气相色谱仪为什么检测器温度比柱箱温度高

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气相色谱中,柱温、柱箱温度、检测器温度有啥区别~

一般柱温和柱箱是一个温度,检测器是另一个,可以同温。控制温度(恒温)主要目的是消除温度对出峰时间,灵敏度,基线稳定性的影响。
在某些色谱中,色谱性(色谱箱)采用程序升温,以加快整个的分析时间(温度越高,解析时间越快)。
而检测器恒温,主要是要减少基线漂移。

不同的检测器设定不同
一般来说要确保样品不在检测器冷凝、不被污染
通常都会高于色谱柱箱温度20度以上

主要考虑湿度,原因是关系到电路中场效应管及其它元件(如IC、等)受静电易击穿,而静电与湿度有关,湿度太大对仪器损坏可能性大。

FID的设定温度一般120度以上,最好150度。
要求是检测器温度比柱箱要高,但是实际使用时有很多不一致,比如FPD使用温度不超过250度,但是在分析农残时柱温经常需要到280-300度,如果要抱着这个原则无疑对仪器部件有损害。所以最主要是能满足分析要求,对仪器没有损害即可。

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实际上检测器的温度比柱箱温度稍高即可,原因是防止样品在检测器中冷凝。

气相色谱仪一般来讲,有四路温控,柱箱、热导、氢焰、转化。柱箱是容纳色谱柱的地方,色谱柱对温度有点敏感,不同的温度下出峰的时间及灵敏度有差别,经过试验,一般温度为60~70之间。氢焰因为H2和空气中的O2燃烧会产生水分,水的沸点为100℃,因此氢焰温度必须大于100℃,可设150℃。热导的温度因检测器的原因,跟柱箱的温度接近,为70℃。转化炉的作用是:在360℃左右温度下,将CO,CO2与过量H2反应,生成氢焰能检测到的CH4,因此必须设到360℃左右。由于各个色谱仪厂家采用的感温元件及整体结构不同,温度设置有差异。这里说的是河南中分的设置温度,其他色谱仪的温度设置基本接近。

个人认为:柱箱温度是柱子对所分析成分的最佳分析温度,也就是说在这个温度下柱子对该成分的分析效果最好,柱箱温度经过实验后人为规定的,可高可低,高则几百度,低的几十度,而检测器温度是本身固有的,为什么在开检测器之前要先通载气,就是怕烧坏检测器,载气可以有效的带走大部分热量,尤其是TCD
如果是燃烧型的比如FID,要燃烧肯定温度会很高,当然温度也会根据规定的火焰的大小而不同,如果这时候柱箱温度恰好要求比较低的话那就没有检测器温度高了,所以这两个温度的高低不是绝对的。

检测器的温度一般要高于柱温和汽化室温度,一般要求检测器温度要高于检测物的的最高沸点防止样品冷凝。

因为检测器的污染点就是物质组分冷凝点,无冷凝条件的气态物质很容易被载气吹出检测器,不会对检测器产生污染,因此检测器温度一定要等于或大于柱温。


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