气相色谱仪操作时,进样不出峰是什么原因?

作者&投稿:镇翠 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
气相色谱仪的使用进样不出峰~

1 柱温是否合适,柱温太低出峰时间长甚至不出峰
2 FID检测器两个极化叉片可能分开,或者没有极化电压
3 钢瓶载气氮气如果低于1兆帕也可能不出峰,请更换氮气钢瓶
4 色谱工作站坏了,请更换工作站

1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,请进行下一步检查;  
  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;  
  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;  
  4、最后观察检测器出口是否畅通。  
  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  • 可能有五个原因:

  • 灵敏度选择太低。

  • 汽化室进样口密封垫漏气。

  • 汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间漏气。

  • 注射针使用过久本身漏气,或汽化室温度太低。

  • 输入电缆线断路或短路,或极化电压没加上。



一个简单的办法:你将基线先打开,再点火,如果基线有反应,则信号线没有问题,
你再调一下灵敏度,如也有反应,说明放大器没有问题
你在喷咀那滴一点酒精,看有没气泡,有,则喷咀没有堵
还有一个我自已在实际工作中摸索出来的经验:在检测器喷咀那儿用滴管滴一管酒精(丙酮也行),点火将喷咀灼烧一下,试一下
极化电压好象是280伏,我记不清了,你找电工用万用表测一下就行了
还有个可能,是不是毛细管堵了,检查的办法是:将出口拆下,放入一放有水的50ml小烧杯中,看有没气泡出来
再就是用电吹风将电路板用热风吹一下,毕竟好长间不用了

如果按我的提示解决好了,要请我吃午饭了,
如果解决不好,那最好请厂家了
如果楼主自己经过努力解决好了,那也要将经验告诉 我们分享

首先要看你检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,在就是检测条件要合适.还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。
1.看看你的色谱参数设置都不。。
2.气路是否都有气,并且是否都达到需要的参数。
3.检查你的进样口是否漏,要是隔垫漏的话就更换。
4.检查你的色谱柱接进样口和检测器是否正确。
5.检查检测器。要是热导检测器要打开桥电流有电信号输出,要是氢火焰要点火。
6.检查你的进样器是否堵塞而没进到样,更换一个新的再进样看看。
什么检测器?是不是火没着?柱子断了?信号线?描述的越清楚越容易解决
不出峰的原因很多。应依次检查:1、样品注进没有?2、检测器工作正常否?(如FID灭火,TCD无桥流等等)3、检测信号输出是否正常?4、工作站是否正常?

用的什么检测器呀?你能肯定方法没有错吗?是所有的峰都不出还是待测成分不出峰呀?1检查仪器的设置条件是否正确。2检查气路是否漏气。3.用的什么进样呀,保证进样了吗?把问题说详细点嘛.如果可以的话你应该打开仪器外壳,摘下检测器进口处的气路,看看气路是不是堵了呀?如你所说,好像是信号方面的问题。基线正常吗?还是成水平线?如果一点儿变化也没有就是线路问题了。FID的基线不可能成直线的。还可能是检测器出问题了。

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一个简单的办法:你将基线先打开,再点火,如果基线有反应,则信号线没有问题, 你再调一下灵敏度,如也有反应,说明放大器没有问题 你在喷咀那滴一点酒精,看有没气泡,有,则喷咀没有堵 还有一个我自已在实际工作中摸索出来的经验:在检测器喷咀那儿用滴管滴一管酒精(丙酮也行),点火将喷咀灼烧一下

你好,我是一名石化企业负责在线分析仪维护的技术人员,我厂有多台在线气相色谱仪,根据我多年维护经验,进样不出峰的原因比较多。例如:色谱仪温度没有达到设定温度,色谱阀动作时间不对,色谱柱劣化,检测器失效,前置放大器故障等等,在实际工作中,由于造成某一故障现象的原因很多,常常采用逐个排除法,需要的故障处理时间较长,所以耐心是维护色谱仪必须的。

第一种情况:氢气没有点火?
第二种情况:载气压力太小?
第三种情况:检测器有污染,需清洗。


请说明下液相色谱的原理以及操作时候的注意点
其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液— 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和...

气相色谱仪的一般流程及工作原理,知道得越早越好
2、分离色谱柱。色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品分析的分离全靠在色谱柱中进行。目前在气相色谱仪中,填充柱、毛细管柱和填充毛细管柱用得至多。3、进样系统。进样系统用来精确调整每次分析的进样量,同时保证把液态样品转化为气相,然后加人载气气流中,因此它具备温度可以调整的汽化器。进样定m的操作在...

液相色谱仪使用及工作原理。
工作原理:流动相通过输液泵流经进样阀,与样品溶液混合,流经色谱柱,在色谱柱中进行吸附、分离,最后每一组分分别经过检测器转变为电讯号,在色谱工作站上出现相应的样品峰。液相色谱的使用:首先对样品进行预处理,然后进样,进样完毕后,清洗进样口,每次分析结束后,清洗通道,最后关闭仪器。

气相色谱仪操作步骤及注意事项
为了保证气相色谱仪的正常运行和分析数据的准确性和及时性,有必要对气相色谱仪进行定期维护。1.气源检查:检查发电机或气瓶是否正常;检查脱水过滤器、活性炭和脱氧过滤器,并定期更换填料。2.管道泄漏:定期检查管道是否泄漏。可以将肥皂滴到界面上进行检查。3.气化室维护:气化室包括:进样室螺母、垫片吹扫...

气相色谱仪操作步骤
1. 开启气相色谱仪,确保气相联动正常,打开载气供应,启动色谱工作站和相关电脑。2. 设定温度,调整氢气及载气流速至适宜值,并将柱箱、测试及进样室温度设定至恰当的运行温度。3. 点燃火焰,等待系统温度稳定后进行下一步操作。4. 样品注射,使用注射器将样品迅速注入进样口,避免长时间停留在进样...

气相色谱仪柱温多少度合适?
使用分流\/不分离进样时,进样口温度,高于物质的沸点,低于物质的分解点为宜,原则都是>200℃;柱温一般从60℃开始,慢慢往上升。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱,气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的...

气相色谱仪安捷伦7890a的进样针插入样品瓶中后不拔出进样。为什么?怎么...
进样被意外停止或程序错误都会停止下来。点击控制图标里的进样器右键,选择“重置进样器”或者在进样器的手动控制面板上按一下重置按钮

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项
压力过高也有可能是滤头堵塞,此时可将滤头取出放到有机溶剂中超声。7.若隔天或更长时间不使用液相色谱仪,应将两流动相瓶中均倒入纯的有机流动相(因为水流动相长时间不用会滋生细菌,污染滤头和色谱柱,导致下次开机使用时会出现鬼峰,基线不稳)。8.进样时所进样品的体积应不小于色谱柱的最大...

气相色谱仪的五大系统
气相色谱仪的五大系统是气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱中常用...

怎样防止气相色谱仪检测不同样品时的交叉污染
防止交叉污染最主要注意以下几个方面:1,样品配制过程。这也是最主要的过程,因为对于色谱色谱检测来说,进的样品量都非常的小,有一点污染也会在色谱图上有很大的响应,所以在样品处理时要防止试剂,瓶,吸管,及其它人为的污染。2,进样品。进样品要及时清理,这个位置是气化的位置,如果不能经常清理...

察隅县13998442712: 气相色谱仪操作时,进样不出峰是什么原因? -
翠垂迪素: 一个简单的办法:你将基线先打开,再点火,如果基线有反应,则信号线没有问题, 你再调一下灵敏度,如也有反应,说明放大器没有问题 你在喷咀那滴一点酒精,看有没气泡,有,则喷咀没有堵 还有一个我自已在实际工作中摸索出来的经验...

察隅县13998442712: 气相色谱检查不出峰是怎么回事? -
翠垂迪素: 朋友,首先要看你检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,在就是检测条件要合适.还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰.

察隅县13998442712: 气相色谱仪故障的可能原因是什么 -
翠垂迪素: 一、进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线.遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查. 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测...

察隅县13998442712: 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线,这是什么原因? -
翠垂迪素: 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,请进行下一步检查; 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气; 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况; 4、最后观察检测器出口是否畅通. 5、检测器出口的畅通是很重...

察隅县13998442712: 气相色谱仪的使用进样不出峰 -
翠垂迪素: 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广.它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数.一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器.

察隅县13998442712: 气相色谱进样走基线正常不出峰 -
翠垂迪素: 1、载气有没有,2、样品进进去没有,3、FID火点燃没有等等

察隅县13998442712: 色谱FID不出信号,但是TCD出信号是怎么回事? -
翠垂迪素: 气相色谱的不出峰的原因有: 1、样品在色谱柱上保留:确认色谱柱不会永久吸附待测组分,提高柱温观察组分是否流出; 2、灵敏度不够:检查检测器状态,或增加进样浓度; 3、溶剂峰包覆:样品和溶剂的保留性能相近时,大的溶剂峰有可能将待测物峰包盖; 4、进单标确认问题,或采用分流进样模式、加大分流比等方式优化溶剂与组分的分离度; 5、进样问题:检查进样针是否堵塞、漏液/漏气、进样针能否够到样品液面; 6、设置问题:错误的进样口、检测器或样品瓶设置; 7、样品在进样口分解:载气没有开通或色谱柱断了

察隅县13998442712: 气相色谱的载气,氢气都没有问题,为什么不出峰? -
翠垂迪素: 首先看一下你的仪器有没有问题,设置合不合理.如果没问题的话就调查一下样品,估计一下样品的大致组成和可能杂质,然后根据手册或参考书的数据资料决定是否要预处理.仪器,样品都没问题的话就可能是你操作的问题了.可能你进料的速度慢了,还有进料和开始记录最好同时进行.

察隅县13998442712: 你好 请问你的气相色谱不出峰的问题是怎么解决的,我的也是低浓度不出峰! -
翠垂迪素: 1.增加进样量2.如果是热导检测器还可以增加桥流3.调高色谱的检测灵敏度如果有可能的话,有的色谱没有这项功能.4.换仪器或换柱子等.

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