有机物质分析、重金属测试、团相、液相金属离子和非金属离子检测。
现在人们已经发现了109种元素,按照这些元素的原子结构和性质,把它们分为金属和非金属两大类。金属与非金属的不同点主要表现在以下几方面: (l)从原子结构来看,金属元素的原子最外层电子数较少,一般小于4;而非金属元素的原子最外层电子数较多,一般大于4。 (2)从化学性质来看,在化学反应中金属元素的原子易失电子,表现出还原性,常做还原剂。非金属元素的原子在化学反应中易得电子,表现出氧化性,常做氧化剂。 (3)从物理性质来看,金属与非金属有着较多的差别,主要是: ①一般说来金属单质具有金属光泽,大多数金属为银白色;非金属单质一般不具有金属光泽,颜色也是多种多样。 ②金属除汞在常温时为液态外,其他金属单质常温时都呈固态;非金属单质在常温时多为气态,也有的呈液态或固态。 ③一般说来,金属的密度较大,熔点较高;而非金属的密度较小,熔点较低。 ④金属大都具有延展性,能够传热、导电;而非金属没有延展性,不能够传热、导电。 必须明确上述各点不同,都是“一般情况”或“大多数情况”,而不是绝对的。实际上金属与非金属之间没有绝对的界限,它们的性质也不是截然分开的。有些非金属具有一些金属的性质,如石墨是非金属,但具有灰黑色的金属光泽,是电的良导体,在化学反应中可做还原剂;又如硅是非金属,但也具有金属光泽,硅既不是导体也不是绝缘体,而是半导体。也有某些金属具有一些非金属的性质,如锑虽然是金属,但它的性质非常脆,灰锑的熔点低、易挥发等,这些都属于非金属的性质。金属 金属元素的原子结构特征是最外层电子数较少,一般为1—3 个,且在化学反应中较易失去,从而使次外层变为最外层,通常达到8 个电子的稳定结构。原子结构的这一特征,决定了金属的性质特点。 物理性质方面:金属有金属光泽、不透明、容易传热、导电,可以被拉成细丝、展成薄片、塑成各种形状。不少金属(游离态及其化合态)在火焰上灼烧时,会使火焰呈现特殊的颜色,根据这种颜色可以判定某种金属或金属离子的存在。如钠呈黄色、钾呈浅紫色(透过蓝色的钴玻璃观察)、钙呈砖红色、铜呈绿色。金属也具有各自不同的密度、熔点、硬度等。如密度最小的锂Li(只0.534克/厘米3,20℃)、熔点最低的汞Hg 为-38.87℃、而钨的熔点高达3370℃。 化学性质方面:金属跟氧化合时,生成金属氧化物。活泼金属(如钾K、钙Ca、钠Na)跟活泼非金属(如氟F、氧O、氯Cl 等)化合时,金属原子失去电子变成阳离子,非金属原子夺得电子变成阴离子,阴阳离子通过静电的相互作用形成离子化合物。如NaCl、MgO 等。金属跟酸、盐溶液的置换反应遵循金属活动性顺序。即位于金属活动性顺序氢以前的金属跟盐酸、稀硫酸、磷酸等非氧化性酸起置换反应,产生氢气。反应中金属原子失去电子变成阳离子,酸中氢离子H+夺得电子变成氢原子,氢原子结合成H2 放出。金属跟盐溶液发生的置换反应中,位于金属活动性顺序前面的金属能够把后面的金属从它的盐溶液里置换出来。反应中前面金属的原子失去电子,变成阳离子,后面金属的离子夺得电子,变成原子,若干个原子聚集成金属而析出。如: Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ Fe+CuS4=FeSO4+Cu 目前发现的金属元素有80 多种。金属应用广泛,采用不同的方法分类。按密度大小的不同将它分为轻金属和重金属,密度小于4.5 克/厘米3 的叫轻金属,如KCa、Na、Mg、Al 等;密度大于4.5 克/厘米3 的叫重金属如Cu、Ni、Pb 等。按活动性强弱又可把金属分为活动金属和不活动金属。冶金工业上常把铁Fe、铬Cr、锰Mn 叫黑色金属,其余叫有色金属。此外还把金属分为常见金属和稀有金属,前者如Fe、Al,后者如锆Zr、铪Hf、铌Nb、钼Mo 等。
非金属的外观和金属大不相同,而且彼此间的差异也很大。不但没有金属特有的光泽,通常传热及导电性也不佳,除了钻石(碳最安定的一种同素异形体)具有很高的熔点(3570℃)以外,大部分非金属的熔点比金属低。在常温常压下惰性气体以单原子分子存在,另外有七种非金属元素以双原子分子存在,其中h2、n2、o2、f2、及cl2为气体,br2为液体,i2为挥发性高的固体,剩下的非金属元素尚有碳、硫、硒等均为固体,有的十分坚硬如钻石,有的较为柔软如硫粉等。非金属和金属反应时倾向于得到电子形成阴离子而与金属阳离子形成离子化合物,例如氯与钠化合而成熔点高的氯化钠固体。相反地,非金属与非金属化合所形成的分子化合物,则大部分为气体或熔点较低的固体,例如非金属的氧化物(so2、co2、h2o、p4o10等)及卤化物(hf、hcl、hclo等)。大部分的非金属氧化物溶于水后呈酸性,例如二氧化碳溶于水形成碳酸;十氧化四磷溶于水形成磷酸。非金属氧化物呈酸性能溶则能在碱性溶液中形成盐类。
构成自然界的109种元素分为金属元素、半金属元素、非金属元素和气体元素。其中金属元素有81种。
金属元素又分为黑色金属和有色金属。
有色金属依据元素的性质、在地 壳中的丰度以及用途等划分为有色重金属、有色轻金属、贵金属、稀有轻 金属、稀有高熔点金属、稀散金属、 稀土金属、天然放射性金属元素和人造放射性金属元素等几大类。
贵金属元素为: 锇(Os),铱(Ir),钌(Ru), 铑(Rh),铂(Pt),钯(Pd), 金(Au),银(Ag)。
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范围
本标准规定了铝及铝合金中硅含量的测定方法。
本标准适用于铝及铝合金中硅含量的测定。测定范围0.001~0.40%
本标准不适用于含锡的铝合金
2 方法提要
试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解,用硝酸和盐酸酸化.用钼酸盐使硅形成硅钼黄络合物(约Ph0.9)用硫酸提高酸度,以1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸为还原剂,使硅形成钼蓝络合物.于分光光度计波长810nm处测定其吸光度.
3 试剂
制备溶液和分析用水均为二次去离子水.
3.1 硝酸[C(NHO3.)=8.00mol]:移取540ml硝酸(ρ1.42g/ml,优级纯),以水稀释至1000ml,混匀.以预先在110℃干燥过的10.600g无水碳酸钠进行标定,以甲基红溶液(3.14)为指示剂.理论上应消耗25ml硝酸.必要时加水或酸调成8 mol.
3.2 盐酸[C(HCI)=4.4 mol]
氧氧化钠溶液(6.4)混匀,冷却,以水稀释至350ml、在不断搅拌下滴加氢氧化钠溶液(3.4)调节溶液至约pH7..[用酸度计(4.2)检查』;过滤于500ml容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀.贮存于聚乙烯瓶中。用硝酸(3.1)进行标定.以甲基红溶液(3.14)为指示剂.
3.5 酒后酸溶液(200g/L)
3.6 还原溶液
3.6.1 1-氨基-2-奈酚-4-磺酸(1.5g/L):用100ml水溶解7g无水亚硫酸钠,加1.5g 1-氨基-2-奈酚-4-磺酸,搅拌至完全溶解.另外用800ml水溶解90g偏二亚硫酸钠(NA2S2O5).将此两种溶液混合.用中速定量滤纸滤于1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.移入棕色瓶中,使用期不得超过一个月.
3.6.2 抗坏血酸溶液(20g/L,用时现配)
3.7 钼酸铵溶液(106g/L):将53g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶解于250ml水中,加入ml氢氧化钠溶液(3.4)混匀,冷却.以水稀释至350ml在不断搅拌下滴加氢氧化钠溶液(3.4)调节溶液至PH7.2[用酸度计(4.2)检查],过滤于500ml容量瓶中,以水洗涤冬藏稀释至刻度,混匀.贮存于聚乙烯瓶中.
3.8 过氧化氧(6%)
3,9 亚硫酸钠溶液(100g/l。),
3.10 基体溶液于400 ml。聚乙烯瓶中,加入40.00ml,氧氧化钠溶液(3.4),加入200m水,用54ml硝酸(3.1)和40.00ml盐酸(3.2)酸化,冷却,移入500ml容量瓶中,以水稀释至刻度.混匀,存于聚乙烯瓶中。
3.11 硅标准贮溶液
3,11.1.称取o.2140g预先在1000(灼烧至恒重的二氧化硅(优级纯)于铂坩埚是.盖上铂表皿、加入2g碳酸钠和碳酸钾的混合物(1+1)),熔融至透明,冷却,用温水溶解熔块.移人聚乙烯杯中;用水稀释全700ml。移人1000ml。容量瓶中定容。贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1ml含0.1mg硅。
311.2 称取(0.670 2g氟硅酸钠(优级纯)于500mI。聚乙烯烧杯中,加入400 ml。温水。盖上粒塑料盖在水浴中加热乏完伞溶解。继续加热30min.随时用聚乙烯棒搅拌。冷却。移入1000ml,容量瓶中以水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中,此溶液1mI含0.1mg硅。
3.12 硅标准溶液(用时现配):移取50.00ml。硅标准贮存溶液(3.11.1或3.11.2)于500ml容量瓶中以水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中,此镕液1ml。含0.01mg硅。
3.13硅标准溶液(用时现配):移取100.00ml。硅标准贮存溶液(3.12)于500ml容量瓶中,经水稀释至刻度。均匀。贮存于聚乙烯瓶小,此溶液1ml有含0.002mg硅.
3 14 甲基红溶液(0.2g/L):溶解0.02g甲堆红于60ml乙醇溶液(95+5)中,以水稀释至刻度,混匀.
4 仪器
4.1 分光光度计
4.2 酸度计
5 试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑
6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样.精确至0.0001g.
硅的质量分数,% 试料 g 酸化用酸体积,ml 移取试液(6.4.2)体职 补加空白试验溶液(6.3),ml 吸收池厚度,cm
硝酸(3.1) 盐酸(3.2)
0.001~0.020 1.000 27.5 10.0 50.00 _ 5
>0.02~0.20 0.2500 17.0 10.0 50.00 _ 1~3
>0.20~0.40 0.2500 17.0 10.0 25.00 25.00 1
6.2 测定次数
独立地进行两面次测定,取其平均值
6.3 空白试验
随同试料做空白试验,酸化碱性溶液时用13.5ml硝酸(3.1)和10.0ml盐酸(3.2)
注:空白试验的吸光度很低。例如不超过在相同条件下则量试样溶液所得吸光度的五分之一。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于100ml。银皿(或坩埚)小。加入10.0mi。氢氧化钠溶液(3.4),盖上银表皿,缓慢加热(不要煮沸)至完全溶解。加入2mi。过氧化氢(3.8),加热蒸发至糊状,冷却。用约30mi,温水冲洗银表皿和银表皿(或坩埚)壁。缓慢加热(不要煮沸)至盐类溶解。用温水稀释至70mi~8()ml,,加热15min!-20min(不要煮沸)。 ’
6.4.2 冷却。用聚乙烯棒边搅拌边将碱性试液(6.4.1)移入盛右酸化用酸(见表1)和即50ml,温水的400ml。烧杯,I,[勿使碱性试液(6.4.1)接触杯壁]。用温水洗涤银表皿和银皿(或坩埚)壁[如有氢氧化锰析出粘附银皿(或坩埚)壁上,可加入少量盐酸(3.2)和数滴亚硫酸钠溶液(3.9)使其溶解,用温水洗入烧杯小中]。将试液释至约180ml。』,加热至近沸,必要时加数滴亚硫酸钠溶液(3.9)使氢氧化锰完全溶解。缓慢点沸10s-15s;冷却。移人250ml容最瓶中.以水稀释至刻度。混匀。
注:钛含量高时.试液浑浊。用慢速定量滤纸过滤于250ml容瓶中,用热水洗滤纸,洗液并人容量瓶中。
6.4.3 按表1移取试液(6.4.2)和补加的随问试料做的空验溶液(6.3)于l000ml,容量瓶中,加入15ml水,加入5ml钼酸铵溶液(3.7)。混匀。于20℃~30℃即放10min.
6.4.4 加入5ml酒石酸溶液(3.5),15.0ml。硫酸(3.3),5 ml。还原溶液(3.6),混匀。以水稀释至刻度,均匀、放置10min
6.4.5 将部分试液(6.4.4)和随同试料所做的空白试验溶液(6.3)移人吸收池(见表1)中,以水为参比.于分光度计波810nm处测量吸光度(在3()min内测定完毕)。以试液(6.4. 4)的吸光度减去随同料所做空白试验溶液(6.3)的吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0.,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00ml硅标准溶液(3.13)和5.00,10.00,15.00,20.00ml标准溶液(3.12)于一组10ml-容量瓶中,各加入25.0ml。基体溶液(3.10),以水稀释至约约65ml加入5 mI钼酸铵溶液(3.7),混匀。于20℃~30℃放置10min.以下按6.4.4进行。
6.5.2 将部分系列标准溶液(6.5.1)移入吸收池(见表1)中,以试剂空白
溶液(含基体溶液但不加硅标准溶液者)为参比,于分光光度计波长810nm处测量其吸光度(在30 min内测定完毕),以硅量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.
式中:W(si)----硅的质量分数,%
m1----自工作曲线上查得的硅量,mg
v1----移取试液的体积 ml
v2---试液总体各ml
m0---试烂的质量 ,g
8 允许差
实验之间分析结果的差值应不大于下表2所列允许差
硅的质量分数 允许差
0.0010~0.0025 0.0004
>0.0025~0.0050 0.0007
>0.0050~0.0075 0.0011
>0.0075~0.0100 0.0015
>0.010~0.025 0.0025
>0.025~0.050 0.005
>0.050~0.075 0.007
0.075~0.000 0.010
>0.100~0.250 0.015
>0.25~0.40 0.03
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