气相色谱仪

~ 　　气相色谱仪定义

　　将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

        气相色谱仪图片

　　气相色谱仪构造

　　气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

　　(1)气路系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

　　(2)进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。

　　(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

　　(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。

　　(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色

谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。

　　(6)温度控制系统

用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。　气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。

　　气相色谱仪特点

　　(1) 大屏幕液晶中文显示，同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数，各种数据一目了然。

　　(2) 数字流量显示，采用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。

　　(3) TCD断气自动保护，仪器断气或漏气时，微机系统自动断开桥电流，保护钨丝不被损坏。

　　(4) 先进的气路流程，仪器采用一次进样，三检测器技术，分离效果更好，灵敏度更高。

　　(5) 自动功能：开机后，仪器自动检测运行状态，如有问题自动显示故障部位及故障类型，并对仪器自我保护。

　　(6) 专用色谱工作站和色谱数据处理器

　　(7) 色谱柱(进口担体)和三个净化器

　　1. 柱室温度：室温+15℃---350℃

　　2. 控制精度：+0.1℃---0.2℃

　　3. 检测室温度：室温+30---350℃ 控制精度：+0.1℃---0.2℃

　　4. 转化炉温度： +30---350℃ 控制精度：±0.1℃

　　5. 检测精度：H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/LCO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烃类≤0.1UL/L

　　6. 开机稳定时间： <1.0小时

　　7. 控温范围： 柱室温度：RT+5~300℃ 汽化室、检测器温度：RT+5~350℃

　　8.程序升温重复性：0.2%

　　9. 基线噪声： TCD：≤0.1mv FID：≤1×10A

　　10.基线漂移： TCD：≤0.2mv/30min FID：≤1×10A/30min

　　11. 灵 敏 度： ≥5000ml/mg FID：≤1×10g/s

　　12.温度设定范围： RT+5—350℃

　　气相色谱仪应用范围

　　环境保护： 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究;

　　生物化学： 临床应用，病理和毒理研究;

　　食品发酵： 微生物饮料中微量组分的分析研究;

　　中西药物： 原料中间体及成品分析;

　　石油加工： 石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究;

　　有机化学： 有机合成领域内的成份研究和生产控制;

　　卫生检查： 劳动保护公害检测的分析和研究;

　　尖端科学： 军事检测控制和研究;

　　气相色谱仪工作原理

　　色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。

　　待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。

　　样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。

　　样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。

　　经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。

　　再继续前进，三者便分离开，如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。

　　固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分

　　C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态(Ⅳ)，而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明，在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱

　　气相色谱仪原理峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。

　　分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。

　　检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

　　气相色谱仪常见检测器

　　1)热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。

　　2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

　　3)电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。

　　4)火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。

　　5)质谱检测器质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。

气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术对多组分复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。一般可用于土壤中沸点不超过500℃的热稳定有机物的分析，如挥发性有机化合物、有机氯、有机磷、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等。

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