量的标志。你降低柱前压代表减小流速,方法就改变了。从色谱图上看,该物质应该是保留时间应该推后了,自然峰面积也会有所变化,标准曲线就不准了。应该重新测定。第二个问题:是。进样量增大,浓度也自然会增大,两个数值成正比。理论上是这么说的...
石台县硝呋回答:[答案] 实验条件没找好,原因很多,柱子、载气流速、柱温度、升温速率、样品浓度等 有很多难分离物质用一根柱子是分不开的,用二维就好多了.
栾米19299009203问: 气相色谱峰不能完全分开怎么回事 - ?
石台县硝呋回答: 原来能分开的峰分不开原因可能如下: (1)色谱柱安装不合要求 ; (2)色谱柱被污染,需重新活化 ; (3) 色谱柱寿命已到,需更换; (3)新更换的气源,纯度不佳; (4) 滤器失效,重新老化或更换; (5) 色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许); (6) 检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳); (7) 汽化室被污染,注射垫漏气; (8) 样品处理不当,杂质干扰物太多; (9) 样技术太差; (10) 进样量超出了色谱柱容量; (11) 数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理; (12) 放大器量程或衰减设置失误 希望能帮到你
栾米19299009203问: 气相色谱分析中样品中有的成份出的峰分不开我同一个样品分别在两台气相色谱中检测,有一台气相色谱跑出来的峰其中的乙醇峰总是拖尾,另一台的气相色... - ?
石台县硝呋回答:[答案] 分不开的话,可能柱效有点差了,进样量再小一点,柱前压再低一点 ,再不行换个新柱子试试.
栾米19299009203问: 气相色谱实验中有些峰挨的特别紧是为什么?怎么解决? - ?
石台县硝呋回答: 气相色谱实验出峰挨得禁,即分离度低. 提高分离度可以从以下几个方面入手:1.增加柱长可以增加分离度. 2.减少进样量(固体样品加大溶剂量). 3.提高进样技术防止造成两次进样. 4.降低载气流速. 5.降低色谱柱温度. 6.提高汽化室温度. 7.减少系统的死体积,如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室. 8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比. 也可以考虑采用梯度升温法,若是同系物时,可以加入反应试剂,将其定量转化为其他可以被相应物质.
栾米19299009203问: 气相色谱出的峰中,其中有两个峰分离不开,怎样才能让它们分离的好些? ?
石台县硝呋回答: 1、变化一下你的载气流速(载气流速是决定色谱分离的重要原因之一,流速要求要平稳),2、变化一下柱温,3、用的如果是毛细管柱,就不用换柱子了.或者看看你溶解你检测物质的溶剂,可以换下.4、 换你的载气(作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器.常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等).
栾米19299009203问: GC7890II气相色谱仪的氧气峰和氮气峰分不开 怎么调节 - ?
石台县硝呋回答:[答案] 两种解决方法, 1调节柱箱温度 2换另一种柱子
栾米19299009203问: 气相色谱分析中样品中有的成份出的峰分不开 - ?
石台县硝呋回答: 分不开的话,可能柱效有点差了,进样量再小一点,柱前压再低一点 ,再不行换个新柱子试试.
栾米19299009203问: 气相色谱仪出现峰不对称应如何排除 - ?
石台县硝呋回答: 气相色谱仪出现峰不对称有两种可能的情形:前延峰 及 拖尾峰以下是可以尝试的改善方法前延峰 样品在系统中冷凝,进样口汽化温度太低:适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度 进样技术欠佳:重复进样,提高进样技术 载气流速太低:适当提高载气流速 样品量太大:稀释或减少进样量 两个峰同时出现:优化色谱条件,必要时更换色谱柱 进样口污染:清洗进样口拖尾峰 进样技术欠佳 :重复进样提高进样技术同时有两个峰流出:优化操作条件 溶剂/固定相极性不相匹配:更换色谱柱 色谱柱安装不正确:重新安装色谱柱 分流比太小:适当加大分流比
栾米19299009203问: 气相色谱峰分叉是柱子效果不好了吗?之前做标准样品的时候,峰是不分? ?
石台县硝呋回答: 1可能是浓度过载.降低进样量,或者稀释样品之后再试一下.2可能是色谱柱不好了.调到比色谱柱最高温度低30℃的温度烧两个小时.不行的话就截掉柱后的一届色谱柱.如果还是不行就是柱子废了.3方法不好.换一款同款同款色谱柱,液膜厚度大一些的试一下.或者给买色谱柱的工程师打电话,咨询你的物质适合用哪一款色谱柱.
栾米19299009203问: 气相色谱GC9560 分析苯系物时 保留时间延长了 有拖尾峰 乙苯、对、间二甲苯的峰分不太开 怎么办呢 - ?
石台县硝呋回答: 分流加大,温度降低一点,有可能是注子老化,建议多老化几次注子...