反相硅胶柱中金属含量过高
反相色谱柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。反相色谱柱的...
分析测试百科网2021-01-04
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作者:李成森学位:医学硕士学校:延边大学院系:医学院专业:生药学
利用正相硅胶柱、反相硅胶柱、葡聚糖凝胶柱等柱层析方法,从肾炎草二氯甲烷提取物中分离得到 4 个化合物,通过波谱分析(1 H-NMR、13 C-NMR)和物理化学方法鉴定了 4 个化合物分别为:邻苯二...
杭州麦达电子有限公
凝胶色谱柱清洗方案_百度文库
金属污染:有时清洗硅胶反相固定相需使用特殊的技术,如在早期硅胶键合相生产中,使用 高金属氧化物含量的硅胶,金属离子会吸附在键合相表面,此时可使用 0.05mol/EDTA 冲洗,将金属离子螯合,...
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磷酸三丁酯硅胶柱反相萃取层析会
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方法应用正、反相硅胶柱色谱以及制备型薄层色谱(PTLC)和Sephadex LH-20等多种方法分离纯化,运用NMR和MS等波谱解析化合物的结构。结果共分离鉴定了12个已知化合物,它们分别为乌苏酸Ⅰ、齐墩果酸...
中成药
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通过高效液相色谱检测不同产地华中五味子中五味子酚的含量,选择高含量产地的样品提取物通过正、反相硅胶柱层析法进行纯化。[方法]采用95%乙醇热回流对华中五味子中的化学成分进行提取,通过高效液相色谱检测不同产地华中五味子中五味子酚的含量,选择高含量产地的样品提取物通过正、反相硅胶柱层析法进行纯化,从中制备出...
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作者:郑春梅学位:医学硕士学校:延边大学院系:医学院专业:生药学
利用各种柱层析方法包括正相硅胶柱、反相硅胶柱、高效液相色谱仪等手段,从暴马丁香茎皮乙酸乙酯提取物中分离得到 6 个化合物,进一步通过波谱分析方法(1 H-NMR,13 C-NMR,1H-1H COSY,HMQC,...
杭州麦达电子有限公
反相色谱柱的影响因素-资讯-分析测试百科网wiki版
反相色谱柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。反相色谱柱的...
分析测试百科网2021-01-04
反相柱怎么过_芝士回答
硅胶基质键合反相柱的清洗: 再生被污染HPLC柱子的关键是知道污染物的性质并且能找到适当的溶剂来去除。如果污染是因为重复进样时强保留物质的累积引起的,利用简单的清洗步骤来除去这些污染物...
芝士回答2022-07-14
hplc-dadlichrospher100rp-18是什么色谱柱?
Lichrospher是指球形硅胶材质,由天然硅藻土经过萃取纯化,然后以不同的基团修饰。100指的是孔径大小。RP-18类似于C18柱的意思,只是厂家可能有自己的设计与C18柱有些差别,所以改叫RP-18也是...
芝士回答2022-03-04
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方法利用正相硅胶柱色谱、中低压制备色谱仪、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等分离方法从北重楼根部70%乙醇提取液的正丁醇萃取物中分离得到单体化合物,根据其理化...
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反相硅胶柱层析
反相硅胶柱中金属含量过高,1. 硅胶纯度: 硅胶纯度指填料硅胶的纯度和残留金属离子的浓度。 A类硅胶由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表面上金属的含量高(硅羟基pKa低),导致碱性化合物
2. 柱尺寸: 柱尺寸指填料床的长度和内径。 短柱(15~100mm):分析时间短,柱压低。 长柱(150~250mm):分辨率高,分析时间长。
3. 颗粒形状: 颗粒形状有球型和不规则型。 当使用粘度较大的流动相时,球型颗粒可降低柱压,延长色谱柱寿命。
ROC液相分析柱共有三种基本类型:液-液,液-固和离子交换。液-液色谱柱不那么受欢迎,因为它们的稳定性有限且不方便。在液-固色谱柱中,固定相为固体,分析物吸收到固定相上,从而分析混合物的成分。通常,HPLC在分析柱之前有一个保护柱,以保护并延长分析柱的使用寿命。保护柱的作用是去除色谱柱上不可逆的颗粒物、污染物和分子等。
ROC液相分析柱是色谱分析过程中重要的部分,相当于人体的“心脏”。根据自己要分析的样品去选择合适的液相色谱柱,需要考虑不同参数将会造成什么影响,比如粒径、酸碱性、极性和分子量大小等。
反相硅胶柱中金属含量过高
反相硅胶柱中金属含量过高反相色谱柱的影响因素-分析行业新闻 反相色谱柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。反相色谱柱的...分析测试百科网2021-01-04 查看论文信息 作者...
反相色谱柱有什么特点?
极性色谱柱:通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。二、组成结构不同 非极性色谱柱:100%甲基聚硅氧烷;5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基和5%苯基甲基聚硅氧烷;7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷。极性色谱柱:聚乙二醇—TPA改性;聚乙二醇—20M。三...
硅胶柱色谱极性流出顺序
研究发现,不同的A型硅胶柱性能存在较大差异,这可能是因为A型硅胶纯度低,金属杂质的含量不同且含量较高;而B型硅胶柱的色谱性能相似,如McCalley比较了几种不同酸性、碱性及中性化合物在3种不同B型硅胶柱上的分离情况。
液相色谱C18色谱柱特点及相关参数
硅胶:球形,高纯度(<10ppm金属杂质)孔径:120Å粒径:1.8、2.2、3、4、5、7和10µm 孔体积:1.0mL\/g 比表面积:300m²\/g 固定相结构:单层全封尾 碳载量:17 PH值范围:2-11 HP-C18色谱 柱 •可使用100%的水相做流动相 •高度可控的单分子层形成和封尾...
色谱硅胶的孔径及用途
Kromasil是瑞典AKZO NOBEL公司生产的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasil是一种高纯度球形硅胶填料,金属杂质含量极低,减少了有些金属螯合物在硅胶基质上的络合作用。Kromasil硅胶的表面由独特的硅羟基基团组成,硅烷的覆盖率高,在较高的或较低的PH条件下不易水解和分解,可在PH=1.5~9.5条件下...
正相液相色谱常用的色谱柱是什么 正相液相色谱常用的色谱柱是
1、主要是硅胶柱。2、色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。3、色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。4、色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。5、...
硅胶层析的注意事项
无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些。听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,...
急需:如何制备硝酸银-硅胶柱层析柱,不是薄层板?详细点
层析用硅胶(0.154-0.098mm粒径)处理:将约300g硅胶装入层析柱内,分别用1000mlL甲醇、500mL 二氯甲烷淋洗后,通氮气将其吹干,在30℃ 烘干12h ,550℃ 焙烧6h ,冷却至150℃ ,取出放入干燥器中冷却,装入试剂瓶密封保存。10%硝酸银-硅胶:取上述层析用硅胶90g ,逐滴加入400g\/L 的AgNO3 ...
"非极性色谱柱"与“极性色谱柱”有什么区别?
100%甲基聚硅氧烷;5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基和5%苯基甲基聚硅氧烷;7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷。2、极性色谱柱:聚乙二醇—TPA改性;聚乙二醇—20M。三、、使用温度不同 1、非极性色谱柱:50—300℃;0—350℃;50—350℃;0—280℃。2、极性色谱柱:50—250℃;50—200℃;25—300℃。
液相的柱压不稳定,总是上下波动且幅度很大,可以怎么解决?
当液相柱压不稳定时可以进行以下操作:1、检查是否脱气,压力不稳定很可能是管路中有气泡。2、更换密封垫,泵密封垫损坏,会把空气带进泵内。3、打开泵的排气阀,按purge健排气,或者以大流速(2ml\/m)排气,流动相真空脱气或者超声脱气。4、换下双泵,冲洗阀的过滤芯,将流动相混合均匀后,超声20min...
那别水解: C18反相硅胶的预处理很简单,就是用甲醇浸泡即可.使用的时候,将C18 反相硅胶用甲醇混匀,搅拌,可以稍微超声脱气泡但不可时间太长,5分钟吧.然后匀浆装柱,用甲醇冲洗柱子2-3个柱体积,将C18中的交联剂之类洗掉,然后用你的洗脱剂冲洗主子2-3个柱体积.洗脱剂的选择可以根据液相也可以根据反相板.如果根据液相的话,需要将液相条件中的有机相减小10%作为洗脱剂为好.然后将你的带分离物质用洗脱剂溶解,上样,加洗脱剂冲就可以了.反相硅胶可以反复使用,使用次数增多以后,有可能在柱子顶端产生颜色很深的色带,可以选择用丙酮冲洗,如果洗不掉可以选择将其挖去,然后将主子内C18硅胶保存在甲醇中即可.注意不要甲醇干了.
洋县19591159142: 液相色谱C18色谱柱特点及相关参数 - ?
那别水解: GP-C18 Bio-C18 Amethyst(紫晶) 色谱柱-美国赛分-sepax-北京康农兴牧 常规用途分析型液相色谱柱 >> 反相液相色谱柱(RPLC)介绍:GP-C18色谱柱(GP-C8,GP-C4详见产品手册) •方法开发的首选柱, •高度可控的单分子层形成和封...
洋县19591159142: 如何确定正相硅胶柱的洗脱浓度 硅胶板预实验 - ?
那别水解: 200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H.干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以. 2.搅成匀浆.加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌.如果洗脱剂是. 在正相色谱...
洋县19591159142: 反相色谱的概念?
那别水解: 反相液相色谱柱效高、分离能力强、保留机理清楚,是液相色谱分离模式中使用最为广泛的一种,对于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析,反相液相色谱正受到越来越多的关.反相色语法是以表面非极性载体为固定相,面以比固定相极性强的溶...
洋县19591159142: 新的迪马液相色谱柱用之前需要做哪些处理呢??
那别水解: 此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶.硅胶形态的柱子用于正相(非水)条件. 反相(C8,C18,ODS,RP-8和RP-18)通常用于反相条件(水相). 极性胶联型(APS,diol,CN和NH2)依照应用目的,可以用于正相和反相条...
洋县19591159142: 液相色谱操作应注意哪些问题 - ?
那别水解: ① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动.温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述). ...
洋县19591159142: 正相键合色谱和反相键合色谱区别 - ?
那别水解: 正相键合相色谱法1. 氰基与氨基化学键合相是正相键合色谱法较常用的固定相.流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似,也是烷烃(常用正已烷等)加适量极性调整剂而构成.氰基键合相的分离选择性与硅胶相似,但极性小于硅...
洋县19591159142: 反相硅胶分离极性大的还是小的物质啊 - ?
那别水解: 反相硅胶就是C8或者C18硅胶,极性基本上是极性大的先出来,极性越小越慢出来正相柱相反,极性大的后出来,极性越小越容易冲出来两者都是分离物质的,没有所谓的分离极性大还是小,只是先出还是后出
洋县19591159142: 正相硅胶、反相硅胶与柱层层析硅胶的区别于联系? ?
那别水解: 反相硅胶柱层析:其本质就是将硅胶装进色柱子里,然后进样品溶液,然后再进洗脱剂,从而达到分离.所谓反相是指用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系.
洋县19591159142: 硅胶、大孔吸附树脂、反相硅胶柱层析、聚酰胺、SephadexLH? ?
那别水解: 硅胶:硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,其中有微孔,对不同化合物的吸附能力不同,然后选用适当的洗脱剂进行洗脱从而达到分离....