急求,色谱分析问题

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气相色谱分析的问题~


高效液相色谱分析操作应注意:

1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
3). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4). 压力不能太大,最好不要超过2000 psi。

1、分离度 R=2(d2-d1)/(W1+W2)其中
d2为相邻两峰中后一峰与原点的距离;
d1为相邻两峰中前一峰与原点的距离;
W1及W2为相邻两峰各自的峰宽。
除另有规定外,分离度应大于1.0
化合物无色就要对进行显色和辅助观察等,显色可以喷显色剂,辅助观察一般在紫外光下进行。
2、分离的效果可能不同。薄层色谱中一般展开剂的比例不同对分离效果就不一样,主要的原因是展开剂极性变化。

1,Rf值;量取每个点的Rf值,取比值即可;紫外灯,烧灼,高锰酸钾显色,碘缸显色
2,前者的展开剂极性较小,Rf比值没有后者大,展开效果没有后者好


求助:液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题
液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题 把检测波长设定为一定的范围,比如200--300,系统会自动记录这一段的谱图,然后你自己通过改变波长,就可以找到峰比较好的,多进几个样品,看一下,峰叫好的就是那个表准品的最大吸收波长处

色谱分析中,为什么会出现气泡?
由于操作不当,系统中混入了气泡,则对测定的影响如下:液相色谱仪中若存在气泡,会造成色谱图出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时,会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。为了避免这类问题的出现,液相色谱仪分析过程中必须对流动相进行脱气处理。常用的脱气...

求分析化学的紫外-可见分光光度计与经典液相色谱 计算题的解答,谢谢...
1,百分吸收系数=摩尔吸光系数\/(分子量\/10)=1200 A=2-lg32.5=0.489 C1=A\/EL=0.489\/(1200*1),注意得到的单位是g\/(100ml),若要得到g\/ml的结果,那么还要再除以100 C0=C1*稀释倍数=50C1 2,n=5.54*(tR\/半峰宽)^2=5.54*(300\/18)^2=1539 H=L\/n=10\/1539=0.65cm tR1=tR2...

分析15种常见气相色谱峰形异变可能原因及排除方法
在色谱分析的世界里,峰形异变就像一场无声的信号风暴,可能源于多种原因,但只有深入剖析,我们才能确保精确的定量分析。这里有15种常见的峰形变异现象,每一种都像一个神秘的谜题,需要我们逐一解开。让我们一起探讨这些异变背后的原因,以及如何巧妙地排除它们。首先,圆顶宽峰可能是由于(17)过量样品...

气相色谱法定性定量分析醇类物质中,重复进样实验中,为什么结果会出现偏 ...
气相色谱法定性定量分析醇类物质时,重复进样实验结果出现偏差的原因可能涉及多个方面。以下是可能影响实验结果的因素及相应的解释:仪器稳定性:仪器本身可能存在稳定性问题,导致每次进样的响应值有所不同。解决方法:对仪器进行定期的校准和维护,确保仪器处于良好的工作状态。进样重复性:手动进样时,每次...

根据色谱结果分析为什么会出现杂质很多没有富集的问题
这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。

在用气相色谱分析样品时,拖尾严重,老化不管用,其他的流量都很合理,请问...
如果你用的是非极性柱,那你分析的物质应该是含有杂原子 的,建议换极性色谱柱,但如果你用的是极性色谱柱,那可以采用再生的办法处理一下,如果还不行,就是柱效做此样已经不足够高了,只能换新柱子

气相色谱分析的分离度怎么求?
气相色谱分析中,影响分离度的因素有:柱长、固定液性质 、柱的死体积。气相色谱分析是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色...

求助FFAP的色谱柱分析苯系物出峰问题
安捷伦普通的非极性柱都可以,三苯用DB-5就可以分开。 如果非要做全,就用VOC专用柱吧。

液相色谱分析时峰拖尾是哪里有问题
分析碱性化合物时,碱性化合物的峰拖尾可能是硅胶表面存在酸性硅醇基引起的,在流动相中加入三乙胺即可解决;分析酸性化合物时,在流动相中加入三氟乙酸或乙酸可以解决。如果是因为试样太稀产生拖尾,在这种情况下可以改用浓度大一点的试样,很快就可解决。另外也有可能是色谱柱接头处产生漏液引起的峰拖尾,...

许昌市15945699466: 气相色谱分析的问题
锁峡婴儿: 1、进样速度缓慢 ,样品不是瞬间进入气化室,也就是样品不是瞬间气化完全,这将导致峰变宽峰高变低或者峰拖尾再甚者出现两个或两个以上的峰.这要看你的缓慢程度. 2、气化室温度过低 ,样品在气化室无法气化,会引起凝结,也就是样品停留在气化室,无法进入色谱柱,也就没有色谱峰的出现.这样很伤仪器!!!!! 3、进样口胶垫漏气, 造成峰拖尾. 影响标准曲线的相关系数(〉0.999)的因素? (1)标样的配置:很重要,力求精确.(2)各梯度溶液的稀释:力求精确. (3)进样量和进样手法:在色谱各项参数设置完全一样的情况下,力求一致.

许昌市15945699466: 高效液相色谱怎么分析分析色谱图和数据,计算含量,有色谱条件 -
锁峡婴儿:[答案] 计算含量的方法很多: 面积归一化法,外标法,内标法 常用的: 面积归一化法那很简单,配制一个供试品,进样分析.一个色谱峰代表一个物质,最大的那个通常是你的主峰,其余的基本都是杂质. 杂质(%)=杂质的峰面积/主峰峰面积*100%(这个...

许昌市15945699466: 关于色谱分析试验的问题在检测变压器油中溶解气体的色谱分析试验中,向样气打入5ml氮气后经脱气振荡后的气体体积小于5ml,是什么原因?振荡后的气体... -
锁峡婴儿:[答案] 相当于氮气置换烃类气体,主要成分还是氮气,油里含有少部分氮气.这个方法不太精确,理论上还可以吧.仅做参考!

许昌市15945699466: 关于薄层色谱分析法的两个问题.1、薄层色谱的分离效果的评价指标是什么?如何进行计算?若化合物本身无色,薄层色谱的色谱图中组分迁移产生的展开斑... -
锁峡婴儿:[答案] 建议你去“色谱世界”网站看看,这个网站在色谱方面非常专业,有很多技术资料及薄层色谱图,你都可以参考. 做薄层色谱的同行也多.

许昌市15945699466: 色谱法分离的优缺点 -
锁峡婴儿: 优点:分离效率高,分析速度快,检验灵敏度高,样品用量少,选择性好,多组分同时分析,易于自动化. 缺点:定性能力较差. 色谱分离法: 在工业上应用色谱分析原理分离性质近似组分的方法.使溶液分批通过垂直的填充吸附剂固定床,...

许昌市15945699466: 色谱问题 -
锁峡婴儿: 色谱法用于分离和提纯对固定相吸附力不同的物质.在色谱法中,静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相.柱色谱为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在...

许昌市15945699466: 求助!液相色谱分析以下物质 -
锁峡婴儿: HPLC, c18 ,选择波长230nm或者254nm,甲醇:水=80:20基本上应该能分开,如果不行,调节流动相比例.

许昌市15945699466: 气相色谱法样品分析过程,简单叙述分析过程的主要步骤及各仪器部件的主要作用.急········ -
锁峡婴儿:[答案] 气相色谱想比较而言,要比液相色谱简单的多,气相色谱从结构上分为,气源系统,分离系统,检测系统,气源氮氢空,氮气为流动相,氢气空气助燃,首先进样器分为毛细管进样器,和填充柱进样器,这是按你的色谱柱来选择的,一般两者都要配...

许昌市15945699466: 薄层色谱分析,点板后该怎样分析? -
锁峡婴儿: 薄层色谱常常用来鉴别试验用,点板后选择合适的展开剂展开,在对照品斑点的位置有对应斑点则证明供试品中含有要检测的物质. 准备TLC板.可直接购买铺好的板,也可以自己使用硅胶制备.使用TLC板时要格外注意防尘,硅胶颗粒较小...

许昌市15945699466: 在线求助(气相色谱问题)
锁峡婴儿: 先检查TCD的双臂气体流量是否一致,若一致,可以进大量的酒精或丙酮(10UL左右)几针,看有好转没,若没有可老化柱子(高于使用温度20-40℃),最后检查是否双备电阻是否一致(若相差太大,一般是TCD热丝接近要断了,只有购原厂的钨丝了,<1000RMB),若一致,从TCD进口(接柱)处用注射器注射酒精或丙酮洗.

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