跑液相标准品出杂峰
液相色谱中知道保留时间 和半峰宽 能否用归一化法求个物质含量??_百度...
液相色谱紫外检测器是一种选择性检测器,在设定的波长下,各组分的响应值不同,所以一般不能采用面积归一法定量,如果所有组分都能流出来,可以采用校正面积归一法,但需要用各组分的标准品分别测出各组分的校正因子,往往很难办到。所以多采用外标法或内标法定量。你所出现的问题原因是各组分不成线性...
阿维菌素在甲醇为流动相里的出锋时间
采用高效液相色谱法在色谱柱 Bondapak C18柱 (250 mm×4.6 mm i.d.) 上, 以V(甲醇):V(水):V(三乙胺)=87:13:0.2为流动相, 示差折光检测
动物实验中需要用到的常用试剂的类型
色谱纯:液相流动相的要求.据本人理解应是不出现杂峰.纯度可能在99.9%.生化纯:好像在一些生化试剂里有这么写的.缩写:B.R 要注意的是,有些厂家有标明 优级纯(G.R)的, 实际上,可认为相当于分析纯的级别.还有就是级别最高的:标准品、对照品。其实这二者差别不大。我们通常混用这两个词。按药典...
液相色谱215吸收峰乙腈水一比一淋洗出峰时间3.034是啥物质
这个问题问的真是……所谓通过液相色谱确定结构,首先要有标准品,然后标准品和待测样品在相同时间下进样,如果二者的保留时间相同,认为两者是一个物质。如果不一样,那么只能证明不是一个物质。至于样品中的峰是什么,谁都不知道。如果你的确想知道那个峰是什么,把峰对应时间的洗出液拿出来,然后拿到...
高效液相色谱法测茶叶和咖啡中的咖啡因,若标准曲线用咖啡因浓度对峰高...
楼主也知道一般是用浓度对峰面积;用峰高对峰面积也是可以的,但对峰的对称性要求比较高,药典要求应该是对称因子得是0.95 ~ 1.05之间,色谱条件要求比较高,如果能达到要求也是可以的。
2010版中国药典中阿胶的含量检验中,4种氨基酸的出峰顺序是怎样的?_百 ...
我找了下参考文献,看到在“程显隆,肖新月,邹秦文等. 柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量. 药物分析杂志,2008(28):1997-2000”中所记载的色谱图丙氨酸和脯氨酸的峰很近,并且有一定杂峰。因此建议您适当加长样品过柱时间。另外,建议您用四种氨基酸的标准品混合后走一下柱子,以...
求安捷伦1260液相色谱 工作站的详细操作方法
整“Area Reject”和“Height Reject”删除杂峰;点击“Set Integration”图标,可选择性消除不需要的积 分,若想消除该操作,则选择“Method Manual Events”上排左起第5个图标进行移除操作即可,点击 左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“Integration Events”。 (注:“Set Integration”图标为) 六、标准曲线绘制...
高效液相色谱串联质谱测标准品的时候需要过色谱柱吗
一般找特征离子的时候不需要,但是要定量分析肯定要过柱的,如果不用柱子分离,连溶剂峰都出在一起,标准品也不见得没有一点杂质,恐怕定量结果会有偏差。
液相中用于配制标准品的乙醇用什么级的
最好用色谱纯,无法获取时可以用分析纯代替,建议使用前用滤膜过滤一下除去杂质。配制样品用的乙醇由于进入色谱系统的量不是很大,理论上对色谱系统的影响可以忽略,所以可以使用分析纯。但如果流动相中有乙醇成分,一定要使用色谱纯。
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卢氏县气片回答: 你先弄少量的每种标样,每针在此流动相下走,定性分析一下其保留时间,以确定将来出峰那个峰是那种物质.杂峰分不开可以换个长柱子,你用的是150的还是250的?或者调整流动相比例将其拽开.
道爽18713405443问: 高效液相检测纯水在1.4分钟左右有个峰,标准品在3.6分钟左右出峰,会有影响吗? - ?
卢氏县气片回答: 如果你的流动相不是100%的纯水,而你使用纯水溶解标准品后进样,就会在1.4分钟出纯水的峰,而且每次进样都会有,这是正常现象.只需将其扣除,不会影响你的测定.
道爽18713405443问: HPLC标准品出峰问题? - ?
卢氏县气片回答: 改变流动相,这说明这个流动相条件对这两个物质的分离效果不好首先改变一下流动相条件,减小流动相的极性,减小流速,.还有就是更换流动相,用另一个流动相试一试最后还是不行的话,就只能换柱子嘻嘻 查看原帖>>
道爽18713405443问: 做高效液相时 对照品最开始出现一个峰,后来几次做对照品出现两个峰,对照品还是同一个,这是怎么回事呢 - ?
卢氏县气片回答: 7分钟的峰可能是样品分解或者生产杂质,放久了更严重,峰越来越大.
道爽18713405443问: 【高效液相色谱】请问样品出现这样的峰算拖尾吗?怎么解决? - ?
卢氏县气片回答: 你是测药吗?第二张图是你的标品峰吗?这个看起来只有一点点的拖尾,主要问题是有杂质峰没分开.如果你试过流动相配比不能将杂质峰分开的话,要考虑更换流动相或者在流动相中加入一定的改性剂,达到完全分离的目的.发文的话看你要发哪种,一般老外会比较严格,国内期刊的话就不一定了.
道爽18713405443问: 液相色谱的出错峰原因 - ?
卢氏县气片回答: 出峰不准,峰分叉原因(1)色谱柱被污染,(2)柱头填料塌陷.处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后再...
道爽18713405443问: 做液相色谱时,对照品有两个峰,怀疑是柱子残留,换了2根柱子,进空白溶剂也还是有峰?
卢氏县气片回答: 可能是进样器残留, 如果是手动进样,多清洗一下进样针和进样阀; 如果是自动进样器,可以多设置一下洗针次数或更换洗针液,也可能是进样器的抽样针出了问题,问一下仪器供应商的工程师,应该可以解决的.
道爽18713405443问: 液相色谱出现倒峰是怎么回事 - ?
卢氏县气片回答: 出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查. 一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰. 二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池. 三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性.例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的. 四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了.
道爽18713405443问: 高效液相色谱中老是在同一个时间出一个杂峰,(打任何样品都出在这个时间)是什么原因? - ?
卢氏县气片回答: 先将进样阀,用10%乙腈水冲(除去水溶性物质),再用纯乙腈冲.1、不进任何样品,只进流动相.2、进纯的色谱乙腈或甲醇.3、进么...
道爽18713405443问: 液相走标品,死活不出峰,紫外和蒸发光检测器都检测不到,条件明明是按各种文献来的,求解. - ?
卢氏县气片回答: 不出峰的情况有很多,你可以参考下: 1.标准品变质了,或者说进去的不是原本的标准品. 2.进样量不够,可以加大进样量. 3.漏液,或者管道没接好,可以试一下. 4.标准品没溶解好,多超声一会. 5.紫外的波长是否正确,ELSD的条件也是否正确. 6.流动相有没搞错,你检查下AB相是否正确,还有可能是没到出锋时间.你可以直接用100%有机相冲,看能否出来东西.