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在1升。 24瓶触底放在250毫升。冰醋酸， 15克红磷和5湾碘。混合物可以站立15至20分钟，直到碘的反应，然后第5毫升。水（注1 ）和100克（ 0.44摩尔）的benzilic酸（第89页）的补充。回流冷凝器是重视和混合煮沸的不断至少有两个和一个半小时。后的反应是完整的，把加热的的混合物过滤多余的红磷（注2 ） 。把滤液慢慢注入容器，以及搅拌，过滤解决20-25湾亚硫酸氢钠的1湖水（注3 ） 。这个程序会减去多余的碘和沉淀物的diphenylacetic酸罚款白色或略有黄色粉末（注4 ） 。该产品是与吸过滤，洗涤用冷水，并彻底干燥滤纸。产量是88-90克（ 94-97百分之理论的金额）固体熔化在141-144 ° （注5 ） 。如果一个结晶产品是理想的，是酸溶解于约500毫升。热百分之五十酒精，然后冷却。熔点后，再结晶是144-145 ° 。
2 。注
1 。在磷，碘，以及水可以使用酸和磷稀溶hydriodic。
2 。如果遇到困难在过滤热醋酸溶液通过过滤纸，石棉过滤器可编制和使用的优势。
3 。有些样品的亚硫酸氢钠引起的一部分，二苯基乙酸解散。这总是可以回避后，如果解决亚硫酸氢钠准备，目前二氧化硫可以使用，直到解决办法是酸的试金石。
4 。有时，如果醋酸溶液注入水过快，产品将略有粉红色和reprecipitation从醋酸溶液将是必要的。
5 。在熔点benzilic酸和diphenylacetic有非常密切的作用。它很容易测试减少一点点与冷浓硫酸。微量的benzilic酸会把硫酸变成红色。

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篇名：液-固提升管的计算机层析摄影和微粒示踪研究
作者：Shantanu Roy, Jinwen Chen, Sailesh B. Kumar, M. H. Al-Dahhan,* 和M. P. Dudukovic [* 表示通讯作者的意思]。
单位：密苏里州圣路易斯市华盛顿洲立大学化学工程系化学反应工程实验室（63130）
摘要：液-固循环流化床在各种工业过程中均是一种有潜在价值的反应装置，如炼油和精细化学品、石化产品及食品的合成。这些过程中，迅速失活的固体催化剂需要在基本反应完成后再生，并在提升管的固体中再循环。本研究表明，计算机辅助放射微粒示踪技术(CARPT)可用于构建提升管中固体流速模型和供试流体流速下的固体回流。?-射线计算机层析摄影(CT) 表明，在分馏柱中部固体浓度稍高。这和气-固提升管反应器的情景相反，后者的固体浓度在柱壁上更高。

前言
液-固循环流化床在精细化学品、石化产品合成及炼油等各种工业过程中作为一种备选反应装置迅速得到推广(Liang等, 1995)。该过程在液相反应物（典型高压、低温下的烃）(Thomas, 1970)和可快速灭活的固相催化剂(Corma和Martinez, 1993)存在的反应器中完成。基本反应在高液/固流速比的垂直提升管柱中完成(在提升管中固体变成可被液体运载的液化状态）。失活催化剂在通过连续内环流中的循环固体和基本反应偶联的独立处理过程中再生。此类连续流动的液固系统的设计和组装需要每相中的流动模型以及相含率分配方面的知识。本工作的目的是通过实验研究实验室级循环液固系统流动模型的提升管中固相的流速和含率分布问题。

实验
实验室级液-固循环流化床的装备图纸如图1所示。提升管是一根直径6英寸、高7英尺的有机玻璃柱。提升管中的自来水带动直径2.5毫米的玻璃微珠流动，并通过柱塞和喷射器回流进入系统。用喷射器(已把固体流速预标定为水流速函数)控制液流法来维持提升管中的固体物料流。全部固/液流速比可通过柱底部分配盘来调控。用内环流中的泵和储水罐中的循环水来维持气馏柱和喷射口部分恒定的高速水流。实验在密苏里州圣路易斯市华盛顿洲立大学化学工程系化学反应工程实验室研发的CARPT和CT装置中进行(Devanathan, 1991; Kumar,1994)。也许有必要指出，本研究使用的系统是致密的，粘滞性小，惟有非浸入式流体检测法如CARPT和CT才有能力精确测量固体流速和浓度。当前的装备使得提升管可以在CARPT-CT操作平台上安装用于本研究。早在固相水动力学的研究之前, 液相停留时间分布测定仪就在液相中得到应用。脉冲式快速注入氯化钾溶液后测定液相在既定位置的传导情况。本研究的结果其他地方也有报道(Roy 等, 1996)，我们发现液相实际上呈集中流势，具有小的分散效应。液体示踪颗粒E-曲线的二维方差总是小于0.1。

美国化学学会的CARPT研究(Devanathan, 1991; Yang等, 1992)把放射性Sc-46微粒(发射波长350 íCi，半衰期83天)引入一个粒径和密度与待混流的玻璃微珠相匹配的中空铝球中来制备示踪颗粒。采用精妙的CARPT标定步骤(Yang等, 1992), 颗粒被放入供试反应段的约200-300个已知位置，就得到了每个检测器的距离-密度关系标定图谱。标定完成后，设置并保持所需的液体超临界流速，且容许固体微粒自由进入流场来模拟典型的玻璃微粒的运动。长时间后(8小时)，示踪颗粒的位置（用检测器获得的光子数目来表示）记作时间的函数。随后，固体颗粒的平均流体组分和波动流体组分、粘滞系数和动力学能量可以通过舍弃和处理粗略的原始数据后计算得出(Devanathan, 1991; Larachi 等, 1997)。这是CARPT技术首次在一个体系中的成功演示，该体系中示踪颗粒周期性地离开和重新进入被检测器检测到的分馏柱反应段。
密苏里州圣路易斯市华盛顿洲立大学化学工程系化学反应工程实验室的CT扫描仪采用扇-线几何学来测定?-射线通过提升管中给定物体后的放射衰减。然后用粗略的衰减测量仪器重构中横截面上各相的时间平均含率分布。该放射源被置于100 mCi的Cs-137同位素中, 11个碘化钠检测器(最大值)组成的角阵列用于衰减测试。基于极大似然原理的期望极大算法(Lange和Carson, 1984)用来做投影仪中获取的图象重建。CREL扫描仪的软件和硬件方面的细节问题已经由 Kumar 等 (1995)、Kumar和Dudukovic′(1997)讨论过。本研究中供试液-固提升管在沿柱的四个轴向位置被扫描。

结果与讨论
实验在液体超临界流速（12-23 cm/s）的范围内进行。本研究报道了在20 cm/s液体超临界流速的条件下运行的系统中得到的典型结果。所有实验采用直径2.5毫米的玻璃微珠，喷射器的水流速度为25 gal/min。提升管底部的水流速度保持在33 gal/min，以便使柱中的平均液体超临界流速达到20 cm/s。

图2 是在20 cm/s的液体超临界流速下4个轴向位置测得的对数平均化和时间平均化的径向固体含率 (固体浓度) 分布图。我们观察到固体含率的级数并不随着径向位置的升高而呈显著变化(最大变异是4%)，但随轴向位置的变化而稍微下降(最大变异4%)。和柱壁比较而言，任何既定轴向位置的固体含率稍高于柱中部。这是一个有趣的结果，因为在气-固提升管中广泛报道的是相反趋势(Rhodes和Geldart, 1989; Rhodes, 1990)。这里报道的固体含率分布的径向梯度也更小。

图3表示CARPT实验中估计的固体流速场。图3a是流速矢量图, 该图清楚地表明，从时间平均化的角度来考虑，固相有一个内循环回路：固体在柱心上升并在柱壁上下降。图3b表示柱中部四个位置的固体流速的时间平均化轴向成分也有相同的定量结果。有必要指出，柱壁上固体的下游流速和上游流体相比较有较小的数量级, 下游总的固体质量仍然是令人满意的(本实验为9.6%)。柱的33cm高度处固体含率图一般来说是有序的。这个高度恰好位于柱中分配器和喷射器的上方(图1),是混合区域的一部分, 显然比78 cm高度处有较低的固体含率。这也为CARPT的实验结果所证实：图3a 清楚地表明固体流速矢量的方向在该高度上是随机取向的, 而柱中较高的位置则出现清晰的循环回路。因此，柱中33cm高度处的流体仍待斟酌，并且和柱的其他部分相比呈现明显的偏离行为。用一种新颖的方法， 提升管中固体残留时间分布(RTD)可间接从CARPT数据计算得出。由于示踪颗粒被认为是可重复循环进入提升管的典型分散系组分，其每次通过提升管在其中停滞的时间的分布是其RTD值。这些不间断采集数据获得的“残留时间”被作成图4中的柱状图。提一个武断的假说，这就给出了固相的RTD值。最后，在图5中, 固体沿轴向的平均轴向流速被表示为液体超临界流速的函数。不同条件下实验表明，柱中线以及柱壁(下游)的流速整体上都是增加的。当然，这也可能是由于通过相同区段的液相模量较高引起固相模量的增加导致了固体平均流速提高。纯粹基于这些实验，结果似乎表明随着液体超临界流速的加大固相流速有一种趋于“饱和值”的倾向。然而，这些结果仍期待着未来进一步的实验来做强有力的验证。

结论
直至今日，流化床和提升管的设计仍停滞在经验法则的水平上。此类系统中的实际现象远比作为设计程式基础的启发式近似算法获得的结果要复杂的多。因此，液-固提升管的使用者和设计者可以从此类系统中的水动力学基本认识中获得极大的启发。当前的研究只是向同类实验定量方面迈出了一小步。在CREL（作者的实验室）, 各种操作条件和使用不同粒径的颗粒的提升管配置研究工作正在进展中。此类体系中的静止现象研究也在未来的计划中。数据将做进一步的处理来计算固相的动力学能量、粘流剪切应力以及粘流分散系数。本研究努力的整体目标是了解影响液-固提升管效能的一些关键变量，进而研究更基础的按比例增大规律。我们期望我们的实验数据能作为液-固提升管流体的计算机动态建模的基准。

图表题目翻译如下：
图1. 液-固提升管的装备图纸
图2. 20 cm/s液体超临界流速下不同轴向位置的固体含率（浓度）分布
图3. 20 cm/s液体超临界流速下的固体流速场: (a) 流速矢量图; (b) 轴向平均流速图。

致谢（略）
参考文献（略）

1 。程序
在1升。圆桌会议触底烧瓶置于250毫升。冰醋酸， 15克红磷和5湾碘。混合物可以站立15至20分钟，直到碘的反应，然后第5毫升。水（注1 ）和100克（ 0.44摩尔）的benzilic酸（第89页）的补充。回流冷凝器是重视和混合煮沸的不断至少有两个和一个半小时。后的反应是完整的，炎热的混合物过滤吸力删除多余的红磷（注2 ） 。炎热的滤液慢慢注入感冒，以及搅拌，过滤解决20-25湾亚硫酸氢钠的1湖水（注3 ） 。这个程序删除多余的碘和沉淀物的diphenylacetic酸罚款白色或略有黄色粉末（注4 ） 。该产品是与吸过滤，洗涤用冷水，并彻底干燥滤纸。产量是88-90克（ 94-97百分之理论的金额）固体熔化在141-144 ° （注5 ） 。如果一个结晶产品是理想的，是酸溶解于约500毫升。热百分之五十酒精，然后冷却。熔点后，再结晶是144-145 ° 。
2 。注
1 。在磷，碘，以及水，稀溶液的hydriodic酸和磷可使用。
2 。如果遇到困难在过滤热醋酸溶液通过过滤纸，石棉过滤器可编制和使用的优势。
3 。一些样品的亚硫酸氢钠引起的一部分，二苯基乙酸解散。这总是可以回避后，如果在解决亚硫酸氢钠准备，目前的二氧化硫是通过，直到解决办法是酸的试金石。
4 。有时，如果醋酸溶液注入水过快，产品将略有粉红色和reprecipitation从醋酸溶液将是必要的。
5 。在熔点benzilic酸和diphenylacetic酸谎言非常密切的合作。然而，它很容易测试的完整的治疗减少一点点的产品与冷浓硫酸。如果即使是微量的benzilic酸是硫酸将变成红色。
3 。讨论
Diphenylacetic酸可编写的减少benzilic酸hydriodic酸和红磷， 1碳化反应产物phenylsodium和二苯基甲烷，第2和水解1,1 -二氯- 2 ,2 - diphenylethylene 0.3

1 过程
在1升圆底烧瓶中放入250ml冰醋酸、15g红磷、5g碘。混合物静置15-20分钟使碘完全反应。随后加入5ml水（注1）和100g（0.44mol）羟基二苯乙酸。将回流冷凝管连在烧瓶上，连续沸腾至少2.5小时。待反应完全，将反应混合物进行抽滤，除去过量的红磷（注2）。热滤液缓慢倒入装有冷的、20-25g硫酸氢钠的1L水溶液中，并不断搅拌（注3），从而除去过量的碘，并使二苯乙酸以细的白色或淡黄色粉末析出（注4）。将固体产物抽滤后，以冷水水洗，在滤纸上完全干燥。产率为88-90g（94%），熔点为141-144度（注5）。如希望得到晶体，可将酸溶解在热的50%乙醇水溶液中，并冷却过滤。重结晶后，产物的熔点是144-145度。
2 注
1. 可以将稀氢碘酸溶液和磷代替磷、碘和水的混合物。
2.如难以通过滤纸过滤热醋酸溶液，可自制asbestos过滤器用于过滤。
3.一些硫酸氢钠产品会使二苯乙酸溶解。可以在硫酸氢钠溶液中通入二氧化硫气体，直至酸化完全。
4.有时，如乙酸溶液倒入水中的速度太快，产物会略带粉红，这样就必须重做乙酸的析出。
5.羟基二苯乙酸和二苯乙酸的熔点非常接近。但是，通过少量产物测试可以很容易区分，即以冷的浓硫酸处理，即使有微量的羟基二苯乙酸存在，也会是硫酸变红。
3 讨论
二苯乙酸可以通过羟基二苯乙酸在氢碘酸和磷中的消除反应来制备，即1苯基钠和二苯甲烷反应产物的羧基化，2 1,1-二氯-2,2-二苯乙烯的水解，3.......

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