气相色谱仪为什么检测器温度比柱箱温度高
一般柱温和柱箱是一个温度,检测器是另一个,可以同温。控制温度(恒温)主要目的是消除温度对出峰时间,灵敏度,基线稳定性的影响。
在某些色谱中,色谱性(色谱箱)采用程序升温,以加快整个的分析时间(温度越高,解析时间越快)。
而检测器恒温,主要是要减少基线漂移。
不同的检测器设定不同
一般来说要确保样品不在检测器冷凝、不被污染
通常都会高于色谱柱箱温度20度以上
主要考虑湿度,原因是关系到电路中场效应管及其它元件(如IC、等)受静电易击穿,而静电与湿度有关,湿度太大对仪器损坏可能性大。
FID的设定温度一般120度以上,最好150度。
要求是检测器温度比柱箱要高,但是实际使用时有很多不一致,比如FPD使用温度不超过250度,但是在分析农残时柱温经常需要到280-300度,如果要抱着这个原则无疑对仪器部件有损害。所以最主要是能满足分析要求,对仪器没有损害即可。
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气相色谱仪一般来讲,有四路温控,柱箱、热导、氢焰、转化。柱箱是容纳色谱柱的地方,色谱柱对温度有点敏感,不同的温度下出峰的时间及灵敏度有差别,经过试验,一般温度为60~70之间。氢焰因为H2和空气中的O2燃烧会产生水分,水的沸点为100℃,因此氢焰温度必须大于100℃,可设150℃。热导的温度因检测器的原因,跟柱箱的温度接近,为70℃。转化炉的作用是:在360℃左右温度下,将CO,CO2与过量H2反应,生成氢焰能检测到的CH4,因此必须设到360℃左右。由于各个色谱仪厂家采用的感温元件及整体结构不同,温度设置有差异。这里说的是河南中分的设置温度,其他色谱仪的温度设置基本接近。
个人认为:柱箱温度是柱子对所分析成分的最佳分析温度,也就是说在这个温度下柱子对该成分的分析效果最好,柱箱温度经过实验后人为规定的,可高可低,高则几百度,低的几十度,而检测器温度是本身固有的,为什么在开检测器之前要先通载气,就是怕烧坏检测器,载气可以有效的带走大部分热量,尤其是TCD
如果是燃烧型的比如FID,要燃烧肯定温度会很高,当然温度也会根据规定的火焰的大小而不同,如果这时候柱箱温度恰好要求比较低的话那就没有检测器温度高了,所以这两个温度的高低不是绝对的。
检测器的温度一般要高于柱温和汽化室温度,一般要求检测器温度要高于检测物的的最高沸点防止样品冷凝。
因为检测器的污染点就是物质组分冷凝点,无冷凝条件的气态物质很容易被载气吹出检测器,不会对检测器产生污染,因此检测器温度一定要等于或大于柱温。
高效液相色谱仪是用来检测分析什么的呀?
在众多领域,包括生物化学、食品分析、医药研究、环境分析以及无机分析等,HPLC技术的应用已经变得非常普遍。此外,将高效液相色谱与结构分析仪器相结合,已成为一个重要的发展趋势。例如,液相色谱与质谱的联用技术得到了广泛的应用,特别是在分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等方面。同时,液相色谱与红外光谱的...
常用气相色谱法的定性、定量依据各为什么?
2、定量 色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高,和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意,组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的...
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气相色谱仪常用检测器主要分为以下几大类:1、热导检测器 热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和...
高效液相色谱仪是如何工作的?
其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型:1 .液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)...
色谱仪常用哪些检测器?
气相色谱检测器是把色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的一种装置。检测器按信号记录方式不同,可分为微分型检测器和积分型检测器。积分型检测器是测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的...
气相色谱仪什么用
2、生物化学: 临床应用,病理和毒理研究;3、食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究;4、中西药物: 原料中间体及成品分析;5、石油加工: 石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究;6、有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制;7、卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究;8...
液相色谱仪使用及工作原理。
工作原理:流动相通过输液泵流经进样阀,与样品溶液混合,流经色谱柱,在色谱柱中进行吸附、分离,最后每一组分分别经过检测器转变为电讯号,在色谱工作站上出现相应的样品峰。液相色谱的使用:首先对样品进行预处理,然后进样,进样完毕后,清洗进样口,每次分析结束后,清洗通道,最后关闭仪器。
气相色谱 的 检测器的工作原理是什么
气相有几种检测器:TCD\/FID\/FPD\/ECD等,不同检测器的检测原理不一样,FID主要是把有机物分解成烷基后检测,详细情况参考《气相色谱检测器》
色谱仪的主要功能是什么
色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定...
气相色谱仪
用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。 气相色谱仪特点 (1) 大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。 (2...
元傅复方: 气相色谱仪气化室温度不一定要大于柱温,首先汽化室的作用是用来汽化样品的,需不需要汽化取决于样品,气态样品就不需要汽化,也可不要汽化室或者汽化温度等于柱温.而液态样品必需要汽化,而且设置的汽化温度必须要能使样品完全汽化,所以液态样品汽化室温度一般大于柱温.
理塘县15171091897: 气相色谱中检测器温度比进样口温度低对结果有什么影响 - ?
元傅复方: 一般进样口设定的温度基本是样品的沸点以上,如果检测器温度低于进样口温度,会导致数据不准确,响应值误差.
理塘县15171091897: 【求助】GC/MS检测器温度怎么确定的 - ?
元傅复方: chiraler(站内联系TA)检测器温度的设定与你具体化合物有关,一般250度就够了,320度稍微高了点;总之,与你检测物有关;huixu28(站内联系TA)检测器温度一般比柱温高一点,这是为了防止柱流失以及样品通过柱子后降温冷凝会污染...
理塘县15171091897: 气相色谱检测器为什么要加温? - ?
元傅复方:[答案] 为了防止有机物冷凝,一般控制检测器温度在比柱温箱高30℃~50℃.氢在FID检测器中燃烧生成水,以水蒸汽逸出检测器,若温度低,水冷凝在离子化室会造成漏电并使色谱基线不稳,故检测温度应高于150℃,一般控制250℃~350℃
理塘县15171091897: 气相色谱法的检测器 - ?
元傅复方: 气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD).这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个很大的范围内的浓度.TCD从本质上来说是通用性的,可以用于检测除...
理塘县15171091897: 气相色谱开机为什么要检测器温度到120才点火 - ?
元傅复方: 因为水的沸点是100度.升到120是为了有时间把可能冷凝在检测器里面的水烤干,也为了使检测器的温度变化不会太剧烈,延长使用寿命,当然还有节省气体的目的.
理塘县15171091897: 气相与液相色谱区别 - ?
元傅复方: 气相与液相色谱的区别: 定义差异: 气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器;液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器. 分离原理差异: 气相色谱仪...
理塘县15171091897: 气相色谱仪工作时,柱温上下限由哪些因素决定,由此可知它适宜测定哪类型的样品 - ?
元傅复方: 柱温本身有最高使用温度,在不超过最高使用温度前提下,柱温的设定是温度你要测定的物质沸点性质而定,柱子的极性类型一般决定适合哪种物质的测定.
理塘县15171091897: 液相气相色谱的操作步骤 - ?
元傅复方: 气相色谱操作规程及注意事项: 1.气相色谱仪简单操作流程 1.1 反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力. 1.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数. 1.3开启主机电源总开关...