气相色谱仪使用时不同检测器推荐使用的气体纯度都有哪些？

气相色谱仪使用的气罐里的气体都是多少浓度的~

气相色谱应使用高纯气体。
高纯气体(Purified Gases)气体工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体。

若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：
1） 样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；
2） 色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。
3） 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；
4） 对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。
5） 检测器： TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高 温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行 微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流 电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.
6) 在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可 能在谱图上出现比较宽的"假峰"。
7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效; b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显，应引起用户特别注意。

对气体纯度选择的一般原则
1. 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用 TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等.
2. 毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高;
4. 浓度型检测器比质量型检测器要求高;
5. 配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.
6. 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高;

操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。 综上所述,新购气相色谱仪接入气源时，一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考，作为最低要求)：
TCD 氦做载气：至少纯度为99.995%。杂质含量分别为：氖＜10ppm; 氮 ＜10ppm； 氧＜2.5 ppm; 氩＜0.1 ppm; 二氧化碳＜0.25 ppm。 氢做载气： 至少纯度为99.995%。 杂质含量分别为： 氮＜1 ppm; 氧＜5 ppm; 二氧化碳＜1 ppm; 水＜5 ppm; 总烃＜1 ppm;。

FID 氮做载气： 至少纯度为99.998%。杂质含量分别为：氢＜1 ppm; 氧＜1 ppm; 氩＜10ppm; 二氧化碳＜1 ppm; 水＜5 ppm; 甲烷＜1 ppm。 氢气： 同TCD 空气： 呼吸级杂质：氩，氪，水，氦，氖均小于1%； 二氧化碳＜500 ppm; 一氧化碳＜10ppm; 总烃＜0.02 ppm; 甲烷＜20 ppm。

ECD 氮做载气: 至少纯度为99.998%。典型杂质同上。

气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则探讨

气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。

气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。

这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。

气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。

1 气体纯度的要求

根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档) 仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于: ①分析对象; ②色谱柱中填充物; ③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持) 仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器) 的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。

2 气体纯度低可能造成的不良影响

根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:

2. 1 样品失真或消失:如H2O 气使氯硅样品水解;

2. 2 色谱柱失效:H2O ,CO2 使分子筛柱失去活性,H2O 气使聚脂类固定液分解,O2 使PEG固定液断链。

2. 3 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

2. 4 对柱保留特性的影响:如H2O 对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;

2. 5 检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命; FID:特别是在Dt ≤1 ×10 - 11/ S 下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;

2. 6 在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

2. 7 仪器影响

2. 7. 1 各类过滤器加速失效;

2. 7. 2 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀) 被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;

2. 7. 3 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上) 污染严重时有时再也无法恢复。

2. 7. 4 检测器的寿命

对于FID ,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD 和TCD 的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。

3 对气体纯度选择的一般原则

3. 1 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/ m3 的CO ,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/ m3 ,因为99. 999 %纯度的气体则含0. 001 %的杂质,相当于10mL/ m3 所以对于10mL/ m3 的痕量分析,载气的纯度应高于99. 999 %;于FID 使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID 的性能,而操作ECD ,载气中的氧气和水的含量必须很低等。

3. 2 毛细管柱分析比填充柱分析要求高;

3. 3 程序升温分析比恒定温度分析要求高;

3. 4 浓度型检测器比质量型检测器要求高;

3. 5 配有甲烷装置的FID 比单FID 操作的对载气中的微量CO ,CO2 要求要高得多。

3. 6 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。

4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度

我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。

综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。

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以下做出几点简介： TCD：氦做载气：至少纯度为99.995%。杂质含量分别为：氖＜10ppm；氮＜10ppm；氧＜2.5ppm；氩＜0.1ppm；二氧化碳＜0.25ppm。氢做载气：至少纯度为99.995%。杂质含量分别为：氮＜1ppm；氧＜5ppm；二氧化碳＜1ppm；水＜5ppm；总烃＜1ppm；。FID：氮做载气：至少纯度为99.998%。杂质含量分别为：氢＜1ppm；氧＜1ppm；氩＜10ppm；二氧化碳＜1ppm；水＜5ppm；甲烷＜1ppm。氢气：同TCD空气：呼吸级杂质：氩，氪，水，氦，氖均小于1%；二氧化碳＜500ppm；一氧化碳＜10ppm；气相色谱仪常见检测器： 1）热导检测器 热导检测器（TCD）属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。 2）氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器（FID）利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。 3）电子捕获检测器 电子捕获检测器（ECD）是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。 4）火焰光度检测器 火焰光度检测器（FPD）对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5）质谱检测器 质谱检测器（MSD）是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图（总离子流色谱图或重建离子流色谱图），而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用（GC-MS）分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 售后服务 我单位对所售的仪器按国家有关的法律法规 . 实行产品包修包换 , 包退 . 仪器设备均质保壹年 , 终身维修 , 维护 . 免费安装调试 . 培训操作人员 . 接到用户电话 , 及时响应 . 如有需要 , 及时上门解决问题 . 科捷的服务优势 : 1. 科捷的服备工程师受过化学分析 , 仪器维修和维护的专业培训 , 他们可以对各种部件进行维护和维修 , 以使您好的仪器很快运行正常 , 能够保证最快地解决你的难题 . 2. 及时电话技术支持 - 故障除专家接听您的电话 , 及时提供解决问题的方案 .

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巧家县15315283857： 在气相色谱分析中为了测定下面组分,宜选用哪种检测器?为什么 - ？
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漫削立可： 通用型检测器:TCD,适用于所有可以气化,并且热稳定物质 氢火焰:FID,一般检测有机气体,有机物 ECD:卤素化合物 FPD:硫磷化合物

巧家县15315283857： 在气相色谱法检测器中通用的检测器是 - ？
漫削立可： FID,就是氢火焰离子化检测器.TCD,就是热导检测器也比较通用,但不如FID应用广泛.

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漫削立可： 气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则探讨 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统.气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制. 气相色谱中常用的载气有...

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漫削立可： 1)热导检测器 气相色谱仪的热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比.它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器.由于...