中药材检验操作规程

2015版药品检验操作规程什么时候出~

新版药典已经颁布，我们已经拿到手了，就等12月1号生效

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　　甘露醇检验操作规程
　　编 号 STP–JY––004–01 标 题 甘露醇检验操作规程 页 码 共4页
　　起 草 人 审核人 批准人 执行日期
　　日 期 日 期 日 期 修订日期
　　起草部门
　　分发部门

　　目的：为了检查甘露醇原料的质量是否符合中国药典2000年版二部的规定，编制本规程。
　　范围：甘露醇的检验。
　　责任者：中心化验室主任、化验员。
　　规程：
　　4.1、检品名称：甘露醇
　　分子式：C6H14O6
　　分子量：182.17
　　4.2、编制依据：中国药典2000年版二部
　　4.3、取样方法：按物料取样规程取样。
　　4.4、检验项目：性状、鉴别、检查、含量测定。
　　4.4.1、检验用器具：
　　4.4.1.1、设备：自动电热恒温箱，马福炉。
　　4.4.1.2、仪器：熔点测定仪，红外光谱仪，架盘天平，分析天平。
　　4.4.1.3、试剂和试药：乙酰氯、吡啶、乙醚、三氯化铁、氢氧化钠、酚酞、氯化钠、硫酸钾、浓氨、氯化钙、草酸钠、硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠、淀粉、硫化硫酸钠、碘化钾。
　　4.4.2、性状
　　本品为白色结晶性粉末，无臭，味甜，在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
　　4.4.2.1、熔点：本品熔点为166～170℃，按熔点检查规程检查。
　　4.4.2.2、鉴别：取本品约0.5g，置试管中，加乙酰氯3ml，缓缓滴加吡淀0.5ml，随滴随振摇，俟反应完毕，注意将溶液移至另一试管中，用冰冷却，将析出的结晶滤过，用乙醚10ml洗涤后，移置试管中，加乙醚15ml，置温水浴中加热使溶解，趁热倾取乙醚液，挥散乙醚 ，得白色结晶（必要时再重结晶1次），干燥后，依熔点测定规程测定，熔点为120～125℃。
　　4.4.3、鉴别
　　4.4.3.1、取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠溶液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。
　　4.4.3.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集84图）一致。
　　4.4.4、检查：
　　4.4.4.1、酸度 取本品5.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显粉红色。
　　4.4.4.2、溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更深。
　　4.4.4.3、氯化物 取本品1.0g，按氯化物检查规程与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.003%）。
　　4.4.4.4、硫酸盐 取本品2.0g，按硫酸盐检查规程与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
　　4.4.4.5、草酸盐 取本品1.0g，加水6ml，加热溶解后，放冷，加氨试液3滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出放冷；如发生浑浊，与草酸钠溶液（取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4））2.0ml 同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
　　4.4.4.6、干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%，按干燥失重检查规程检查。
　　4.4.4.7、炽灼残渣 不得过0.1%，按炽灼残渣检查规程检查。
　　4.4.4.8、重金属 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,依重金属检查规程检查,含重金属不得过百万分之十。
　　4.4.4.9、砷盐 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5 ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在（必要时可滴加溴化钾溴试液），并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，按砷盐检查规程检查，应符合规定（0.0002%）。
　　4.4.5、含量测定
　　4.4.5.1、操作：取本品0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾）溶液（取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml混合制成）50ml，置水浴上加热15分钟。放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C6H14NO6。
　　4.4.5.2、操作原理：甘露醇与高碘酸发生定量氧化还原反应，剩余的高碘酸及生成的碘酸再与碘化钾作用，生成游离碘，用硫代硫酸钠液滴定。
　　计算化式： M（V样- V空）×0.0009109
　　C6H14O6% = ×100
　　10
　　m× ×0.05
　　250
　　式中：M：Na2S2O3的摩尔浓度，mol/L；
　　V样：样品消耗Na2S2O3的体积，mL；
　　V空：空白消耗Na2S2O3的体积，mL；
　　m：样品质量，g。
　　4.4.5.4、判断标准：按干燥品计算，含C6H14O6应为98.0～102.0%。
　　4.4.5.5、允许误差：相对偏差不得过0.5%。
　　4.4.5.6、操作注意事项：
　　4.4.5.6.1、使用的移液管，容量瓶要经校正过。
　　4.4.5.6.2、吸高碘酸钠时要注意小气泡。
　　4.4.5.6.3、加入碘化钾后要密塞，加水封口。
　　4.4.5.6.4、刚开始滴定时振摇稍慢，慢慢加快；滴速刚开始快一些，近亮黄色时稍慢，到达亮黄色后再加入淀粉指示液。
　　4.4.5.6.5、淀粉指示液新鲜配制要放冷到室温，使用时间不超过1周。

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药品储存保管制度
1. 药品储存保管与养护的基本工作职责是：安全储存、降低损耗、科学养护、保证质量、收发迅速、避免事故。
2. 仓库保管人员的基本职责：
2.1 按照药品不同自然属性分类进行科学储存，防止差错、混淆、变质；
2.2 做到数量准确，帐目清楚，帐、货、卡相符。
3. 药品仓储保管应执行《药品储存控制程序》，并按《主要剂型的储存保管与养护要点》做好在库药品的储存保管。
3.1 药品应按储藏温、湿度要求，分别储存于阴凉库或常温库、冷藏库内。
3.1.1阴凉库：温度不高于20℃；
3.1.2常温库：温度保持在0℃～30℃；
3.1.3 冷库：温度保持在2℃～10℃
3.1.4相对湿度：各库房相对湿度保持在45%～75%之间。
3.2 药品应依据药品性质，按分库、分类存放的原则进行储存保管，其中：
3.2.1药品与非药品（指不具备药品生产批准文号的物品）应分库存放；
3.2.2内服药与外用药应分库或分区存放；
3.2.3品种与外包装容易混淆的品种应分区或隔垛存放；
3.2.4易串味的药品、中药材、中药饮片、化学原料药以及性质相互影响的药品应分库存放；危险品应与其他药品分库存放；
3.2.5药品中的危险品应存放于危险品专库；
3.2.6 处方药与非处方药分开存放；
3.2.7不合格品应存放在不合格品区内，按《不合格药品管理规定》进行管理；
3.2.8退货药品应存放在退货区在，经质量验收并确认为合格品后再移入合格品区；经质量验收为不合格的入不合格品区；
3.2.9药品按品种、规格、批号、生产日期及效期远近依次或分开堆垛，如混批堆码，每一垛的混批时限为：药品的产品批号或生产日期间隔应不超过一个月；
3.2.10近效期药品即有效期不足一年时，应按月填报近效期药品催销月报表；
3.2.11近效期药品应挂近效期标志；
3.2.12经营特殊管理药品（即麻、精、毒、放类药品），按其相应的管理制度执行。
3.3 在搬运和堆垛等作业中均应严格按药品外包装图示标志的要求搬运存放，规范操作。不得倒置，要轻拿轻放，严禁摔撞。怕压药品应控制堆放高度，并定期翻垛。
3.4 药品的货堆应留有一定距离，具体要求如下：
3.4.1药品垛与垛的间距不小于100cm；
3.4.2药品垛与墙、柱、屋顶、房梁的间距不小于30cm；
3.4.3药品垛与散热器或供暖管道、电线的间距不小于30cm；
3.4.4药品与地面的间距不小于10cm；
3.4.5库房内主要通道宽度不小于200cm；
3.4.6照明灯具垂直下方不准堆放药品，其垂直下方与药品垛之间的水平距离不小于50cm。
3.5 在库药品均实行色标管理。其中：
3.5.1黄色：为待验药品、退货药品。
3.5.2绿色：为合格药品。
3.5.3红色：为不合格药品。
3.6 药品入库时应按照《进货药品验收入库工作流程》及其图示经过质量检查验收，并依据检查验收员签字或盖章的"验收入库通知单"办理入库手续。
3.7 药品仓储保管人员对货与单不符、质量异常、包装不牢或破损、标志模糊等情况，有权拒收并报告企业有关部门处理。
3.8 药品仓储保管人员应接受药品养护员有关储存方面的指导，掌握《主要剂型的储存保管与养护要点》，与养护员共同做好仓间温、湿度等管理，正确储存药品。
3.9 药品出库发货时，应坚持执行《药品出库复核的管理规定》，未经复核人员检查复核并签字的药品不得出库发货
3.10 药品出库发货时，应做好出库发货复核记录。
3.11 对于销后退回药品，应按《退货药品的管理规定》做好退货记录与存放、标识等管理工作。
3.12 药品仓储保管人员每月底应定期做好库存盘点工作，做到货、帐、卡相符。

药品养护管理制度
1. 药品养护工作的职责是：安全储存，科学养护，保证质量，降低损耗。
2. 从事药品养护工作的人员，应具有中专以上医药或相关专业学历，或高中以上文化程度，经岗位培训和地市级以上药品监管部门考核合格后，取得岗位合格证书方可上岗。
3. 从事药品养护工作的人员，应定期接受企业或药品监管部门组织的继续教育。
4. 从事药品养护工作的人员，应熟悉在库储存药品的性质与储存养护要求，以便指导并配合仓库保管人员对在库药品进行合理储存保管。
5. 经常检查在库药品的储存条件，配合仓库保管人员做好仓间温、湿度的检测和管理工作。每日上午9时、下午3时各一次定时对库内温湿度进行记录。如库内温湿度超出规定范围，应及时采取调控措施，并予以记录。
6. 养护人员应按照《药品在库养护检查操作规程》定期对在库药品根据流转情况进行养护和质量检查，并做好检查记录。对检查中发现的问题应及时通知质量管理部进行复查处理。
7. 检查中，对由于异常原因可能出现问题的药品、易变质药品、已发现质量问题药品的相邻批号药品、储存时间较长的药品和在库时间较长的中药材及中药饮片，应报请质量管理机构抽样送药品检验机构检验。
8. 库存养护中如发现质量问题，应立即悬挂明显标志和暂停发货，并尽快通知质量管理部予以处理。
9. 对中药材和中药饮片按其特性，采取干燥、降氧、熏蒸等方法进行养护。
10. 定期汇总、分析和上报养护检查、近效期或长时间储存的药品等质量信息。
11. 负责养护用仪器设备、温湿度检测和监控仪器、仓库在用计量仪器及器具等的维护、检定等管理工作。
12. 建立药品养护档案，内容包括养护档案卡、养护记录、检验报告书、查询函件、药品养护质量报表等。

药品出库复核管理规定

1. 药品出库应遵循"先产先出、近期先出"和按批号发货的原则。
2. 药品出库必须进行复核和质量检查。仓管人员、发货人和复核人应按出库单等发货或配送凭证对实物进行检查和数量、项目的逐一核对，核对无误后应在出库单上签字，方可出库；
3. 整件与非整件药品出库时，应分别注意：
3.1 整件药品出库时，应检查包装是否完好；
3.2 零头药品要仔细包装或拼箱，并详细注明药品名称、规格、生产厂牌、批号与数量，做到准确无误；
3.3 拼箱出库发货时应注意：
3.3.1应尽量将同一品种的不同批号或规格的药品拼装于同一箱内；
3.3.2若为多个品种，应尽量按剂型进行拼箱；
3.3.3若为多个剂型，应尽量按剂型的物理状态进行拼箱；
3.3.4液体制剂不得与固体制剂拼装于同一箱内。
3.3.5 一般药品不能同麻醉药品、毒性药品、精神药品混装。
3.3.6 麻醉药品、毒性药品、危险品和性质互抵药品必须分别包装，并在外包装上注明。
3.3.7 中药饮片不得直接以麻袋、纸箱包装。
3.3.8 对发出的药品，所有应防冻和需冷藏的药品，必须应按相应的包装要求包装，应在外包装上加注标志，必要时还应注明"不要倒置"、"小心轻放"等字样。
3.3.9 由仓库分装、改装、换装的药品以及零货拼箱，箱外要加标记，箱内应放置装箱单。进口药品出库，要加注中文标志。
3.3.10 所有发出的药品的外包装上应有鲜明的唛头，必须注明收货单位及地址的全称，发货单位的全称，并在外包装上注明有关保护安全的要求，以引起运输部门的注意。（客户上门自提的除外）。
4. 在出库复核与检查中，如发现以下问题应停止发货或配送，并报告质管部处理；
4.1 药品包装内有异常响动和液体渗漏；
4.2 外包装出现破损、封口不牢、衬垫不实、封条严重损坏等现象；
4.3 包装标识模糊不清或脱落；
4.4 药品已超出有效期。
5. 药品出库复核时，为便于质量跟踪应做好出库复核记录。
5.1 药品出库复核记录的具体内容包括：购货单位、品名、剂型、规格、批号、有效期、生产厂商、数量、销售日期、质量状况和发货员、复核员等项目。
5.2 药品出库复核记录保存期不得少于5年。
6. 贵重药品和特殊管理的药品（毒、麻、精、放类药品）出库发货时，实行双人复查核对制度。
7. 药品出库发货应注意既要准确无误，又要及时迅速。
8. 药品出库后的发货运输应执行《药品交付与防护控制规定》。
8.1 应按药品理化性质及剂型特点，采取适宜的运输方式，及时、安全地将药品运送交付至顾客；
8.2 在药品运输装卸搬运时，应轻拿轻放，按包装图示要求正确装运，并采取防雨、防晒、防震及防污染等措施，以保证药品安全与包装整洁。
8.3药品出库后，如对帐时发现错发，应立即追回或补换，如无法立即解决的，应填写查询单联系，并留底立案，及时与有关部门联系，配合协作，认真处理。
8.4抢险、救灾等特殊情况，仓库应按有关制度规定或应急措施，及时发货，不得延误，事后必须及时补办手续。

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