食品添加剂含有哪些化学成分~
防腐剂是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质。目前,我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸钠的测定 苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂,在酸性条件下防腐效果较好,特别适用于偏酸性食品(pH4.5~5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg,低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。1.1 酸碱滴定法1.1.1原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定。1.1.2仪器和试剂(1)仪器①碱式滴定管。 ②300ml烧杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹风机。⑦分析天平。⑧锥形瓶。(2)试剂 ①纯乙醚:置乙醚于蒸馏瓶中,在水浴上蒸馏,收取35℃部分的馏液。②盐酸(6mol/L)。 ③氢氧化钠溶液(100g/L):准确称取氢氧化钠100g于小烧杯中,先用少量蒸馏水溶解,再转移至1000ml容量瓶中,定容至刻度。④氯化钠饱和溶液。⑤纯氯化钠。⑥95%中性乙醇:于95%乙醇中加人数滴酚酞指示剂,以氢氧化钠溶液中和至微红色。⑦中性醇醚混合液:将乙醚与乙醇按1:1体积等量混合,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠中和至微红色。⑧酚酞指示剂(1%乙醇溶液):溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。⑨氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L):称取纯氢氧化钠约3g,加入少量蒸馏水溶去表面部分,弃去这部分溶液,随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000 ml,按下法标定其浓度。1.1.3操作步骤(1)样品的处理 ①固体或半固体样品:称取经粉碎的样品100g置250ml容量瓶中,加入300ml蒸馏水,加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和),然后用100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验),摇匀,再加饱和氯化钠溶液至刻度,放置2h(要不断振摇),过滤,弃去最初l0ml滤液,收集滤液供测定用。 ②含酒精的样品:吸取250ml样品,加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性,置水浴上蒸发至约100ml时,移入250ml容量瓶中,加入氯化钠30g,振摇使其溶解,再加氯化钠饱和溶液至刻度,摇匀,放置2h(要不断振摇),过滤,取滤液供测定用。 ③含脂肪较多的样品:经上述方法制备后,于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性,加入20~50ml乙醚提取,振摇3min,静置分层,溶液供测定用。(2)提取吸取以上制备的样品滤液100ml,移入250 ml分液漏斗中,加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3ml盐酸(6mol/L),然后依次用40、30、30ml纯乙醚,用旋转方法小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后,将提取液移至另一个250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液,每次10ml,直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。 将此乙醚提取液置于锥形瓶中,于40~45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量时,停止回收,以风扇吹干剩余的乙醚。(3)滴定于提取液中加入30ml中性醇醚混合液,10ml蒸馏水,酚酞指示剂3滴,以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止。 4)结果计算1.2高效液相色谱法本法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1.2.1原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。1.2.2仪器和试剂(1)仪器 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂 ①甲醇:优级纯,经滤膜(0.5μm)过滤。②稀氨水溶液(1+1):氨水加水等体积混合。 ③乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1 000ml,溶解,经滤膜(0.45μm)过滤。④碳酸氢钠溶液(20g/L):称取2g碳酸氢钠(优级纯),加水至100ml,振摇溶解。⑤苯甲酸标准储备溶液:准确称取0.1000g苯甲酸,加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml,加热溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容至100ml,摇匀。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸标准储备溶液:准确称取0.1000g山梨酸,加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml,加热溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容至100ml,摇匀。此溶液每毫升含山梨酸为1mg。⑦苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液:吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0ml,放人100ml容量瓶中,加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml经滤膜(0.45μm)过滤。1.2.3操作步骤(1)样品处理 ①汽水:称取5.00~10.0g样品,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10~20ml,经滤膜(0.45μm)过滤。 ②果汁类:称取5.00~10.0g样品,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至适当体积,离心沉淀,上清液经滤膜(0.45μm)过滤。 ③配制酒类:称取10.0g样品,放入小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至适当体积,经滤膜(0.45μm)过滤。(2)高效液相色谱分析参考条件 ①色谱柱:YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm,或其他型号C18柱。 ②流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)。 ③流速:1.0ml/min。 ④进样量:10μL。 ⑤检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性,外标峰面积法定量。 1.2.4结果计算 式中: X—样品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg; m1—进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量,mg; V2—进样体积,ml; V1—样品稀释液总体积,ml; m—样品质量,g。2山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg;水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg;果酒为0.6g/kg;塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时,以山梨酸计,不得超过最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类,在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛,丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物,其红色深浅与丙二醛浓度成正比,并于波长530nm处有最大吸收,符合比尔定律,故可用比色法测定。2.1.2仪器和试剂(1)仪器① 721型分光光度计。②组织捣碎机。③10ml比色管。(2)试剂①硫代巴比妥酸溶液:准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中,加20ml蒸馏水,然后再加入10ml氢氧化钠溶液(1mol/L),充分摇匀。使之完全溶解后再加入11ml盐酸(1mol/L),用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制,最好在配制后不超过6h内使用。 ②重铬酸钾-硫酸混合液:以0.1mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1:1的比例混合均匀配制备用。③山梨酸钾标准溶液:准确称取250mg山梨酸钾于250ml容量瓶中,用蒸馏水溶解并稀释至刻度,使之成为1mg/ml的山梨酸钾标准溶液。④山梨酸钾标准使用溶液:准确移取山梨酸钾标准溶液25ml于250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀,使之成为0.1mg/ml的山梨酸钾标准使用溶液。2.1.3操作步骤(1)样品的处理 称取100g样品,加蒸馏水200ml,于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g,加蒸馏水200ml继续捣碎1min,称取10g于250ml容量并中定容摇匀,过滤备用。(2)山梨酸钾标准曲线的绘制 分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸钾标准使用溶液于200ml容量瓶中,以蒸馏水定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸钾)。再分别吸取2.0ml于相应的10ml比色管中,加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液,于100℃水浴中加热7min,立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液,继续加热l0min,立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计上以530nm测定吸光度,并绘制标准曲线。(3)样品的测定 吸取样品处理液2ml于10ml比色管中,按标准曲线绘制的操作程序,自“加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液”开始依次操作,在分光光计530nm处测定吸光度,从标准曲线中查出相应浓度。 2.1.4结果计算式中: X1—样品中山梨酸钾的含量,g/kg; X2—样品中山梨酸的含量,g/kg; c—试样液中含山梨酸钾的浓度,mg/ml; m—称取匀浆相当于试样的质量,g; 2—用于比色时试样溶液的体积,ml; 250—样品处理液总体积,ml 1.34—山梨酸钾换算为山梨酸的系数。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理样品经氯仿(三氯甲烷)提取后,再加人碳酸氢钠,使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收,经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2.2.2仪器和试剂(1)仪器 ①紫外分光光度计。②组织捣碎机。(2)试剂 ①三氯甲烷:以三氯甲烷体积50%的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次,而后以无水硫酸钠干燥,过滤备用。②0.5mol/L碳酸氢钠:称取21g碳酸氢钠于小烧杯中,加少量蒸馏水溶解,移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氢钠。④山梨酸标准溶液:准确称取250mg山梨酸,用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml⑤山梨酸标准使用液:准确吸取山梨酸标准溶液25.00ml,用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml,即为100μg/ml的标准使用液。2.2.3 操作步骤(1)样品的处理:称取50.0g样品,加450ml蒸馏水于组织捣碎机中,粉碎5min,使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50ml容量瓶中,并以水定容。移取l0ml此溶液于250ml分液漏斗中,用100ml氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125ml锥形瓶中,加人5g无水硫酸钠,振荡后静置。(2)标准曲线的绘制:分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中,用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度,以浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(3)样品的测定:移取样品氯仿提取液50ml于125ml分液漏斗中,用25ml碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后,小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。2.2.4结果计算式中:X—山梨酸的含量。g/kg;m1—试液中山梨酸的含量,mg/ml; V1—试样碳酸氢钠提取液总量,ml; V2—吸取试样氯仿提取液体积,ml; V3—试样氯仿提取液总体积,ml; m—用于测定的试样水提取液相当于样品的质量,g。2.3.气相色谱法2.3.1原理 样品经酸化后,用乙醚提取山梨酸和苯甲酸,再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,然后与标准系列进行比较定量。2.3.2仪器和试剂(1)仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)。(2)试剂 ①乙醚:不含过量氧化物。②石油醚:沸程30~60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1:1):取100ml盐酸,加入稀释至200ml。⑥氯化钠的酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1:1),使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸标准储备液:准确称取山梨酸和苯甲酸各0.2000g,置于100ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂溶解后,稀释至刻度,1ml此溶液相当于200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的标准使用液:吸取适量的山梨酸和苯甲酸的标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步骤 (1)样品的处理 称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25ml带塞量筒中,加0.5ml盐酸(1:1)酸化,依次用15ml和10ml乙醚提取,每次振摇1min后,将上层乙醚提取液吸人另一个25ml带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3ml氯化钠的酸性溶液(40g/L)洗涤2次,静置15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25ml容量瓶中,加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5ml乙醚提取液于5ml带塞刻度试管中,置于40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂溶解残渣,备用。 (2)色谱参考条件 ①色谱柱:玻璃柱,内径为3mm,长为2m,内装涂以5%(质量分数) DEGS+l%(质量分数)H3 PO4固体液的60~80目ChromosoybWAW。②载气:载气为氮气,气流速度为50ml/min(氮气、空气及氢气按各仪器型号不同,选择各自的最佳比例条件)。③温度:进样品温度为230℃,检测器温度为230℃,柱温为170℃。 (3)测定 ①进样2μL标准系列中各浓度的标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以浓度为横坐标,以峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图8—1所示,山梨酸的保留时间为173s,苯甲酸的保留时间为368s。图8—1山梨酸和苯甲酸标准色谱图②进样2μL样品溶液,测得峰高,然后与标准曲线比较定量。2.3.4结果计算 式中:X—样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg; m1—测定用样品溶液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg; V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,ml: V2—测定时进样的体积,μL; m2—样品的质量,g; 由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。3过氧乙酸的测定 过氧乙酸又叫过醋酸,是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果,是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。3.1原理 在酸性条件下,过氧乙酸中含有的过氧化氢(H2O2)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。 3.2仪器和试剂 3.2.1仪器 ①250ml碘量瓶。 ②50ml棕色滴定管。 ③分析天平。3.2.2试剂 ①硫酸溶液(1+9):量取1ml硫酸与9ml水混合。 ②碘化钾溶液(100g/L)。 ③硫酸锰溶液(100g/L)。 ④钼酸铵溶液(30g/L)。 ⑤高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。 ⑥硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)-0.1mol/L]。 ⑦淀粉指示液(10g/L)。3.3操作步骤 称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样),精确至0.000 1g,置于预先盛有50ml水,5ml硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中,摇匀,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入10ml碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液,轻轻摇匀,于暗处放置5~10min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数。3.4结果计算 式中:X—过氧乙酸的质量分数,%; V—消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L; m—试样的质量,g; M—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的过氧乙酸的摩尔质量(M=0.03803g/mol); 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.3%。4对羟基苯甲酸酯类的测定 对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲丁酯,又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均为苯甲酸的衍生物。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:对羟基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用于果蔬保鲜时的最大使用量(以对羟基苯甲酸计)为0.012g/kg;食醋0.10g/kg;碳酸饮料、蛋糕、蛋黄馅0.20g/kg;果汁饮料、果酱(不包括罐头)、酱油等为0.25g/kg;糕点馅为0.5g/kg。4.1.高效液相色谱法4.1.1原理 样品中对羟基苯甲酸酯类,用乙腈提取,经过滤后进高效液相色谱仪进行测定,与标准比较,以保留时间定性,以峰高定量。4.1.2仪器和试剂(1)仪器 ①组织捣碎机。 ②离心机。 ③高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂 ①乙腈。全玻蒸馏。 ②对羟基苯甲酸酯类的标准溶液:称取50mg相应的对羟基苯甲酸酯,溶于100ml容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,混匀。分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液,置于100ml容量瓶中,用乙腈稀释至刻度。该系列标准溶液中每毫升分别含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的对羟基苯甲酸酯。4.1.3操作步骤(1)样品提取 称取约20g样品,粉碎。准确称取2g样品于10ml具塞离心管中,加入5.0ml乙腈,塞上塞子。振摇30s后,于500r/min离心5min,将上清液转移至25.0ml容量瓶中,重复操作3次,用乙腈稀释至刻度。用0.45μm滤膜过滤,供色谱测定用。(2)高效液相色谱分析参考条件 ①色谱柱:μBondapak C18 30cm×4.6mm。 ②流速:1.4ml/min。 ③检测波长:254nm。 (3)测定分别进样10μL对羟基苯甲酸酯标准系列中各浓度的标准溶液,以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样10μL样品溶液,与标准曲线比较定性、定量。 对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的保留时间分别约为4.2min和7.6min,其标准色谱图如图8-2所示。4.1.4结果计算 式中:X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量,mg/g; m1—被测样品液中对羟基苯甲酸酯类的含量,μg/ml; m—样品的质量,g; 25—样品溶液的体积,ml。4.2.气相色谱法4.2.1原理 样品经酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后,用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。4.2.2仪器和试剂 (1)仪器 ①K-D浓缩器。 ②气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。(2)试剂 ①乙醚,重蒸。 ②无水乙醇。 ③无水硫酸钠。 ④饱和氯化钠溶液。 ⑤碳酸氢钠溶液(1g/100ml)。 ⑥盐酸(1+1):量取50ml盐酸,用水稀释至100ml。 ⑦对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的标准溶液:准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g,溶于50ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,该溶液每毫升相当于lmg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。 ⑧对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液:吸取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液,用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50、100、200、400、600、800μg的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步骤(1)样品的提取与净化。 ①酱油、醋、果汁等:吸取5g预先均匀化的样品于125ml分液漏斗中,加入1ml盐酸(1+1)酸化,l0ml饱和氯化钠溶液,摇匀,分别以75、50、50ml,乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250ml分液漏斗中,加10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗涤3次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,塞上脱脂棉,加10g无水硫酸钠于室温放置30min,在K—D浓缩器上浓缩近干,用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。 ②果酱:称取5g预先均匀化的样品于100ml具塞试管中,加入1ml盐酸(1+1),10ml饱和氯化钠溶液,摇匀,用50、30、30ml乙醚提取3次,每次2min,用吸管转移乙醚至250ml分液漏斗中,以下按上法操作。(2)气相色谱分析参考条件。 ①色谱柱:内径3mm,长2.6m,内涂以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS,60~80目。 ②检测温度:柱温170℃,进样口和检测器温度220℃。 ③气体流速:氮气,40ml/min;氢气,50ml/min;空气,500ml/min。(3)测定 进样1μL对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。 同时进样1μL样品溶液,测定峰高并与标准曲线比较定量。4.2.4结果计算 式中:X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量,g/kg; A—测定样品中对羟基苯甲酸酯类的含量,μg; V1—样品制备液体积,ml; V2—样品进样体积,μL;m—样品质量,g。
食品添加剂化学检测方法过程:
常用食品添加剂的检测方法
由于当前食品行业中的食品添加剂问题日益突出,对食品进行添加剂等的安全检测是极其必要的。对于检测食品添加剂,主要包括检测食品的质量及食品中添加剂的残留量。
通过严格按照我国现有的食品添加剂残留测定国家标准或行业标准,对相关食品添加剂在食品中的残留量进行严格检测,控制食品的安全质量。现对常用食品添加剂的检测方法进行分析,具体内容如下所述。
1)食品甜味剂的检测方法
结合《食品添加剂使用卫生标准》中的相关规定,甜味剂包括天然甜味剂与人工合成甜味剂。其中主要有15种为合成甜味剂,例如糖精钠,天门冬酰苯丙氨酸甲酯(甜味素)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、阿力甜和环已基氨基磺酸钠等。
当前对于检测甜味剂的方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法、液质联用法。其中,高效液相色谱法不仅可以分析大多数甜味剂,而且可以将多种甜味剂同时分离,有利于检测工作的进行。
2)着色剂的检测方法
着色剂一般包括天然色素与食品合成色素两种,其中,认真合成的食品色素主要包括:苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、诱惑红等。当前,我国主要通过采用高效液相色谱法对人工合成色素进行检测,高效液相色谱法不仅灵敏度较高,而且精确度也较高。依照《食品中合成着色剂的测定》GB/T5009.35-2003中规定,首先采用液相色谱法对人工合成色素进行测定,通过使用高效液相色谱法,可以有效检测食品中的人工合成色素成分。
另外,还可以通过使用纸色谱法、示波极谱法、高效液相色谱-质谱联用法、超高效液相色谱法、毛细管电泳法、试剂盒法等检测技术对人工合成色素的含量进行检测。
3)护色剂的检测方法
食品行业中的护色剂主要包括亚硝酸盐、硝酸盐之类的添加剂,不良商贩将护色剂添加到火腿、腊肉、香肠等食品中,以便提高肉制品的外观色泽度,刺激消费者的购买欲望,从而赚取利润。当前我国《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-2011中规定了亚硝酸盐与硝酸盐类的最新检测标准,通过采取相关检测方法对护色剂的残留量及使用范围进行检测,确保产品符合食品安全卫生质量要求。对于亚硝酸盐与硝酸盐类的护色剂,我国主要采用离子色谱法进行检测,另外还可以通过分光光度法、示波极谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法等检测技术进行该护色剂的残留量检测,可以有效监控食品中的添加剂种类与含量,保障消费者的切身利益。
4)防腐剂的检测方法
当前,我国食品行业中的不良商贩为防止食品腐烂变质,在食品中添加各种各样的防腐剂。其中,常用防腐剂主要有山梨酸及其盐、苯甲酸及其盐、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、亚硝酸盐和硝酸盐、亚硫酸盐、双乙酸钠等添加剂。
我国主要通过采用分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、毛细管电动色谱法与高效液相色谱法等检测技术对防腐剂进行检测,较常使用的检测方法为气相色谱法与高效液相色谱法,这两种检测方法可以同时对多种防腐剂进行测定,简便快速,而且检测结果较为精确。由于越来越多的食品混合使用防腐剂,过于单一的检测方法已经无法准确检测食品中残留的防腐剂含量及种类,而高效液相色谱法可以有效、精确、快速的检测出食品中的防腐剂类别。
5)漂白剂的检测方法
当前很多不良商贩使用漂白剂用于浸泡食品,例如将豆芽与菌菇浸泡于漂白剂、防腐剂之中,可以使得野山菌外观更鲜嫩,吸引消费者购买。甚至在制作卤味时,掺加双氧水等有害物质,使得卤制品外观色泽亮丽、美观可口;或将莲藕置于草酸中,用以增白,严重危害消费者的身体健康。
亚硫酸盐是我国最常用的食品漂白剂,当前,我国的《食品添加剂使用卫生标准》GB/T2760-2014中已经对亚硝酸盐的使用量及使用范围作了明确规定,并禁止使用硫磺进行除重蒸之外的漂白或防腐方式。然而,硫磺重蒸之后极易产生二氧化硫,严重危害消费者的身体健康。①盐酸副玫瑰苯胺法。我国当前主要通过采取盐酸副玫瑰苯胺法对食品中游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐的总量进行检测,盐酸副玫瑰苯胺法的检测原理为络合比色法。此种检测法应用广泛,但由于该检测法在检测过程中,使用了剧毒试剂四氯汞钠,极易对人及环境造成危害。而且检测过程中所使用的二氧化硫标准溶液不稳定,其浓度随放置时间逐渐降低。
因此,为了降低检测结果的误差大小,检测过程中必须现用现配,以免影响检测的准确度、灵敏度、不确定度,保证检测结果的高度准确性。另外,存在部分食品可能存在干扰物质,干扰络合反应导致假阳性的产生。
②检测亚硫酸盐总量的方法除了盐酸副玫瑰苯胺法之外,还可以通过采取蒸馏一碘量法、重量法、离子色谱法、高效液相色谱法、电化学色谱法、酶催化法等,进行亚硫酸盐的总量检测。
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饲料添加剂检测包括哪些内容?
需要检测、分析、测试的用户,推荐了解微谱,大品牌更放心。【点击我和专业技术沟通】微谱,大型研究型检测机构。微谱拥有化学、材料、机械物理、可靠性、食品、环境、医药、微生物、动物安评、化妆品功效评价等多个专业实验室。具备国家市场监督管理局授权的CMA资质和中国合格评定认可委员会认可的CNAS资质,...
如何检验食品中的防腐剂
食品中防腐剂有苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、 丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢等 防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的食品添加剂,它能抑制微生物的生长繁殖,防止食品腐败变质而延长保质期。防腐剂的防腐原理,大致有如下3种:一是干扰微生物的酶系,破坏其正常的新...
食品检测好找工作吗
1、食品检测工作涉及的领域非常广泛,包括微生物检测、化学成分分析、食品添加剂检测、重金属残留检测等。2、食品检测专业的毕业生可以在多个领域找到工作机会,可以进入食品生产企业、第三方检测机构、质量监督部门、科研院所等单位从事食品检测、质量控制、产品研发等工作。3、食品检测专业的毕业生在就业市场...
食品理化检测包括哪些方面
1、食品理化检测包括各种食品的营养成分及化学性污染问题,包括动物性食品(如肉类、乳类、蛋类、水产品、蜂产品)、植物性食品、饮料、调味品、食品添加剂和保健食品等。2、食品理化检验的任务是对食品进行卫生检验和质量监督,使之符合营养需要和卫生标准,其目的是对食品进行卫生检验和质量监督,使之符合...
食品检测都检测哪些方面
兽药残留:激素类、氟喹诺酮类、阿维菌素类、四环素类、磺胺类等 微生物:菌落总数、霉菌、酵母菌、大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等 添加剂:防腐剂、抗氧化剂、着色剂、甜味剂等 有毒有害物质:三聚氰胺、苏丹红、邻苯二甲酸酯、黄曲霉素、亚硝胺类、多氯联苯等 婴幼儿食品参数:微量元素、...
怀疑面粉制品中掺有过量明矾时,如何确定,试写出测定的操作步骤及判断方...
硫酸铝钾含量检测使用说明书 【简 介】明矾主要作为食品添加剂使用。明矾化学名称为硫酸铝钾,其分子式为KAl(SO4)2·12H2O,在工业上广泛用作沉淀剂、硬化剂和净化剂,医学上用作局部收敛剂和止血剂,在食品加工行业也较常使用,国家食品添加剂使用卫生标准对明矾的使用范围限定于油炸食品、水产品、豆...
分析化学在日常生活中有哪些具体应用呢?
4. **环境监测**:分析化学可以检测环境中的污染物,包括大气、水体、土壤等,以评估环境质量和安全性。5. **食品分析**:分析化学在食品行业中用于检测食品中的添加剂、污染物和营养成分,以确保食品的质量和安全。6. **药物分析**:分析化学用于药物研究和制造过程中,检测药物的纯度、含量和质量...
食品理化分析的主要方法有什么
蛋白质和碳水化合物的含量。8. 常规化学分析,使用常规的化学试剂和化学反应来检测所需要的物质。9. 感官检查,利用人体的感觉器官,如视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等对食品的色、香、味、形和质进行综合性评价。这些方法可以根据实验室的条件和具体需要进行选择和使用,以确保食品的质量和安全性。
你会刻意回避含食品添加剂的食物么?
食品添加剂,按字面意思来理解,就是指在食品制造过程中添加到食品中的一些物质。多数食品添加剂都是化学物质,简单的说这些物质对人体都是:“毒”。为了保存而使用的食品防腐剂有苯甲酸及盐、山梨酸钾、脱氧乙酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、乳酸链球菌、纳他霉素、过氧化氢等。这...
食品添加剂的危害有哪些?
正确选择和食用含食品添加剂的食品,中国消费者协会在北京市场上购买了果冻,八宝粥,饮料,蜜饯,糖果,口香糖,无糖食品,酱莱等8大类,103个样品,委托中国进出口商品检验技术研究所,依照国家标准对样本进行测试,具体检测项目为糖精钠,甜蜜素等两种人工合成甜味剂,苯甲酸钠,山梨酸钾等两种防腐剂,以及食品的细菌总数,大肠菌...
礼泉县13540544959:
食品中硫酸钙的检测方法.希望写的具体一点 - ?
寇肃维博: 我知道化学上硫酸钙的检测方法.第一步,把食物用纯净水捣碎,溶解,过滤,得到澄清溶液;第二步,取少量溶液,加入氯化钡,再加入过量盐酸,如果有沉淀,说明有硫酸根离子;第三步,取少量溶液,加入碳酸钠,如果有白色沉淀,而且加入过量盐酸沉淀消失,而且有气泡,证明有钙离子.不过上面是理论的东西,现象不是很明显,还有食物里还混有别的杂质,普通方法说不清的,一起看报道,食品安全检测都要去专门的机构,有专门的设备的.
礼泉县13540544959:
食品中过氧化氢残留还有哪些检测方法 - ?
寇肃维博: 过氧化氢化学式为H2O2,纯过氧化氢是淡蓝色的黏稠液体,可任意比例与水混合,是一种强氧化剂,水溶液俗称双氧水,为无色透明液体.其水溶液适用于医用伤口消毒及环境消毒和食品消...
礼泉县13540544959:
食品中的食品添加剂用什么方法做定量检测? - ?
寇肃维博: 案例一:2011年3月8日,某县工商局会同该县疾病预防控制中心,依法对辖区市场内熟食经营户张某经营摊位上的“葱花肉”食品进行抽样检测,检测结果显示,经营户张某所经营的“葱花肉”柠檬黄的含量为0.0092G/KG,根据《食品添加剂...
礼泉县13540544959:
食品中过氧化氢残留还有哪些检测方法 - ?
寇肃维博: 主要有碘量法和钛盐比色法.具体如下:第一法 碘量法1 原理 食品中的强氧化物在稀硫酸中使碘化钾氧化,产生定量的碘,生成的碘以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量.加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢...
礼泉县13540544959:
添加剂的检测方法种类 - ?
寇肃维博: 添加剂的安全使用是非常重要的.理想的食品添加剂最好是有益无害的物质.添加剂,特别是化学合成的添加剂大都有一定的毒性,所以使用时要严格控制使用量.添加剂的毒性是指其对机体造成损害的能力.如果你要具体的检测方法,建议咨询下英格尔检测.毒性除与物质本身的化学结构和理化性质有关外,还与其有效浓度、作用时间、接触途径和部位、物质的相互作用与机体的机能状态等条件有关.,
礼泉县13540544959:
食品安全检测是如何检测的? - ?
寇肃维博: 食品安全检测技术的种类及应用方面 (1)种类:感官和理化检测,色谱法,光谱法,生物学检测方法 (2)应用方面 A.感官和理化检测:所谓感官检测,是以人的眼、耳、鼻、舌等感觉器官来对食品质量和安全性进行检测和评价的...
礼泉县13540544959:
如何测定食品(肉类)的亚硝酸盐含量,要实验方案,谢谢 - ?
寇肃维博: 亚硝酸钠是肉制品中常用的添加剂,也是一种毒性较强的化学物质.通过分析香肠中的亚硝酸盐的含量,建立亚硝酸钠快速检测手段. [方法]采用分光光度法确定最佳吸收波长,根据最佳吸收波长,检测不同食用方法的香肠中亚硝酸钠的含量. [结果]亚硝酸钠的最佳吸收波长为538 nm,未处理的火腿肠中亚硝酸盐的含量最高,为8.07 mg/kg,炒制过的火腿肠中含量最低,为5.27mg/kg.
礼泉县13540544959:
你好请问面粉里的添加剂如何检测. - ?
寇肃维博: 可以检测,质量检测局有专门的设备测量添加剂的成分 面粉上使用的添加剂有很多种:1、增筋类面粉添加剂,俗称面粉增筋剂,主要成分是VC等,提高面粉的筋度,使面粉可以满足生产拉面、水饺等高档面条的需要;2、面粉品质改良剂,可...
礼泉县13540544959:
如何检测出含三聚氰胺的牛乳作业,求检测方法急求 ?
寇肃维博: 我下面写的是三聚氰胺的一种胶体金的检测方法 三聚氰胺(Melamine),简称三胺,别名蜜胺、氰尿酰胺,大量用于合成三聚氰胺甲醛树脂.由于含氮量高,三聚氰胺常...
礼泉县13540544959:
食品护色剂的检测方法有哪些 - ?
寇肃维博: 在肉制品中的话,我国食品添加剂最新国标GB2760-2011中规定硝酸钾、硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸钠可以作为护色剂(亦称发色剂)按规定用量加入.最大的作用就是使肉制品发色,机理是这样的:硝酸盐在亚硝酸菌的作用下还原为亚硝酸盐...