岛津的高效液相色谱色谱仪用了一年了,重复性现在不是很好,什么原因?

作者&投稿:宗圣宙 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
岛津高效液相色谱仪,在出主峰时,主峰峰尾处有个连接着的小包。请问这是什么原因呢?~

没有看到图。初步判断应该是主峰后面有一个杂质,所以看到有小包。
解决方法嘛,就是分析方法再优化一下,或换更好的柱子,或调整流动相,把峰型搞好之后就清楚了。

建议你把色谱柱卸下来开机试一下,如果色谱柱卸下来开机压力也高,就说明仪器那里有点堵了。如果不是,就是色谱柱的问题。
氘灯的使用时间,与压力没有关系。
色谱问题建议你去“生化色谱网”去看看。这个网站非常专业。

有色友经常反映说,样品或者标品的重现性不好,下面本人根据自己的经验把原因和处理方式给大家分享一下。

不要笼统说重现性不好,要细分两种情况:单独样品重现性不好;样品和标品的重现性不好。

(一)如果单是样品的重现性不好而标品的重现性可以的话,原因比较容易分析。问题可能出现在样品本身上。

1)样品降解或者分解,当你的样品在稀释液中不稳定,这种情况是很有可能发生的。解决办法:改变稀释溶液,要是遇水

分解的流动相中不能有水,必要时还等改用正向色谱。

2)样品溶解时间不足。比如当你进第一针时候假设样品溶解率为90%,后一针为95%,以后随着时间延长而增加,这样

你重现性肯定不好。这种情况的判定比较简单,不要肉眼看容量品是否有不容物,你的眼睛没有那么高的分辨率,只要把

容量瓶超声一下,看看超声前后的对比就可以判断。如果是这种问题,解决方法简单,在处理样品时加入少量的易容溶

剂,超声5秒左右,再用你的稀释液定容,一般就可以解决。

3)样品称量问题。当你做同一容量瓶的样品取得很好的重现,而在同一样品不同容量瓶中存在重现不好的情况。可能就是

你的称量中出了问题。具体哪里的问题,我没有肯定的答案,但是可以肯定的是,你必须要重新称量,并复检,按着要求

可是要加倍复检的,所以每次称量你都必须小心。此外,还可能是容量瓶本身不准,不过这个可能性比较小,建议用

100ml容量瓶。因为容量瓶越小误差越大,这点我做过验证的,在国内可以作为“真理”。真理就不要在耗时费事验证

了。

(二)样品和标准品同时出现重现性不好的情况。

这种情况比上一种可能要稍微复杂一些。但是也比较好分析。

首先,不要笼统说重现性不好。也有两种情况,一是保留时间较好,只是响应值不好;二是两者都不好。

如果是第一种情况,请参考(一)中的分析,这里不赘述。

如果保留时间和响应值都不好可能的原因如下:

1)柱温的影响。柱子温度和保留时间的关系,一般是反向的,即柱温越高保留时间越短,反之亦然。但是柱温不仅会对保

留时间有影响,还会影响响应值也就是峰面积。一般来讲保留时间提起会使峰宽变小和峰高变大,但他们两者的对于峰面

积的作用一般不会正好抵消,也就是说面积有所变化的。所以,柱温箱是必要的。如果你还没有赶快和老板说,如果不给

买,就说是我说的。哈哈!

2)流速和柱压的问题。首先要知道在液相色谱中是用流速控制柱压的,流速你要设定的,而柱压是配合你的流速仪器自行

控制的。柱压是流速的因,流速是柱压的果。当你系统正常运行时突然柱压降低,这个时候流速会突然降低,样品的保留

时间会延后,当然也就造成重现性的不好了。还有柱压波动较大的时候,也不会有好的重现性(保留时间和响应值)。

的。

3)其他比较少见的情况。灯的能量不足。表现为,保留时间可以,但是响应值逐渐降低。解决办法:换灯。说实在的这种

情况比较少见,至少我没有遇到过。有些色友在分析类似的问题时上来就说人家的灯可能不行了,我觉得这是很站不住脚

的一种说法。首先氘灯的平均使用寿命为3000小时,每天8小时的话可以用375天(一年半使用时间),也就是说这种情

况如果成立的可能性为1/375,而且未必成立。其次,一般仪器开机时都有自检的(国产仪器我不清楚,至少waters和

agilent是有的),自检通过了一般工作1天是一点问题都没有的。我曾经在自检初次通不过情况下使用半月也没有问题

(一次不通过,关机,停一会再开机)。第三,我认为灯能量的衰减速度是随着你灯能量降低而降低的。这个是我个人的

观点。好比100元的股票每天跌10%,第一天下跌10元,第十天下跌多少我就不算了,反正比10元少很多。扯远了,这

个观点套用到这里就是,灯的能量低事实,不支持短短一天时间内重现性不好这个现象,也可以近似说等能量低与检测重

现性不好无关。看似比较矛盾,我的论据在反对我的论点。但是我想这就是我的态度,因为这种情况我没有遇到过,而我

推论也仅仅是推论,加之有的色友一再强调,未免心虚,故而矛盾一把吧。


岛津的高效液相色谱色谱仪用了一年了,重复性现在不是很好,什么原因?_百...
(一)如果单是样品的重现性不好而标品的重现性可以的话,原因比较容易分析。问题可能出现在样品本身上。1)样品降解或者分解,当你的样品在稀释液中不稳定,这种情况是很有可能发生的。解决办法:改变稀释溶液,要是遇水 分解的流动相中不能有水,必要时还等改用正向色谱。2)样品溶解时间不足。比如...

日本岛津LC-20AT高效高效液相色谱仪的色谱条件
1)配备220v ,50hz的电源,需要有良好的接地,如果当地电源不是很稳定,最好配一个带净化的稳压是电源或者ups之类的,仪器的功率不大,连电脑与仪器的话2-3kw就足够用了;2)配备仪器需要使用的色谱级流动相试剂,这需要看你配置的是什么检测器,使用的是什么色谱柱,比如紫外可见检测器或者二级管阵列...

岛津LC-20AT高效液相色谱仪检测精度是多少
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高效液相色谱仪有哪几种 是怎么分的都?
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高效液相色谱仪原理及操作步骤
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苏州岛津高效液相色谱仪与日本岛津高效液相色谱仪有何不同
国内组装的岛津10A也赶不上原装10A,如果把两种10A型的液相放在一起,对工作时发出的声音进行比较,原装的声音非常正,而且远低于国内组装的。国产的不仅声音大,而且声音听上去总是有仪器要坏的感觉,极不舒服,一听就知道。总之,一分钱,一分货;不一样的价钱,不一样的东西。

岛津高效液相色谱仪液相验证中最小检测浓度的具体操作步骤怎么做...
用微量进样器注入20 μL 1×10-7 g\/mL 萘-甲醇溶液,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声-峰高计算,按照下式计算最小检测浓度:(以20μL进样量计):cL=2Ni*c*V\/20H 式中:cL——最小检测浓度,g\/mL;Ni——噪声峰高,Au(或V);c——样品浓度,g\/mL;H——样品峰高,Au(或V).V...

岛津超高效液相色谱洗柱塞杆的是哪个管路
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岛津高效液相色谱仪lc是什么意思
相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽,柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。

岛津高效液相色谱仪液相验证中最小检测浓度的具体操作步骤怎么做_百 ...
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寻乌县15294513513: 岛津的高效液相色谱色谱仪用了一年了,重复性现在不是很好,什么原因? -
禾眨咪康: 有色友经常反映说,样品或者标品的重现性不好,下面本人根据自己的经验把原因和处理方式给大家分享一下. 不要笼统说重现性不好,要细分两种情况:单独样品重现性不好;样品和标品的重现性不好. (一)如果单是样品的重现性不好而...

寻乌县15294513513: 液相色谱仪哪个牌子的比较好 -
禾眨咪康: 岛津、安捷伦和Waters 个人认为前两者比较普遍.岛津价格比较低,而且很耐用,一般保养得很好,除了消耗的配件更换之外,仪器用个十几二十年是很常见的事情.一般工厂用岛津比较多. 安捷伦价格高一点,但是工作站认证做的比较好.就是说不能破解,不能在色谱图和时间上作假.研发企业用的比较多. Waters国家研究机构用的比较多,不好多做评价.这些仪器如果购买应该都会有培训.一次是工程师上门安装的时候教授实验员的简单操作,另一次免费的培训是赠送的比较全面的培训,时间大概两三天的样子. 最好不建议国产品牌或者一些杂牌子.售后服务、培训、修理以及日常操作都是各种各样的问题.仪器毕竟是要常用的,最好还是好一点的品牌.

寻乌县15294513513: 高效液相色谱仪是什么品牌比较好 -
禾眨咪康: 进口的:沃特世、安捷伦、热电、岛津 国产的:依利特、伍丰、普析通用 进口的比国产的性能和质量好很多,不过价格也贵好多,可以根据自己的预算和实际使用情况来选购.

寻乌县15294513513: 国产高效液相到底怎么样,求真相 -
禾眨咪康: 氨基酸的话说实话还是天美公司代理的HITACHI是最好的,国产液相这么多年来已经有所进步,比如普析等等,质量应该说有了很大提高,但是我国工业基础比较薄弱,制造仪器的稳定性还是不够,因此国产LC还有很多改进的余地.

寻乌县15294513513: 高效液相色谱仪,什么品牌的好???
禾眨咪康: 安捷伦的是气相色谱仪器做得好 waters的是液相色谱仪器做得好 岛津的色谱仪器较安捷伦和Waters的仪器做得粗糙,但也可以用,如果是制备色谱的话,建议采用他家的,比较的便宜

寻乌县15294513513: 二手液相色谱仪哪里有的卖啊,岛津shimadzu、安捷伦agilent、沃特世waters的性价比究竟哪个好啊. -
禾眨咪康: 二手液相、二手液相色谱仪、二手高效液相色谱仪、二手高效液相、二手高效液相色谱、岛津二手、岛津二手液相、二手岛津液相、二手液相岛津. 岛津二手液相高压恒流输液泵:LC-6A、LC-6AD、LC-8A、LC-10A、LC-10AS、LC-10Ai、LC...

寻乌县15294513513: 我们公司想买一台高效液相色谱仪,不知道是买安捷伦的还是岛津的好,有谁能帮帮忙吗 -
禾眨咪康: 关键看你们公司规模以及用途了,如果只是普通检测,岛津就行了,毕竟便宜; 如果有特殊的需求,比如检测结果需要得到外方认可,那就得买安捷伦了.

寻乌县15294513513: 高效液相色谱仪不使用时怎么维护 -
禾眨咪康: LZ你好! 如果你的高效液相色谱仪将有很长时间不会用,一些维护是必不可少的. 首先,要清洗管路,避免里面有残留的盐导致析晶或者长菌. 其次,清洗管路后,要用有机相保存管路,避免色谱系统长菌. 最后,虽然长期不用,但还是要周期性的开下仪器让其运转,最好再用有机相保存一下.另外室内的环境也要保持适合.

寻乌县15294513513: LC - 20A岛津离子色谱仪做什么用的? -
禾眨咪康: LC-20A岛津离子色谱仪是离子色谱的著名品牌之一.离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法.能对阴离子(如:F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)和阳离子(如:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)进行高效分离.

寻乌县15294513513: 现在想买台高效液相色谱,有岛津和戴安的报价,差不多,不知道该买哪一家的,哪位大师能给点建议,谢谢! -
禾眨咪康: 岛津吧你看看国内的液相用得最多的也就三个牌子沃特斯,安捷伦,岛津戴安的液相,一般般的啦以后维修会很贵的

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