液相色谱仪的基本操作步骤有哪些?
液相色谱仪的使用步骤口诀为开机、超声、排气、走基线。
1、开机前先将流动相过滤和超声:水流动相用混合滤膜(0.2μm)过滤,有机流动相用有机滤膜过滤,之后超声脱气15-20分钟。(过滤的目的是除去流动相里的杂质,以免杂质进入色谱柱堵塞色谱柱;超声的目的是排除流动相里面的气体,以防气体进入色谱柱损害色谱柱,影响柱效能)
注意:试验过程中由于只有0.45μm的混合滤膜,第一次使用时感觉效果不好,于是过滤水时同时使用两张混合滤膜过滤水流动相。
2、超声结束后,将流动相放置到规定位置(1号泵接水流动相,2号泵接有机流动相),开机逐个排气(先启动泵,排气结束后再打开检测器)。
3、排气结束后,关闭所有排气阀。先用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟,基线走稳之后,再打开水流动相(注意:水流动相和有机流动相流速之和为1ml/min),继续走基线,直到基线平稳。
注意:实验结束后,再用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟,冲出色谱柱内残留的样品物质,预防长时间不使用仪器样品的残留物质沉积在色谱柱内,导致下次使用难以冲出,色谱柱柱压偏高,基线不稳,出现大量鬼峰。
4、走基线时,应将进样阀处于Load状态,用注射器进样时应快速进样,进样后将进样阀立即扳回到Inject状态,此时液相系统开始进入采样状态。采样结束后,可在数据分析里面查看分析结果并可进行编辑,也可以在脱机状态下查看样品的分析结果并编辑。
数据分析:
色谱得到的原始数据为色谱图,我们需要对途中的色谱峰进行积分,获得峰面积,并根据实验需要,使用不同的方法进行定量计算,比如外标法,内标法,面积百分比法等。
仪器还可以得到光谱或者质谱信息,我们可以通过色谱柱数据软件的对应功能得到光谱图及质谱图,获得定性信息。
获得所需信息后,可以利用色谱软件将结果输出成不同格式的报告,或将处理好的结果导入其他软件(如统计分析)进行二次处理。
气相色谱仪的操作规程
一、开机前准备1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、...
HPLC原理及基本操作是什么?
以液体为流动相而设计的色谱分析仪器称为液相色谱仪。采用高压输液泵,高效固定相和高压灵敏检测器等装置的液相色谱仪成为高效液相色谱仪。高效液相色谱仪种类繁多,但不论何种类型的高效液相色谱仪,基本上都分为4个部分:高压输液装置,进样系统,分离系统和检测系统。操作 将要分离和分析的样品混合物以不...
气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。 1.2分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温,如此递进调节、直至恒温在工作温度上。 2、...
液相色谱仪的使用步骤??
目的:制定规范的高效液相色谱仪操作、维护保养和清洁规程。范围:适用于Agilent 1260 HPLC。责任:色谱检验工程师负责本规程执行。内容:1 开机 1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机”,进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针...
SP-6890气相色谱仪的安全使用规程是什么?
加大H2流速,用电子枪对准色谱仪右上方第二个口:氢焰出口处,点燃。是否点燃,首先可以看工作站中“查看基线”的基线是否有较大变化,另外也可以看电子枪放在氢焰出口处看电子枪上是否有水珠,有则说明已经点燃。点燃后,恢复氢气Ⅱ条件:0.06 MPa。3工作站的基本操作 (1)打开电脑,打开N2000在线...
气相色谱原理?
气相色谱(GC)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成...
高效液相色谱仪是如何工作的?
转载自分析测试百科网: “高效液相色谱仪结构及原理”高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);...
气相色谱-质谱如何工作的?
在实际应用中,对样品有一定要求:通常需要样品能直接挥发且热稳定,沸点一般不超过300℃;如果不能直接进样,需经前处理;均使用毛细管柱(不能使用填充柱),且进入气质的样品必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。不同厂家和型号的气相色谱-质谱联用仪可能在具体结构和操作上会有所差异,但基本的...
请问HPLC是做什么的?原理?操作方法?
从而实现对试样的分析和分离。操作方法:如下图所示,溶剂贮器中的流动相被泵吸入,经梯度控制器按一定的梯度进行混合然后输出,经测其压力和流量,导入进样阀(器)经保护柱、分离柱后到检测器检测,由数据处理设备处理数据或记录仪记录色谱图,馏分收集器收集馏分,废液瓶收集废液。
请说明下液相色谱的原理以及操作时候的注意点
用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液— 液分配色谱法(Liquid-...
曲孙丝萸: 1、开机前的准备:打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液. 2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮qi钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析
文安县13158795078: 高效液相色谱仪器怎么操作啊?简单吗? - ?
曲孙丝萸: 一.开机程序1.打开氮气总阀,拧紧分压阀.2.打开稳压电源和色谱仪开关.3.启动计算机,运行软件,调用预先编辑好的控制方法,下载到色谱仪.4.待柱箱温度达到控制方法设定的初始值后,测量柱流量:在皂膜流量计里加入几滴检漏液...
文安县13158795078: 如何使用液相色谱仪 - ?
曲孙丝萸: 1、先查找你需要分析样品的分析方法:波长,流动相类型,流动相比率,流量,色谱柱规格型号等分析条件; 2、根据分析条件准备好流动相试剂,连接色谱仪; 3、开机预热,设定检测器波长,设定泵的流量,梯度分析还要设定梯度比率和时间程序; 4、启动泵,开始置换试剂;打开工作站,查看基线情况; 5、基线稳定后,可以进样分析
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曲孙丝萸: 气相色谱操作规程及注意事项: 1.气相色谱仪简单操作流程 1.1 反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力. 1.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数. 1.3开启主机电源总开关...
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曲孙丝萸: 原发布者:jing2595832液相色谱基础知识2017年04月11日一、什么是色谱色谱是一种分离工具,而不是传统意义上的分析仪器.色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分...
文安县13158795078: 液相色谱仪的使用方法 - ?
曲孙丝萸: 液相色谱仪使用及维护 液相色谱仪使用时要非常的注意. 使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上.不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失. 液相色谱柱使用注意: 卡套柱的安装(加预柱...
文安县13158795078: 液相色谱操作都有什么注意事项? - ?
曲孙丝萸: 转载:《分析测试百科网》 液相色谱仪的一般操作步骤和注意事项 一、一般的操作步骤: 1). 首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.20um和0.45um. 2). 对抽滤后的流动相进行超声脱...
文安县13158795078: 谁能简要概括出液相色谱检测的步骤? - ?
曲孙丝萸:[答案] 1 开机; 2 冲洗系统; 3 冲洗和平衡色谱柱; 4 进样,顺序一般为 :进溶剂空白(如有必要),进对照品,进样品; 5 色谱图积分,数据分析; 6 结果报告打印.
文安县13158795078: 高效液相色谱仪操作 - ?
曲孙丝萸: 准备好流动相(比如甲醇和水),开机(开泵,检测器,有柱温箱和自动进样器的也一同打开),开工作站,设定流动相比例和流量,设定检测波长,然后启动泵,等基线平稳后即可进样了.老弟你好相一点不懂呀,最好找一个明白人现场给你操作一次,和你讲一讲,免得把仪器弄坏.我是济南的.希望能解决您的问题.
文安县13158795078: 气相色谱分析和液相色谱分析的基本过程 - ?
曲孙丝萸:[答案] 分析准备:(液相)配置流动相,冲洗系统,安装色谱柱,平衡色谱柱,(气相)安装色谱柱,开启气体和仪器,平衡色谱柱;(样品和标准)样品准备,液相要过滤.进样分析:调用或编辑方法,进样(只要进样器洗干净,顺序没有关系...