气相色谱仪
将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
气相色谱仪图片
气相色谱仪构造
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)气路系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色
谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统
用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
气相色谱仪特点
(1) 大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。
(2) 数字流量显示,采用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量。
(3) TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏。
(4) 先进的气路流程,仪器采用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高。
(5) 自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护。
(6) 专用色谱工作站和色谱数据处理器
(7) 色谱柱(进口担体)和三个净化器
1. 柱室温度:室温+15℃---350℃
2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃
3. 检测室温度:室温+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃
4. 转化炉温度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃
5. 检测精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/LCO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烃类≤0.1UL/L
6. 开机稳定时间: <1.0小时
7. 控温范围: 柱室温度:RT+5~300℃ 汽化室、检测器温度:RT+5~350℃
8.程序升温重复性:0.2%
9. 基线噪声: TCD:≤0.1mv FID:≤1×10A
10.基线漂移: TCD:≤0.2mv/30min FID:≤1×10A/30min
11. 灵 敏 度: ≥5000ml/mg FID:≤1×10g/s
12.温度设定范围: RT+5—350℃
气相色谱仪应用范围
环境保护: 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究;
生物化学: 临床应用,病理和毒理研究;
食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究;
中西药物: 原料中间体及成品分析;
石油加工: 石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究;
有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制;
卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究;
尖端科学: 军事检测控制和研究;
气相色谱仪工作原理
色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。
样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。
经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。
再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。
固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分
C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱
气相色谱仪原理峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。
分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。
检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。
气相色谱仪常见检测器
1)热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3)电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。
4)火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5)质谱检测器质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术对多组分复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。一般可用于土壤中沸点不超过500℃的热稳定有机物的分析,如挥发性有机化合物、有机氯、有机磷、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等。
气相色谱仪有哪些
常规气相色谱仪是应用最广泛的气相色谱仪之一。它主要由进样系统、色谱柱、检测器以及记录系统组成。通过不同的色谱柱,可以实现各种气体和挥发性液体的分离和分析。它具有高分离效能、高灵敏度以及分析速度快的优点。2. 毛细管气相色谱仪 毛细管气相色谱仪采用了毛细管色谱柱,相比常规气相色谱仪,具有更高...
气相色谱仪常用检测器有哪些?
气相色谱仪常用检测器主要分为以下几大类:1、热导检测器 热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和...
液相色谱仪使用步骤是什么?
1. 色谱柱准备 色谱柱是液相色谱中的核心部分,通常由内壁抛光的不锈钢管构成,内径约为4-5毫米,长度在100至250毫米之间。在使用前,需要按照气相色谱法清洗空柱,并通过匀浆法装填固定相。将色谱柱安装到仪器管路中,使用柱式机械往复泵输送脱气的流动相。在基线稳定后,可以使用苯、萘、菲等混合试液...
气相色谱仪原理
气相色谱仪原理:气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离...
气象色谱仪牌子哪个比较好 10大气象色谱仪品牌名单(maigoo)
1. 安捷伦 - 世界领先的科技力量 由安捷伦科技(中国)有限公司运营,这家多元化公司起源于1999年,曾是惠普研发的产物,如今在生命科学、诊断和应用化学领域独树一帜。他们为全球110个国家的实验室提供气相色谱仪、液相色谱仪等精密仪器,覆盖通信、电子等多领域。2. 岛津 - 光技术与创新的结合 成立于...
气相色谱仪主要测什么
气相色谱仪主要用于检测气体和挥发性液体的组成成分,以及其在混合物中的含量。其应用领域广泛,主要包括石油、化工、环保、医药、食品安全等领域。二、详细解释 1. 检测气体和挥发性液体成分:气相色谱仪通过色谱分离技术,可以高效分离各种气体和挥发性液体中的不同成分。通过对比标准谱图,可以确定未知样品...
气相色谱仪怎么使用
气相色谱仪的使用方法:1、打开稳压电源。2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。5、打开空气、...
气相色谱仪的基本构造以及工作原理
记录系统:记录检测信号,处理数据,生成色谱图,用于定性和定量分析。工作原理:气相色谱仪通过载气携带样品进入色谱柱,利用组分在流动相和固定相之间的分配或吸附差异进行分离,各组分以色谱峰的形式被检测器逐一检测,峰的特性用于定性,峰面积则用于定量分析,最终形成色谱图,从而得出分析结果。
气相色谱仪使用步骤
气相色谱仪使用步骤:1. 开机准备。2. 设置色谱仪参数。3. 开始色谱分析。4. 数据记录与处理。5. 关机清理。详细解释:开机准备:在使用气相色谱仪之前,确保所有连接正确无误,包括进样针、气体钢瓶以及仪器之间的连接管等。准备好所需样品,并熟悉仪器的操作界面和控制面板。还需确保实验室环境符合...
气相色谱仪的组成
气相色谱仪的组成主要包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统以及记录与数据处理系统。首先,气路系统是气相色谱仪的核心部分,它为色谱分析提供稳定且可调节的气体流。该系统通常包括载气、燃气和助燃气等,这些气体通过精确的控制阀门和流量计进入色谱柱和检测器。载气(如氦气或氮气)用于...
童学复方:[答案] 先大体的说一下,我不知道你要详细到什么地步,我是做分析的.色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法.色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这...
剑川县17065093734: 安捷伦气相色谱仪的一般操作过程 - ?
童学复方:[答案] 你使用的是什么检测器,不同检测器操作有所不同. 气相色谱仪FID一般操作步骤: 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整). 2.打开色谱仪...
剑川县17065093734: 气相色谱仪由哪几个主要部分组成,它们的主要功能是什么?3.叙述热导检测器和电子捕获检测器的工作原气相色谱仪由哪几个主要部分组成,它们的主要功... - ?
童学复方:[答案] 气相色谱仪由几个主要部分组成,一机箱,有支撑部件的作用,还有一个柱温箱,对色谱柱加温用,2,气路部分,提供色谱仪器各个部件所需要的气体,3,进样装置,为进样品准备的部件,4检测器,起到样品检测的检测作用,5,电路部分 ...
剑川县17065093734: 气相色谱和液相色谱仪分别是由哪几部分组成的 - ?
童学复方:[答案] 气相色谱法是采用惰性气体(或称载气)作为流动相的色谱方法.色谱过程是通过气相色谱仪来完成的.气相色谱仪一般有5个基本部分组成:1 气路系统 包括载气、燃烧气、助燃气、气体净化器流速控制...
剑川县17065093734: 气相色谱仪是什么东西?做什么用的??
童学复方: 做化学实验用的,一般实验室,化验室都有色谱室,具体是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析
剑川县17065093734: 气相色谱仪的使用步骤 - ?
童学复方: 1打开稳压电源; 2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好; 3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得); 4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),...
剑川县17065093734: 气相色谱仪可以检测哪些项目? - ?
童学复方: 气相色谱仪可以检测哪些项目主要跟内置的检测器有关,主要可以检测以下几类物质:1、氢火焰离子化检测器(FID)气相色谱仪用于微量有机物分析;2、热导检测器(TCD)气相色谱仪用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;3、...
剑川县17065093734: 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分 - ?
童学复方: 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、记录和数据处理系统. 载气瓶、压力调节器,净化器,稳压阀,柱前压力表,转子流量计,进样器,色谱柱,色谱柱恒温箱,柱后分馏阀,检测器,检测器恒温箱,记录器,尾气出口.