气相色谱法在生物技术方面的应用
石化分析
环境分析
食品分析
医药分析
物理化学研究
聚合物分析方面
在石化分析中
气相色谱仪(图3)
在石油和石油化工分析中,GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制,都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面:
1.油气田勘探中的地球化学分析;
2.原油分析;
3.炼厂气分析;
4.模拟蒸馏;
5.油品分析;
6.单质烃分析;
7.含硫和含氮化合物分析;
8.汽油添加剂分析;
9.脂肪烃分析;
10.芳烃分析;
11.工艺过程色谱分析。
在环境分析中
气相色谱仪
随着社会经济和科学技术的发展,人类文明在飞速进步。另一方面,也对生态环境造成了越来越严重的破坏,环境污染问题已经成为人类所面临的最大挑战之一。世界各国都在努力控制和治理各种环境污染,比如美国环保署(EPA)和中国环保局已经颁布了大量的标准分析方法。GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面:
1. 大气污染分析(有毒有害气体,气体硫化物,氮氧化物等);
2. 饮用水分析(多环芳烃、农药残留、有机溶剂等);
3. 水资源(包括淡水、海水和废水中的有机污染物);
4. 土壤分析(有机污染物);
5. 固体废弃物分析。
在食品分析中
1.脂肪酸甲酯分析;
2.农药残留分析;
3.香精香料分析;
4.食品添加剂分析;
5.食品包装材料中挥发物的分析。
在医药分析中
毛细管气相色谱原理图
1.雌三醇测定;
2.尿中孕二醇和孕三醇测定;
3.尿中胆甾醇测定;
4.儿茶酚胺代谢产物的分析;
5.血液中乙醇、麻醉剂以及氨基酸衍生物的分析;
6.血液中睾丸激素的分析;
7.某些挥发性药物的分析。
物理化学研究中
气相色谱图(图1)
1.比表面和吸附性能研究;
2.溶液热力学研究;
3.蒸气压的测定;
4.络合常数测定;
5.反应动力学研究;
6.维里系数测定。
聚合物分析方面
1.单体分析;
2.添加剂分析;
3.共聚物组成分析;
4.聚合物结构表征;
5.聚合物中的杂质分析;
6.热稳定性研究。
方法:
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里,不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气体部分进行分析,大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法,顶空是最为简便的。其次,是可以使气化后进样,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三,顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四,顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量,缩短分析时间,但对溶剂的纯度要求较高,尤其不能含有低沸点的杂质,否则会严重干扰测定。最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析。
过程
顶空GC通常包括三个过程,一是取样,二是进样,三是GC分析。
类别
根据取样和进样方式的不同,顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC,或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样,结果就会不同于第一次取样的分析结果,因为第一次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取,即多次取样,直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所谓的动态顶空GC。常用的方法是在样品中连续通入惰性气体,如氦气,挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法。
原理
气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱流程
载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。
气相色谱仪:一种医疗器械
(1)药物分析
日常的工业生产中,大量的药物分析工作都是用GC来完成的。
(2)天然药物指纹图谱分析
天然药材中的成分非常复杂,不同产地不同批次的药材之间也存在着差异。利GC与MS(质谱)联用,不仅可以得到不同物质的含量,还可以同时得到这些物质的结构信息,反映在一张图谱上,对中药的质量控制,促进中药的现代化有着非常重要的意义。虽然目前HPLC-MS是中药的主要手段,近数十年来,GC-MS在指纹图谱方面的采用也得到了一定的发展,日后的应用仍是大有可为。
(3)人体代射产物的分析
(4)制备“色谱纯”试剂。高纯度试剂有着广泛的用途,用气相色谱法制备纯物质快速、简便,一般纯度可达99.999%以上。制备色谱纯试剂要用制备色谱柱,柱子管径粗,柱子长,柱容量大,检测器只起定性作用,样品在检测器前大部分流到样品收集器里,极少部分进入检测器,收集系统要求收集效率高。
(5)痕量分析。GC近年在痕量分析方面有了长足的发展,对于快速研究生物体内代谢反应,由于生物代谢反应时,很多物质的产生量非常小,而且存在时间短,GC痕量分析就显现了非常明显的优势。
以上都是我自己总结出来的,如有其它不同看法,欢迎补充交流
气相色谱法在生物技术方面的应用
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