气相色谱的使用方法
气相色谱仪的使用方法
操作规程
一、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、 注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱的仪器保养
1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,
对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的.部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。
也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。
分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。
在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。
分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。
可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。
由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。
所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。
将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。
TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。
有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。
仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。
对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。
当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。
注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。
初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
液相色谱仪的基本操作步骤有哪些?
液相色谱仪的使用步骤口诀为开机、超声、排气、走基线。1、开机前先将流动相过滤和超声:水流动相用混合滤膜(0.2μm)过滤,有机流动相用有机滤膜过滤,之后超声脱气15-20分钟。(过滤的目的是除去流动相里的杂质,以免杂质进入色谱柱堵塞色谱柱;超声的目的是排除流动相里面的气体,以防气体进入色谱...
气相色谱仪的正确操作方法是什么?
气相色谱仪的使用步骤是:1、打开稳压电源。2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。5、打开...
气相色谱仪如何使用?
1、定性 将样品进行色谱分析后,按同样的实验条件用纯物质作实验,或者查阅文献,把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰,则此样品中有此物质。由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰,而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质,所以为了...
液相色谱仪使用步骤是什么?
按气相色谱法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇:水(83:17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2~3万\/ml以上及分离度在1.5以上者,柱效好。为防...
液相色谱仪使用及工作原理。
工作原理:流动相通过输液泵流经进样阀,与样品溶液混合,流经色谱柱,在色谱柱中进行吸附、分离,最后每一组分分别经过检测器转变为电讯号,在色谱工作站上出现相应的样品峰。液相色谱的使用:首先对样品进行预处理,然后进样,进样完毕后,清洗进样口,每次分析结束后,清洗通道,最后关闭仪器。
液相气相色谱的操作步骤
六、设置仪器方法,包括仪器的使用条件等 七、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直 八、仪器出现“Ready”后可进行样品分析 九、操作测试结束后,清理所有实验材料,做好清洁卫生 十、记录仪器使用日志,并与管理员办理交接手续 注意事项 一、高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂,以满足仪器要求、避免...
气相色谱质谱联用仪的使用方法?
- 划出色谱基线:按下SHIFT DOWN PLOT ENTER键,直至色谱基线稳定。再次按下SHIFT DOWN PLOT ENTER键停止作图。- 打印色谱零点偏差:按下PRINT键,同时按下CTRL键,然后按下LEVEL键。放开LEVEL键后,放开CTRL键,最后按下ENTER键。- 调整色谱零点:重复上述步骤,确保零点在-1000uV至+5000uV之间。- 移...
气相色谱仪的使用步骤是什么?
气相色谱仪的使用步骤是什么?气相色谱仪操作步骤 1.打开气相色谱仪的稳压电源。2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。5.打开空气和氢气...
气相色谱仪的使用方法、使用注意事项及应用范围?
使用方法:打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关。调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。5分钟后打开色谱仪的电源开关。注意事项 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡。安装拆卸色谱柱必须在常温下。填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属...
如何正确操作色谱分析方法?
在进行气相色谱法定性分析时,使用已知物对照法可以有效地进行未知物的鉴别。以下是在使用此方法时需要注意的事项和操作方法:注意事项:对照物质的选择:应选择纯度较高、具有代表性的已知物作为对照物质,以确保对照物质与待测样品在性质、保留时间和光谱特征等方面具有可比性。操作条件的控制:气相色谱法...
陈欢阿莫: 1打开稳压电源; 2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好; 3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得); 4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),...
濮阳县18791022843: 气相色谱的操作方法 - ?
陈欢阿莫: 气相色谱仪操作规程一 载气钢瓶的使用规程 1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶. 2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触. 3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧. 4 操作时严...
濮阳县18791022843: 安捷伦气相色谱仪的一般操作过程 - ?
陈欢阿莫:[答案] 你使用的是什么检测器,不同检测器操作有所不同. 气相色谱仪FID一般操作步骤: 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整). 2.打开色谱仪...
濮阳县18791022843: 如何使用气相色谱质谱仪? - ?
陈欢阿莫: 一、气相色谱的组成 气相色谱仪通常由以下五个部分组成:1)气源和载气的控制和测量(1)气源气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用.钢瓶供给的...
濮阳县18791022843: 液相气相色谱的操作步骤 - ?
陈欢阿莫: 气相色谱操作规程及注意事项: 1.气相色谱仪简单操作流程 1.1 反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力. 1.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数. 1.3开启主机电源总开关...
濮阳县18791022843: 气相色谱仪的操作规程是什么? - ?
陈欢阿莫: 气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本操作原则.1. 开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用.缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效...
濮阳县18791022843: 谁能用简单、明了的话,概况一下气相色谱仪的使用方法,怎样用气相色谱仪分析样品? - ?
陈欢阿莫: 1.安装气路.2.选用合适的色谱柱及仪器.3.调试仪器.4.数据处理.5.记录结果.
濮阳县18791022843: 请问谁知道气相色谱仪的使用步骤 - ?
陈欢阿莫: http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/021162.shtml 气相色谱仪使用说明 适用范围 气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析.操作规程1打开...
濮阳县18791022843: 气相色谱分析法的应用 - ?
陈欢阿莫: 凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱.一般可按以下几方面分类: 1、按固定相聚集态分类: (1)气固色谱:固定相是固体吸附剂, (2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体. 2、按过程物理化学原理分类: (1)吸附色...