铜、锌的测定

作者&投稿:妫姣 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
人发中微量元素铜和锌的测定~

我晕还有必要用中子来分析啊!直接以火焰原子吸收法测定锌铜嘛!用火焰原子吸收分光光度计来做,现在实验室都是这样做的,医院里则一般用微量元素测定仪,很简单的,楼上那个不要说的如此复杂。

具体方法有原理在此:
http://cec.ustc.edu.cn/read.php?filename=jy/aas1.htm

上面的答案都不对

火焰原子吸收光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,盐类用盐酸溶解,制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长324.7nm、213.9nm处,分别测定铜和锌。

铜量的测定范围为w(Cu)=0.01%~5%;锌量的测定范围为w(Zn)=100~5000μg/g。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

过氧化氢。

无水乙醇。

铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL称取1.0000g金属铜片[质量分数>99.99%用(1+9)HNO3洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风干],置于250mL烧杯中,加25mL(1+4)HNO3,盖上表面皿,加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

铜标准溶液ρ(Cu)=100μg/mL移取10.0mL铜标准储备溶液(1.00μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

锌标准储备溶液ρ(Zn)=0.500mg/mL称取0.5000g锌粒[质量分数>99.99%用(1+9)HCl洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风干],置于250mL烧杯中,加25mL(1+1)HCl,盖上表面皿,加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

锌标准溶液ρ(Zn)=25.0μg/mL移取10.0mL锌标准储备溶液于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

校准曲线

移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(100μg/mL)和锌标准溶液(25μg/mL),加10mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收光谱仪上,分别于波长324.7nm和213.9nm处测量铜和锌的吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1g(精确至0.0001g)烘干试样,置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中,用数滴水润湿,加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4,于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚壁,继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加10mL(1+1)HCl及数滴H2O2,用水冲洗坩埚壁,加热使盐类溶解并使溶液透亮,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液供铜、锌、钴、镍的测定。

视试样中铜、锌的含量,用全部试样溶液或适量溶液于100mL容量瓶中,补加盐酸至最终!(HCl)=5%,用水稀释至刻度,摇匀。以下步骤同校准曲线。

按下式计算铜的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

按下式计算锌的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Cu)为铜的质量分数,%;w(Zn)为锌的质量分数,μg/g;ρi为测定试样溶液中铜或锌的质量浓度,μg/mL;ρ0为试样空白溶液中铜或锌的质量浓度,μg/mL;V为试样溶液的总体积,mL;V1为分取试样溶液的体积,mL;V2为测定溶液体积的数值,mL;m为称取试样的质量,g。

注意事项

1)残留氢氟酸对玻璃器皿腐蚀,影响锌的测定结果。因此溶液制备完毕后应及时完成对锌的测定。

2)当铜含量<1%,锌含量<2000×10-6,用全部试样溶液;铜含量为1%~5%,锌含量为2000×10-6~2000×10-6,取20mL试样溶液。




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