气相色谱分析

简要说明气相色谱分析的基本原理。~

GC（气相色谱）主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

气相色谱分析应用
气相色谱分析是重要的仪器分析手段之一，它具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、对复杂的多组分混合物定性与定量分析结果准确，容易自动化、高选择性等特点。
日益广泛地应用于石油、精细化工、医药、生化、电力、白酒、矿山、环境科学等各个领域，成为工农业生产、科研、教学等部门不可缺少的重要分离、分析工具。具体如下：
在石油化学工业中，采用气相色谱法来分析原料和产品，进行质量控制；
在电力部门中，用来检查变压器等的潜伏性故障；在环境保护工作中，用来监测空气和水的质量；
在农业上，用来监测农作物中残留的农药；
在商业部门，检验及鉴定食品质量的好坏；
在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能，在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；
在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体；
在有机合成领域内的成份研究和生产控制；
尖端科学上军事检测控制和研究等等。
以上内容参考 百度百科-气相色谱分析；百度百科-气相色谱

分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门，用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后，切换阀门，载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。 典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器（DID）需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择，比如说，氢气可燃，而高纯度的氦气某些地区难以获得。（参见：氦气——分布与生产）很多时候，检测器不仅仅决定了载气的种类，还决定了载气的纯度（虽然对灵敏度的要求也在很大程度上影响载气纯度的要求）。通常来说，气相色谱中所用的载气，纯度应该在99.995%以上。用于标识纯度的典型商品名包括“零点气级”，“高纯度（UHP）级”，“4.5级”和“5.0级”。载气流速对分析的影响在方式上与温度类似（见下文）。载气流速越高，分析速度越快，但是分离度越差。因此，最佳载气流速的选择与柱温的选择一样，都需要在分析速度与分离度之间取得平衡。二十世纪九十年代之前生产的气相色谱仪的载气流速往往通过载气入口的压力（柱前压）进行控制，实际的载气流速则在柱的出口端通过电子流量计或皂膜流量计进行测定。这样的一个过程常常很复杂，很耗时间，而且往往令人沮丧。在整个运行过程中，柱前压不能再改变，气流必须稳定。气体流速与柱前压的关系可以通过可压缩流体的Poiseuille方程来计算。不过，很多现代的气相色谱仪已经能用电路自动测定气体流速，并通过自动控制柱前压来控制流速。因此，载气压强与流速可以在运行过程中调整。柱前压/气流控制程序（与温度控制程序类似）随之出现。 进样技术气相色谱中的十分之一原则真正的气相色谱分析过程从样品进入色谱柱开始。毛细管气相色谱法的发展使得进样技术面临着很多实践中的问题。柱上进样技术多用于填充柱而不适用于毛细管柱。在毛细管气相色谱仪中的进样技术应该满足以下两个条件：进样量不得超过柱的容量；与展开过程引起的样品展宽相比，进样后的塞式流宽度应该很小。如果不能满足这一要求，色谱柱的分离能力将会下降。一个普遍的规则是，注入的体积，Vinj，和检测器的体积，Vdet，应该只有样品中包含被分析物的部分出柱时的体积的十分之一。以下是一些优秀进样技术应当满足的一般要求：应该能使色谱柱达到它的最佳分离效率；对于小量的有代表性的（典型）样品，进样应具有准确性和可重现性；不能改变样品组成（对于具有不同的沸点、极性、浓度与热力学稳定性的物质，进样过程中不应有所差异）；应该既适用于痕量分析，也适用于浓度相对较大的样品。 柱温与温度控制程序一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。（当分析者说“柱温”时，他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要，因此在下文中对这两者并不作区分。）样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高，样品越快通过色谱柱。但是，样品越快通过色谱柱，它与固定相之间的相互作用就越少，因此分离效果越差。通常来说，柱温的选择是综合考虑分离时间与分离度的结果。柱温在整个分析过程中不变的方法称为恒温方法。不过，在大部分的分析方法中，柱温随着分析过程的进行逐渐上升。初温，升温速率（温度“斜率”）与末温统称为控温程序。控温程序使得较早被洗脱的被分析物能够得到充分的分离，同时又缩短了较晚被洗脱的被分析物通过色谱柱的时间。

毛细柱：纸色谱以滤纸条为固定相，在纸条上点上待分离的混合溶液的样点，将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂，溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升，样点中的溶质从而被分离。-----毛细作用

填充柱：现代液相色谱法引用了气相色谱的理论，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9107pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱。 ----填料填充

从上面这两句段话来看，理论上测东西是没区别的，实际上是价格有区别罢了。

另外一帖子说到如下内容：
毛细管气相色谱法使用的是毛细管色谱柱，为气液色谱，材质为石英玻璃，长度在几十米甚至上百米，分离效果更好，柱效更高，但因内径过小（0.2-0.5mm），故柱容量也很小，且因材质因素，易折断损坏。因柱长较长，分析时间通常也比较长。
填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱，既有气液色谱也有气固色谱，常见管材为不锈钢、玻璃、聚四氟、铜、铝等，除玻璃材质外，其他种类的不易损坏。填充柱分离能力较差，柱效较低，但柱容量大，柱较短，因此分析时间较快
此外，填充柱自己在实验室就可以很方便的自己填装
而毛细柱一般均为商品柱，个人很难自行制作

测什么东西要看你用什么柱子，和柱子本身是什么原理没关系，看你药剂的要求了。
苯用如下东西，这个是溶剂解析法，其他方法及柱子参考GBZ/T160.42-2004
色 谱 柱 1：2m×4mm，PEG 6000（或FFAP）: 6201红色担体 =5:100。
色 谱 柱 2：2m×4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）:有机皂土-34:Shimalite 担体=5:5:100。
色 谱 柱 3：30m×0.53mm×0.2mm，FFAP。
柱 温：80℃；
汽化室温度：150℃；
检测室温度：150℃；
载气（氮气）流量：40ml/min。

tvoc检测方法见如下链接：
http://www.jnzs.org/Article_Show.asp?ArticleID=479
国标暂时我没找到，不过这些测定方法都应该是按国标来的，看国家给你几个方法了，然后你从中选个便宜的方法做。

色谱图库一般是查被测组分与已知的组分的匹配度，用于定性。

毛细柱和填充柱本质上是没有区别的，是是技术上的更新，相对来说毛细柱是填充柱的升级版！分离效果以及峰型更佳！

至于做苯的话常用色谱柱“极性”的即可！毛细DB-WAX 填充柱PEG-20m。

选择色谱柱不是单一只看被测物本身！而是要看被测物与杂质之间的特性，选择能使其更加容易分离的色谱柱！

色谱图库？你指的是不是标准曲线啊？色谱图库就是你储存色谱图的文件夹啊，没什么意义的！

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