气相色谱仪刚点着火时,出现了一个30mv左右的倒峰,是什么原因?只出现了这一个后面就没事了检测结果都正常
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:
1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。
2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
扩展资料:
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。
将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。
参考资料来源:百度百科-气相色谱
一般是通过色谱工作站,把基线拉直,把倒峰去掉,不考虑倒峰。
如果该倒峰也是需要的,可以通过色谱工作站,把倒峰变成正值。
这个是正常现象。属于基线波动。
气相色谱仪在使用中应注意的问题及解决方法?
本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。 1 环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能...
气相色谱仪氢火焰检测器使用时的注意事项?
4.为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细...
气相色谱仪开机点火老是没有信号
你说的是不是没点着火的原因是吗?可能原因有:管线漏气、氢气空气配比不当、载气流量过大、喷嘴堵塞、三种气体中之一不纯等等。
气相色谱仪的故障有哪些?
5、进样问题:检查进样针是否堵塞、漏液\/漏气、进样针能否够到样品液面;6、设置问题:错误的进样口、检测器或样品瓶设置;7、样品在进样口分解:载气没有开通或色谱柱断了。气相色谱的不出峰的解决方法:一、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时...
气相色谱仪的FID检测器点不着火怎么办?
2、检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml\/min,空气为350-400ml\/min,FPD H2流量75ml\/min,空气为100ml\/min。3、检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。4、检查色谱柱连接好了没有,有没有漏气。5、必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。6、清洗...
为什么气相色谱仪检测不出来任何物质
1,是看样品是否能气化,是什么样品 2,点着火没有 3,毛细管柱有没有断或者坏掉,是否堵住了 可能也有其他原因,比如电脑坏掉了,那个分析的软件不好使了。
气相色谱仪中氮气和氢气流量比应为多少
一般氮气、氢气流速最佳比为(1~1.5):1 载气、燃气、助燃气比率关系: 载气1:燃气1:助燃气10 点着火也看不到的,填充柱色谱分析时在气流速不宜过大,取决于FID喷嘴的内经,毛细管色谱分析时注意尾吹流量不宜过大、否则不易点火。1。氢空比是否正常 2。看看喷嘴里是否有石墨碎片,用那根细钢丝...
气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。如何判断FID检测器是否点着火不同的...一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的...
关于气相色谱检量线制定的问题?
气相色谱的进样硅胶垫达到一定进样次数后易发生漏气,因内部压力较大导致样品从硅胶垫处泄露,导致仪器检测不到样品。以上因素排除外应检查FID检测器是否熄火,检查方法为使用一个玻璃试管或者光亮铁板置于FID检测器燃烧口处查看是否有水珠生成,有水珠生成说明点火正常,无水珠说明火焰没有点着。此时,应首先...
气相色谱FID不能点火的原因
③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱 ,检查喷嘴是否堵塞。④点火补偿(List offset)设置值可能太高或太低 ,调节该值。⑤关闭尾吹(makeup)流量 ,点着火后再打开。⑥氢气不纯。二、FID(flame ionization detector,火焰离子化检测仪),因为一般都用的是氢气,所以叫氢焰离子化检测器(hydrogenflame...
鄞苛恬信: 监测器背景波动.当开始时FID所接收到的离子不稳定造成输出电信号波动.清洗监测器,调整燃气/空气比例,注意燃气纯度,以上都可增加点火的稳定状态.
华龙区15037079038: GC - 9560气相色谱仪点火后不着怎么办? - ?
鄞苛恬信: 1.检查一下来喷嘴有没有堵2.确认点火线圈是否老化,点火能力下降3.适当加大氢气流量自,点着再调回去4.我用的方法,确认仪器本身没问题后,用手向检测2113器里面扇风,屡试不爽.5、拆开检测器检查点火线圈是否烧断,如果点火线圈没有烧断接着检查它的连接5261线是否连接完好,如果也是好的检查供电部件是否有问题4102.6、如果确认仪器都没什么问题的话可以打开检测器,点击点火,直1653接用打火机引燃即可,这个方法我也总用.
华龙区15037079038: 气相色谱fid氮气没开把火点着了 - ?
鄞苛恬信: 没什么影响,无非就是把检测器烧坏呗.不过说实话,影响应该真的不大.你点火之前柱箱温度升高到140°以上,应该色谱柱有不小的影响,所以,你要关注的不是点火带来的影响,而是柱温升高的影响
华龙区15037079038: 为什么气相色谱仪检测不出来任何物质 - ?
鄞苛恬信: 1,是看样品是否能气化,是什么样品 2,点着火没有 3,毛细管柱有没有断或者坏掉,是否堵住了 可能也有其他原因,比如电脑坏掉了,那个分析的软件不好使了.
华龙区15037079038: 3420A气相色谱仪点不着火是什么原因 - ?
鄞苛恬信: 点不着火主要是FID所需的三种气体的流速不符合要求.通常应该符合这样的流速比:载气+补偿气(即当前许多人称作的尾吹气):氢气:空气的比例一定要符合1:1:10.例如载气是氮气,使用的是毛细管柱,流速为1.2ml/min,因此补偿气可以调整到28.8ml/min,氢气流速应该为30.0ml/min,空气流速就应该是300ml/min,这样就非常容易点着火,并且可以使FID的响应灵敏度达到最高,并且有最好的线性响应.
华龙区15037079038: 气相色谱仪操作时,进样不出峰是什么原因? - ?
鄞苛恬信: 一个简单的办法:你将基线先打开,再点火,如果基线有反应,则信号线没有问题, 你再调一下灵敏度,如也有反应,说明放大器没有问题 你在喷咀那滴一点酒精,看有没气泡,有,则喷咀没有堵 还有一个我自已在实际工作中摸索出来的经验...
华龙区15037079038: 气相色谱点火、明明已经点着火、却没有水雾出现、怎么回事、 - ?
鄞苛恬信: 你点着火煤你可以看色谱显示屏上有没有电信号输出,要是有数值的话就说明点着火了. 你说的雾水是你在喷嘴处检测的现象,例如你用的东西一定是可以低温的并且易观察的物品,例如有专门的不锈钢金属片,还有你的钢笔金属帽也行,你要是点着火了你会看到有水雾的.还有就是在你点火的时候你会听到噗的一声的.
华龙区15037079038: 气相色谱开机后都出现基线类似心电图的峰,怎么解决,看图 - ?
鄞苛恬信: http://tieba.baidu.com/f?kw=%C6%F8%CF%E0%C9%AB%C6%D7&fr=home 去贴吧问问吧,我在贴吧里回答的比较多.
华龙区15037079038: 气相色谱仪故障的可能原因是什么 - ?
鄞苛恬信: 一、进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线.遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查. 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测...
华龙区15037079038: ...(三路气体,氢气和氮气装了除烃除水的,空气未装任何过滤器,破公司东西没买全),试过不漏气3、换过一次毛细管柱(今天怕柱子装得太靠上,点不... - ?
鄞苛恬信:[答案] 较长时间不用会有这样问题,建议把检测器的温度升上去烘烤一段时间再试着点火,多试两次一般就能点着了