液相色谱分析时峰的大小与保留时间成正比吗?
对于同一样品,进样量大小在其他色谱条件不变的条件下,保留时间不会变,而进样量大小改变的是的峰高及峰面积大小。 但实际操作中,如色谱条件两天之间做的可能会有一定大小的变化时,比如压力大小有波动,但流动相、流速不变的时候,可能会影响保留时间,但这种压力变化引起的保留时间变化不大。
液相色谱图其实就是一个横轴是保留时间,纵轴是电信号的图谱。
在同一条件下,保留时间是特征标识,所以保留时间一致的就是同一种物质。
比如
在这张色谱图中,保留时间是4.0133min的是土霉素,9.7347min的是金霉素。那么我再次进样,保留时间4.01min左右保留时间的物质都可以看做是土霉素;9.73min左右保留时间的就是金霉素。
而电信号强弱相当于峰高。它可以读取出一个参数叫做峰面积。同一个物质,峰面积大小和浓度成正比。
比如这张图,已知土霉素保留时间为4.0133min,峰面积是1000,浓度是1.0mg/ml。那么我测定一个未知浓度的样品,出峰时间为4.0102min(这就算是一致了),峰面积为500
这个物质就是土霉素,根据峰面积和浓度成正比的规律计算,样品浓度就应该是0.5mg/ml
液相色谱谱图中,其中有一个峰的峰宽太大,其他的峰都还好,这是什么原因...
一般是出峰时间太晚,保留时间太长所致,也可以适当减少水相比例
请问液相色谱中出的色谱峰比较宽怎么办
(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降...
液相峰面积比平时大了3倍跟什么有关
液相峰面积比平时大了3倍跟样品量、仪器衰减、量程等因素有关。调换一根新色谱柱,如果情况一样,则排除柱子的原因,将在线过滤器拆下,用超声波清洗,如果结果一样,说明与在线过滤器无关,看是不是进样阀有问题或者定量环堵。液相峰面积定义 在色谱定量分析中,选用峰高法还是选用峰面积法,主要决定...
9790气相色普峰面积太大怎么解决
峰面积太大了不利于色谱峰的准确度。如果是液体样品,考虑一下稀释。如果是气体样品,不方便稀释之类的物质。我建议你更换一下色谱柱。有的物质在某些特殊的色谱柱上吸收比较大。
请问高效液相色谱仪检测出来的峰面积偏大怎么回事?有没有谁碰到过类...
峰面积偏大?你是和什么比峰面积偏大?对照品吗?峰面积偏大就代表浓度偏高。你先检查一下待测样品是不是浓度有点儿高了。现在天气热,如果样品存放时间长,溶剂又是有机溶剂,那么溶剂挥发之后,样品浓度就是会增大的。可以考虑样品冷藏保存。
气相色谱溶剂峰宽是怎么回事 小木虫 小木虫
你是说你气相里所有的色谱峰都宽,还是说,你的溶剂峰特别宽呢?如果是所有峰都很宽,一个是可以老化一下色谱柱,一个是考虑你的进样是不是不够快(这只是针对手动进样而言),再一个就是可能样品浓度太高了,可以考虑减少进样量,或者加大分流比。如果你说的是溶剂峰很宽,那是很正常的事情。...
气相色谱仪(1790)的检测谱图中,峰的信号太大,结果太高,请问是什么原因...
对于楼主反映的问题,如果是采用TCD方式测量的话,按照我的经验,可能有如下几种原因:1,色谱图设置有误,峰高和峰宽的单位\/比例需要调整;2,TCD电桥故障导致产生的电流被放大;3,色谱柱需更换了;4,参比气成分改变或压力设定不当。目前我只能猜测这几种原因,具体原因请现场工作人员检查方能确定,...
为什么同一色谱图峰面积大的分析结果值比峰面积小的分析结果值小
是这样吗?如果是这种情况的话,我可以回答你。因为在同一色谱条件下,不同的物质在色谱中的响应因子不一样。有的物质,浓度很低的情况下,出峰的色谱图就非常大,说明此物质的响应因子大。由于有响应因子的存在,所以色谱分析都要加上校正因子,无论是外标法、内标法还是归一化法。
气相色谱杂质峰偏大是什么原因造成的
结果溶剂换成dmf就没事儿了。如果你用的是顶空,可以考虑直接进样排除一下干扰。计算问题。我不知道你是怎么算出杂质峰大的。如果是第一次做,如果使用面积归一化法计算,考虑一下更换计算方法。因为响应值不同,如果用外标方法计算可能杂质含量就很小了。目前就想到了这么多。
色谱峰大小取决于哪些因素
(1)流动相流速或载气流速差异较大,引起峰宽差异较大,故峰高差异大 (2)色谱是否完全平衡的差异,或者色谱平衡程度的差异 峰面积的差异大的话原因:(1)进样量是否一样?(2)进样手法是否一致?有时进样量一样,进样手法差异大的话,同样会出现这样的问题。这是新手常遇到的问题。进样的...
吁追特治: 对于同一样品,进样量大小在其他色谱条件不变的条件下,保留时间不会变,而进样量大小改变的是的峰高及峰面积大小. 但实际操作中,如色谱条件两天之间做的可能会有一定大小的变化时,比如压力大小有波动,但流动相、流速不变的时候,可能会影响保留时间,但这种压力变化引起的保留时间变化不大.
句容市18982682287: 请问各位大侠,液相峰宽在什么范围比较合适呀? - ?
吁追特治: 液相峰宽没有要求,也不应该有要求.因为,比如同系物分析,峰型都接近的时候,当然是峰越高的峰宽就越大,峰高越小的峰宽也越窄了.而同时呢,保留时间越小,一般峰就宽就越小,而出峰越晚的峰宽就大了,就是我们常鱼的前窄后宽. 因为峰宽和峰高及保留时间都有关系,同时呢还和峰型有关,所以,只要分离度达到,另外就是峰对称因子在我们要求范围之内,就可以了.
句容市18982682287: 在一定的色谱操作条件下,进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和半峰宽度 - ?
吁追特治: 进样量的大小会对色谱峰的保留时间和半峰宽有影响.一般情况下,进样量增加,保留时间会提前,出峰时间提前,提前的多少与色谱柱的柱容量有关.进样量增加,进入柱子的绝对物质的量增加,峰宽增加,增加的大小与检测器的检测容量有关. 建议你可以看看制备色谱相关的书籍,这方面的知识说的很透彻,其实和分析型色谱的方法是想通的.
句容市18982682287: 解释不同色谱条件下,色谱图上峰保留时间和分离度变化 - ?
吁追特治: 一般情况下,柱温越高,柱压越大,色谱图上峰的保留时间越小,分离度越小.温度越低,压力越小,则保留时间越长,分离度越大
句容市18982682287: 高效液相色谱图中峰高、峰面积、峰面积比都是代表什么呢?谢谢! - ?
吁追特治: 峰高指待测组分从柱后洗脱出最大浓度时检测器输出的信号值,单位一般为mAU,AU或mV,也可代表相对含量,但不如峰面积准确 峰面积指峰高与保留时间的积分值,单位一般相应为mAU*min, AU*min或mV*min,代表相对含量比较准确 峰面积比代表各物质的相对百分含量,单位一般为% 不知回答得满不满意
句容市18982682287: 求高手专家指点:色谱保留时间和峰面积问题 - ?
吁追特治: 1、可能色谱柱有异物堵塞,可测一下柱流量,或直接将柱子前端及尾端各截去1cm; 2、可能进样衬管被污染,清洗衬管及更换填充玻璃棉; 3、可能进样衬管密封胶圈老化漏气,分流比及柱前压变化,更换新密封胶圈. 希望以上回答能对您有所帮助.
句容市18982682287: 液相中分离度用半峰宽和保留时间如何计算 - ?
吁追特治:[答案] R=2[t(R2)-t(R1)] / (W1+W2 )式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间; t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间; W1及W2为此相邻两峰的峰底宽分离度又称分辨率,为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况,常用分...
句容市18982682287: 饲料检测中色谱峰测量是怎样的?饲料检测中色谱峰测量是怎样的? ?
吁追特治: 对于一个色谱峰,可获得两个基本的测量数据进样后到色谱峰被检测到的时间,色谱峰的大小.保留时间:峰出现的时间是从开始进样到被检测到的时间,包括两部分:死时间——载气流过色谱柱所用的时间;出峰时间——由于被分离组分与色谱柱固定相相互作用所造成的滞留时间.在大多数情况下,通常忽略死时间而把出峰时间认为是保留时间.
句容市18982682287: 色谱分析哪个参数用来确定样品含量 保留时间峰高 - ?
吁追特治: 对于色谱图的计算: 1、利用对照品或者标准品图谱的保留时间tR,其峰面积为Ar,以及对照品或标准品的浓度Cr,由保留时间,对照样品图谱,确定所测成分峰的位置,对应找出其样品中所测成分的峰面积Ax,以及换算出取样量去浓度的关系.
句容市18982682287: 色谱峰大小取决于哪些因素 - ?
吁追特治: 首先确定检测条件没变? 手动进样的话就很正常了只要样品峰的面积和保留时间不变,就没什么影响峰拖尾一般是过载,因溶剂量大,所以溶剂峰一般都会拖尾的