气相色谱仪的操作规程
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随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。（重点看黑色字体涵盖内容就好）
气液色谱法于1952年第一次被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程序
气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。
1.加热
不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡
调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。
3.点火
对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。通用的点火方法是，先加大氢气的流量，然后再进行点火，之后将仪器缓慢调回到工作状态。
4.气体比例的调节
根据有关资料，对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中，转子流量计一般做不到非常精确的测量，所以，这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中，可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果，根据实际情况来调整配比。
5.进样
气相色谱分析中，常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长，会造成色谱区域变宽，从而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，应尽可能的减短进样时间，一般要求不超过1s。
二、气相色谱仪的使用步骤：
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。
11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
三、气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。
1.对气相色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。
(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器，便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。
(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。
2.配套气源准备及净化
仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应，钢瓶的减压阀要经常检漏，对气体纯度要求较高，纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器，需要定期进行放水、更换干燥剂。
(1)气源准备，事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用高纯氮气，高纯氢气，无油空气这三种气体，每种气体应准备两个钢瓶，以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1～2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源，纯度在99.999%以上。
(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术，一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置，基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体，则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。
3.气相色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，连接色谱工作站。
4.气相色谱仪气路连接和气路气密性检查
对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行，在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。
气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生泄漏的危险，特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路，其重点是管路接头处，对于氢气和空气流路也要做相应的检查。
5.进样口
根据实践经验，大多数仪器在进样50～100次之后隔垫会出现损坏的情况，峰保留时间有时也会变化，甚至出现鬼峰，此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查，如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时，要定期清洗进样口内的玻璃衬管。
6.色谱柱
在安装毛细管时，要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。
7.检测器
未处于工作状态的检测器不应开启，应使其保持关闭状态。对于ECD检测器，其在排放放空气时应设置导管，把空气排出室外。平时使用时也应该注意，不要把空气引入到ECD检测器中。
结语
气相色谱仪作为现代主流的检测设备，其工作原理并不难懂，但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求，从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。
一、开机前准备
1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；
2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温；
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
四、 注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；
2、必须严格检漏；
3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱仪要遵守“先通气、后开电，先关电、后关气”的基本操作原则。
开启载气（氮气）钢瓶总阀，观察其压力应大于1Mpa以上，否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间，观察净化器内填料是否变色、失效，要及时处理或更换。
当柱前压力指示稳定，后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求，设定检测器温度，气化室温度，毛细管进样口温度，柱箱温度，并设定相应的保护温度。
根据“分析方法”中规定要求，严格设定调节载气流量，分流比流量，清洗气流量以及尾吹气流量，为了确保样品检测的重复性，各气路流量调节尽可能和前次一致。
氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上，点火时将氢气流量调至0.15MPa 以上，点燃后缓慢调至0.1Mpa.
电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上，否则会造成检测器损坏，在未知样品浓度情况下进样检测时，应严格控制浓度在1ppm以下，样品在确保其回收率情况下，严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。
氮磷检测器铷珠在老化过程中，不要设定气化室，柱箱温度，避免污染流出污染检测器，为了延长铷珠的使用寿命，尽量减少氢气的使用流量(最大8ml/min)，分析工作结束后，及时关闭铷珠加热电流，待检测器温度降至150℃以下后，方可关机。
毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求，每次使用时老化1小时，确保做空白实验时无干扰峰出现，要及时清洗毛细管进样口内衬管，截取污染的毛细管柱头，避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化，老化过程：50℃保持2分钟，以5℃/min升至色谱柱最高使用温度低20℃，保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。
关机：先关闭铷珠加热电流，再关闭氢气、空气气源，降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度，待整机温度降至150℃以下后，方可断电停机，最后关闭载气。
GC112A气相色谱仪高清操作视频
气相色谱仪的操作规程如下：
加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，恰定温度的方式也不相同，对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言：
1.过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温，当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至台适位置。
2.分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮，当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温，如此递进调节、直至恒温在工作温度上。
调池平衡
调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为台适的输出，讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言：
第一步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置
第二步、自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况
第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处
第四步、退回衰减，观察记录仪指针移动情况
第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处
气相色谱仪的组成
点火
氢焰气相色谱仪、开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧：
1加大氢气流量法
先加大氢气流量国，点着火后，再缓慢调回工作状况，此法通用。
2减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。
气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10，但由于转子流量计指示流量的不准确性，事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配，目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果同，还不至于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节：
(1)氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素，调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验，先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量。再调节空气流量，在调节空气流量时，要观察基流的改变情况，只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止，最后，再将氢气流量上调少许。
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