进样系统

气相色谱怎样判断进样系统没有毛病~

最简单的判断方法，做一次质控样品即可。如果结果符合指标，进样系统就没问题。

顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；
目前国内外顶空进样气相色谱分析的应用领域和实例有以下几大类：
⑴ 石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；
⑵ 环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物；
⑶ 卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；
⑷ 食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；
⑸ 香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；
⑹ 药品的质检：药品中有机残留溶剂；
⑺ 法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；
⑻ 其他： 如：土壤中可挥发性有机物等；
进口顶空：美国PE的;意大立丹尼；安捷仑；岛津等。
国产的：三谱仪器
AHS-7890型顶空进样装置 （正压取样、定量管进样）
1. 样品区温度控制范围：
室温—200℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W；
2. 阀进样系统温度控制范围：
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W；
3. 样品传送管线温度控制范围：
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W；
4. 温度控制精度： < ±0.5℃ ；
5 温度控制梯度： < ±0.5℃；
6． 顶空瓶工位： 9个；
7. 顶空瓶规格： 标准20ml （ 10ml 50ml 等规格可定制）；
8. 重复性： RSD <3% （和GC性能有关）；
9. 定量管规格: 标准 1ml （备有 0.5ml 3ml）；
10. 进样加压范围： 0～0.4Mpa（连续可调）；
11. 反吹清洗流量： 0～20ml/min （连续可调）；
12. 仪器有效尺寸： 200×360×420mm3；
13. 仪器的重量： 约12 kg。

进样系统是ICP-MS的重要组成部分，它对分析性能的影响很大。ICP要求所有试样以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式引入中心通道气流中。试样导入的方式很多，但主要分为三大类型：①溶液雾化气溶胶进样系统；②气化进样系统；③固态粉末进样系统。不论采用哪种试样引入方法，最终的目的是在质谱仪入口处形成离子，即通过上述的试样引入过程，将载流中分散的很细的固体颗粒蒸发、原子化和电离。目前最常用、最基本的是溶液气动雾化进样系统。

图9.1 典型ICP-MS仪器结构示意图

一般对进样系统的要求为：雾化效率高，雾化器不易堵塞；尽可能减少溶剂导入，以减少氧化物和其他干扰；进样管路的长度尽可能短，以减少记忆效应；进样系统应外置，便于操作、更换或清洗。

9.2.1.1 蠕动泵

气动雾化器溶液的提升可以利用文丘里(Venturi)效应造成的负压自动提升，其可用蠕动泵来提升，其依赖于该装置中的毛细管，用低压气流产生气溶胶。目前几乎所有溶液样品引入系统都采用蠕动泵提升样品。

蠕动泵的优点是可以保证样品的流速一致，克服不同样品、标准以及空白溶液之间的黏度差别；采用泵定量提升，限制了空气的引入，从而减小了造成等离子体不稳定的因素；可通过增加泵速来减少样品间的清洗时间；可以改变液体的提升量。

使用蠕动泵的主要缺点是它可能会引起精度变差。为获得所需的流速，最好采用细泵管和加快蠕动泵滚轴的转速。小孔径的泵管将减小连续液流的脉动，高泵速可获得所需的样品提升率。利用细泵管的另一个优点是可减小提取和清洗时间。泵管通常由聚氯乙烯材料(PVC)制成，并通过一段聚四氟乙烯(PTFE)管与雾化器相连。PVC管适用于大多数水溶液，但对于有机溶剂来说，则需要昂贵得多的材料制成的泵管，如氟化橡胶(viton)。

9.2.1.2 雾化器

目前，ICP-MS最常用的雾化器是气动雾化器，与ICP-AES中所用的基本相同，因为ICP-MS和ICP-AES系统对液体样品引入的要求在本质上是完全相同的。气动雾化器的机理是利用气流的机械力产生气溶胶，较大的雾粒通过雾室除去，仅允许直径约小于8μm的雾滴进入等离子体。这些小雾滴仅占由蠕动泵引入的样品溶液体积的1%。虽然气动雾化器被公认为进样效率十分低，但由于其使用方便，若使用正确也具有较好的稳定性，同时易于与自动进样器联用。因此，各种类型的气动雾化器仍被广泛使用。其他样品引入方法仅在满足特殊需要的场合下使用。

在ICP-MS中，主要使用三种类型的气动雾化器，即同心雾化器、交叉流雾化器和 Babington型雾化器。另外还有超声雾化器、微同心雾化器(适合于少量样品，40～100μL/min，粒度大于10μm易堵塞)以及直接注入雾化器(特别适用于少量样品以及通常需要长时间清洗的那些分析元素，比如Hg)等。这些雾化器一般都采用玻璃材料，但也有使用其他材料的，如可抗腐蚀、可应用于特殊样品的各种聚合物材料。同心雾化器适合于比较干净的样品，而交叉流雾化器或Babington型雾化器则适合于含盐量较高的样品。

(1)同心雾化器

在ICP中使用最广泛的是Meinhard玻璃同心雾化器。在同心雾化器中，气流与毛细管平行，气流迅速通过毛细管末端，溶液由毛细管引入低压区。低压和高速气流共同将溶液破碎成气溶胶，在雾化器顶端的开放型末端形成。Meinhard玻璃同心雾化器示意图如图9.2所示。

图9.2 同心雾化器示意图

同心雾化器的优点是灵敏度高、稳定性好。缺点是对于含盐量较高的样品溶液，易堵塞；更换成本高；而且大多是玻璃制品，不耐氢氟酸。雾化器堵塞一般有两个原因：一是悬浮物堵塞在中间的样品提升毛细管(直径约0.3mm)中；二是由于样品含盐量高，来自雾化器干燥的冷气流将使沉积的溶液冷却和蒸发，并促使其沿雾化器的环状气流通道形成盐分结晶，结果使信号逐渐下降。如引入蒸馏水或稀酸溶液清洗，可逐渐使这种盐析过程有所逆转，但对于含盐量高的样品溶液最好采用高盐雾化器。同心雾化器不能采用超声浴清洗。

同心雾化器还有微同心雾化器和微流雾化器，可应用于一些特殊分析场合。微流雾化器是新发展起来的一种雾化器，其特点是样品流量极低。常规雾化器的样品提升量大约是1mL/min，而微流雾化器的提升量是0.1mL/min，其雾化原理与同心雾化器一样，但微流雾化器的气流压力更高，以适应较低的样品流速。低样品提升量非常适合于样品体积小或样品记忆效应严重的情况。该种类型的雾化器一般由聚合物材料制成，如聚四氟乙烯(PTFE)、全氟聚酯(PFA)、聚偏二乙烯氟化物(PVDF)。由于具有高抗腐蚀性，所以空白很低，很适合半导体实验室的超痕量元素分析以及与色谱等联用技术应用。

(2)交叉流雾化器

交叉流雾化器设计中氩气与毛细管顶端成直角，所以亦称为直角雾化器或垂直雾化器(图9.3)。此种雾化器的设计是利用高速气体与液流之间接触使液体破碎产生气溶胶。就产生更细的气溶胶而言，雾化效果(灵敏度和稳定性)比同心雾化器略差，但因为其液体毛细管直径较大，液体与气体注入管之间距离较长，所以不容易堵塞。对高盐或有极少悬浮物的样品溶液，交叉流设计很可能是最好的选择。由于它既坚固又易于清洗，分析性能与同心雾化器差不多，因而比较适合于常规分析。若发生堵塞，可用一根细金属丝通入液体毛细管或先堵住雾化器出口端再强行往液体毛细管中通气的方法清洗雾化器。固定交叉流雾化器在超声浴中清洗不会受到损坏。

图9.3 交叉流雾化器示意图

(3)Babington型雾化器

最初由Babington研制的这种装置是让一层水流经一个球体的表面，加压的气体通过水膜下的一个小孔时就会产生气溶胶。这种雾化器的主要特性是液体可自由地流过一个小孔，而不是通过一个很细的毛细管，因此具有很强的耐高盐能力。由于样品的传输不受毛细管的制约，因此固体浆液也可被雾化。这种雾化器不是自动吸液的，因此溶液必须泵入。最初设计的Babington型雾化器表现出很强的记忆效应，因为溶液使整个球体表面润湿。后来又发展了将溶液限制于一个“V”形槽中，并从槽底的一个小孔引入气体。这明显减小了记忆效应，但与同心雾化器或交叉流雾化器相比，其记忆效应仍较强。目前还有多种类似系统的产品，比如V-槽雾化器和Ebdon雾化器。

9.2.1.3 雾室

雾室的主要作用是从气流中除去大雾粒(直径大于10μm)，并将它们排出；其次是消除或减缓雾化过程中主要由蠕动泵引起的脉冲现象。为获得较高的气溶胶传输效率，并使气溶胶雾粒到达等离子体后能被迅速地去溶剂、蒸发和原子化，雾化器产生的雾粒直径必须小于10μm。然而，气动雾化器产生的气溶胶，其雾粒直径分布范围很广，最大可达100μm。当携带着气溶胶的气流进入雾室时，在运动方向上经历了突然的变化，较大的雾粒不能继续前进，这些雾粒撞击雾室壁，最后成为废液。雾室仅保证那些小至足以悬浮在气流中的雾粒被载气带入等离子体。

理想的雾室应该是具有较高的气溶胶传输效率，雾滴直径小于10μm，而且雾粒大小的分布范围窄一些。但对于大多数气动雾化器来说，实际上只有1%～2%的气溶胶传输到等离子体，而大约98%～99%的样品溶液作为废液排出。此外，还应该有较短的清洗时间(即记忆效应小)和较好的压力-温度稳定性。在排出废液时，雾室中还必须保持一个较小的正压力，以驱使气溶胶进入等离子体。要尽量避免废液在雾室中积存，因为这将引起压力变化，从而导致信号漂移和产生持久的记忆效应。通常，雾室需要冷却(大约2～5℃，采用水冷或 Peltier半导体制冷技术)，以保证样品的热稳定性，并减少进入等离子体的溶剂量。这样就可以减少氧化物粒子，并可以喷入易挥发的有机溶剂。有机溶剂的高蒸汽压使等离子体的溶剂负载量增加，造成等离子体不稳定，所以对于挥发性有机溶剂(如白酒、二甲苯、乙醇、丙酮或氯仿)中的样品，往往需要在低于0℃的雾室中分析。

在ICP-MS中，使用较多的是Scott双通道筒形雾化室和撞击球雾室。

(1)Scott双通道筒形雾室

这种雾室是ICP-MS和ICP-AES仪器中最常使用的雾室(图9.4)，此种雾室通过将气溶胶直接引入中心管来选择细小的雾滴。筒形雾化室是利用雾化室内壁上的湍流沉降作用，或利用重力作用除去较大的雾滴。此外，其内层同心管可减少信号强度的随机波动。这种波动大部分来自雾化室气溶胶密度的改变，从而引起等离子体内的闪变效应噪声。排出管中的液体保持正压，使得外壁和同心管之间的小雾滴返回雾室，然后进入等离子体。Scott双通道筒形雾室比较适合于常规分析。双通道雾室的缺点是死空间多，如图9.4所示的阴影区域，易引起记忆效应。单通道雾室记忆效应小，但在减缓蠕动泵引起的脉冲噪声以及雾滴粒度分离效率都要比双通道雾室差一些。

(2)撞击球雾室

撞击球雾室利用雾室内嵌撞击球截阻气溶胶的方法分离大雾滴。气溶胶进入雾室后直接撞击到雾室内的球体表面上，大雾滴被甩落到底部排出，细小雾滴则被载气流引入等离子体(图9.5)。带撞击面或撞击球的雾室有助于将雾滴破碎得更小，以减少大雾滴的数目，从而提高传输效率。

图9.4 Scott双通道筒形雾室示意图

图9.5 撞击球雾室示意图

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