精制乙醇的工艺

工业乙醇精制为药用乙醇的工艺~

CN200510073255.1 　
专利申请日2005.06.03 　
名称药用无水乙醇的制备方法　 　
公开（公告）号CN1699317
公开（公告）日2005.11.23 　
本发明涉及一种药用无水乙醇的制备方法。具体步骤为：(1)取95％ 乙醇置反应罐中，加入氧化剂，加入氧化剂的量为10L95％乙醇加氧化剂1- 10g，氧化剂为高锰酸盐、二氧化锰、重铬酸盐、铬酸盐、三氧化铬、含三氧 化铬的试剂中任一种；(2)在25℃-55℃温度中保温10-50分钟，再加焦亚 硫酸钠，加入量为氧化剂颜色褪去；(3)向反应罐中加氧化钙，加入氧化钙的 量为10L95％乙醇加氧化钙1.5kg-2.5kg，然后蒸汽加热回流3-10小时；(4) 将上述反应罐稍冷变为蒸馏，并在反应罐上方设置一装有氯化钙的布袋，加热 蒸馏，弃去初馏液，收集78.5℃的馏出液，高于78.5℃的部分弃去，即得到药 用无水乙醇。本发明可以去除95％乙醇中含的杂质，包括甲醇、酸性物质等， 并去掉所含水分，操作简单。收率可达80％以上。本发明生产的产品符合药用 标准。

酒精又叫乙醇，是重要的化工原料，可制造多种有机试剂和溶剂，也是制染料、涂料、医药、香料、合成材料、洗涤剂等的原料。 　　(1)工艺流程：制曲—制酒母—蒸煮糊化—糖化发酵—蒸馏。　　(2)工艺操作要点：①制曲:此工艺流程所用的糖化剂多为固体培养基所培养。在麸皮中添加5%，10%谷糠或细稻皮作培养基，培养黑曲霉菌或黄曲霉菌作为糖化剂，称麸曲法。麸曲法的曲霉菌一般经试管培养、培养皿培养、制种曲和制曲等几个阶段逐步扩大培养，直至满足生产需要。试管培养：　　常用的黑曲霉菌菌种(如黑曲霉菌轻研2号)由专门研究单位提供。试管培养所用的培养基有多种，可用小米培养基。将小米培养基分装于清洗、灭菌的试管中，每管约10毫升，间隔蒸煮灭菌三次，每次间隔1昼夜，蒸煮1小时。最后一次灭菌后，将试管斜置过夜，用接种针接人少量黑曲霉菌菌种，在30-32摄氏度的温度下，经5-7天即繁殖旺盛。检验合格后即可提供扩大培养用。培养皿培养：可在培养皿或三角瓶中进行。培养基可用5%-10%的谷糠或细稻皮制成，麸皮和谷糠加1—1.2倍的水浸泡2小时，上锅蒸30-40分钟后，分别装入已灭菌的培养皿或三角瓶中，装料厚度0.2-0.3厘米，继续蒸30分钟，即成培养基。培养基冷至40摄氏度以下时，在无菌室中用接种针接人少量试管培养的黑曲霉，充分搅匀，放人恒温箱中，在30—32摄氏度的温度下培养约3-5天，菌种即可繁殖旺盛。检验合格后，将培养皿或三角瓶中的水倒出，在35-40摄氏度的温度下干燥。干燥后，存放于阴凉干燥处，保存备用。制曲种：曲种又叫种曲，是用于制曲的曲霉菌菌种。制曲种应在专门的曲种室进行。接种前一天，先将曲盘及工具放人室内，密封后，燃烧甲醛，进行药物杀菌，约1昼夜后敞开天窗，让药物气体逸出。制曲种的原料可为麸皮、大米、小米和高粱等。常用的配方为：麸皮70%—80%，谷糠或稻皮10%，含水约60%的鲜酒糟20%-30%。将原料加水拌匀，加水量为料量的75%—85%，放置滋润1小时，过筛，再上锅蒸煮45-50分钟。蒸好后出锅，冷却至37-38摄氏度，按0.1%—0.2%的接种量接人培养皿培养好的菌种，并铲匀，在32-35摄氏度下堆积4-6小时，中间翻拌一次；然后将料分装于曲盘中，厚度约1厘米，再将曲盘堆在30摄氏度左右的温度下存放；此时料温为28-30摄氏度。5-7小时后，料温逐渐升至32-34摄氏度，这时应倒换曲盘的堆迭形式；以后每隔3-4小时捣碎曲料结块三次，并保持料温不超过35-36摄氏度。从接种起，经48-50小时，孢子已长成，料温开始下降或不再上升，即可提高室温，打开曲室天窗，在35-40摄氏度的温度下干燥5—6小时。干燥后，将曲种存放在阴凉千燥处，保存备用。制曲：曲是可以直接投入生产使用的糖化剂。制曲应在专门的曲房中进行。制曲的原料一般掺人5%—10%的谷糠或麸皮，也可再掺人：20%-30%的新鲜酒糟。制作时，将原料加水拌匀，加水量应由麸皮及酒糟的含水量来决定，一般可用下式计算：　　加水重量=原料重量*(要求含水%-原料含水%)/(1-要求含水%)　　要求含水量一般为45%-50%。将加水拌匀的料过筛，放置1小时，使水分浸透原料，再上锅蒸煮45-50分钟，取出过筛，散开冷却至37-39摄氏度，按0.3%-0.5%的接种量接入曲种，拌匀。接种后的曲料送人曲房；在28-30摄氏度下堆积4—6小时，翻拌一次；再堆放1-2小时，拌匀，分别装人曲盘，厚度为2-2.5厘米。再将各盘堆迭成方柱形，装盘4-5小时后；料温可升至36-37摄氏度，此时进行拉盘。所谓拉盘，是将迭成方柱形的曲盘拉开一定距离，呈晶字形，以利于空气流通及排放曲霉产生的二氧化碳。拉盘5-7小时后，料温迅速上升；可达41-42摄氏度，此时进行扣盘。所谓扣盘是将空曲盘倒扣在装有曲料的曲盘上，然后相互翻转，使曲料由原盘落于空盘中，使原来被压在下面的曲料生长曲霉。扣盘后，曲盘仍堆成品字形，根据料温的变化情况，适时调动曲盘位置，以保持各盘中料温基本一致。制曲过程申；曲室温度应保持在28-33摄氏度。一般由接种开始，经40-45小时，即可出曲。已制好的麸曲应立即投入生产使用，不宜长时间存放。　　②制酒母：酵母菌的扩大培养一般分试管培养、三角瓶培养、卡氏罐培养和制酒母等阶段。试管培养：先将大麦用冷水浸泡24小时，中间换三次水，然后摊在竹帘上或竹筛里，在室温下任其发芽。待叶芽长度与大麦粒相等时，碾碎，加1.5-2倍水，在60摄氏度的温度下糖化1-3小时，再用布袋过滤。调节糖度到12-13度，加硫酸调节pH为0.2-0.4小将糖液分别装入试管中，每管约5毫升，蒸煮灭菌约1小时，每昼夜灭菌一次，共进行三次。最后一次灭菌，放置过夜，同时无菌接人少量试管中培养好的酵母菌，在25-26摄氏度的温度下，培养22-24小时。经检验合格后，即可提供扩大培养用。三角瓶培养：可在三角瓶和烧瓶中进行。所用培养液及培养方法均与试管培养相同，只是扩大培养倍数为8-10。卡氏罐培养：先将红薯粉与其2倍的水搅拌成浆液，再将红薯粉重量的3倍的水放人锅中煮沸，此时倒入红薯粉浆液，搅拌蒸煮40分钟。出料后，用粗布过滤，即可得糊化醪。将糊化醪装入灭菌的卡氏罐中，加入料量8%-10%的曲种，在60摄氏度的温度下，糖化1-3小时。调节糖度为12-19度，pH为0.3-0.35；然后于蒸汽或沸水中灭菌1小时。放冷后，按7%-10%的接种量接人三角瓶中培养好的酵母菌。在27-28摄氏度培养20-22小时；每4-5小时搅动一次，待繁殖旺盛，检验合格，即可供制酒母用。制酒母:将红薯粉、鲜酒糟、谷糠和水按100：20：5：50的比例拌匀，筛出粗粒，滋润3-4小时,上锅蒸煮40分钟。然后将料分装于灭菌的酒母培养缸中，加水，并加酸调pH至4.3左右，再加人料量8%-10%的种曲，拌匀。当料温为25-27摄氏度时，按接种量5%-7%接人卡氏罐中培养好的酵母醪，并在25—26摄氏度的温度下培养8-10小时。酒母成熟后，即可作为生产使用的酵母菌。　　③蒸煮糊化：将红薯干粉碎，过筛后加水调成13%-15%的浆液，上锅蒸煮。蒸煮时间长短与火力强弱有关，常凭经验判断，一般约40分钟可蒸透，即可得糊化醪。　　④糖化发酚麸曲和酒母可同时接人糊化醪中。将糊化醪冷却至20摄氏度时，加入8%-10%的麸曲和3%-5%的酒母拌匀，按料中含水60%-65%的比例加水。在不超过20摄氏度的情况下，将料装入陶瓷缸发酵池或地窖中，封口后进行糖化发酵。发酵过程中，料温逐渐上升，一般为28-35摄氏度，最高可达40-42摄氏度，水分保持约65%。发酵时间由入池温度、气温、物料散热情况，原料粉碎程度及淀粉浓度等多种固素决定，一般3天左右即可完成发酵。发酵后出料，即可送去蒸馏。　　⑤蒸馏：从粗产物中分离出精制乙醇是在间歇式蒸馏塔中进行的。将发酵醪液装日蒸馏釜内，用间接蒸汽和直接蒸汽加热，热沸后保持料液沸腾状态，使包括乙醇在内的挥发性成分汽化。蒸汽从塔顶逸出，进入分凝器冷凝成液体。蒸馏初期，冷凝液全部从塔顶流回塔中(生产上叫闷塔)，它的主要目的是提浓乙醇。分凝器流出的回流液温度不应低于50-56摄氏度，以免破坏蒸馏塔的操作。　　冷凝器在塔中闷1.5-3小时后即开始蒸出乙醇。开始蒸出的是比乙醇沸点低的头级杂质，接着是成品乙醇，最后是沸点高于乙醇的尾级杂质，这些均应分别接收在不同的容器中。待乙醇馏分蒸完时，即可停止加热。料液冷却后，打开釜底的残液出料阀，放出残液，用清水清洗塔、釜、分凝器及冷觏器等设备，然后重新装料，进行下一步蒸馏。

你好朋友：要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。 要99%以上的乙醇，可采用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。 金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢气和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。 由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。 生石灰法不会引入杂质或者改变pH什么的，因为乙醇总是要蒸出来的，如果你想要再纯一点可以用分馏柱，那么应该没什么问题了。

95%普通乙醇100ml，加入25ml 12N H2SO4，在水浴上回流加热数小时以除去苯及甲苯等杂质，蒸馏。将初馏分50ml及残馏分100ml弃去，主馏分中加入硝酸银8克，并加热使溶解，溶解后再加入粒状氢氧化钾15克，回流加热一小时。此时溶液从具粘土色的AgOH悬浊液变为黑色的还原银粒凝集沉淀出来。此反应约需20—30分钟，如果黑色沉淀很早生成，即表示能被氧化的物质存在较多。将蒸馏后所得溶液再加入少量硝酸银和氢氧化钾（1：2W/W）重复上述操作直至没有黑色沉淀物生成为止，再继续加热三十分钟，蒸馏，再将粗馏分约50ml及残馏分约100ml弃去，收集得出主馏分，但主馏分中有带入微量碱和银离子的可能，将会促进乙酸氧化，故应重蒸馏一次，由此法制得的乙醇含水3—6%，在206nm处透明，200nm处有尾端吸收。

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昔阳县13870156618： 生产乙醇的工艺流程和生产方法 - ？
弓柴安特： 工业上玉米制造乙醇酒精的流程是: 玉米——粉碎——蒸煮(糊化)——糖化(加糖化酶)——发酵(加酵母菌种)——蒸馏塔(蒸馏)——精馏塔(精馏)——酒精 酵母菌将糖发酵成酒精的过程不是简单的化学反应,其机理至今仍莫衷一是.

昔阳县13870156618： 现代乙醇精馏的方法是什么? - ？
弓柴安特： 现代的方法应该是蒸馏法提纯.根据他们的沸点不同,然后可以提纯

昔阳县13870156618： 工业上是如何制做无水乙醇的?方法是怎样的? - ？
弓柴安特：[答案] 工业制法工业上一般用淀粉发酵法或乙烯直接水化法制取乙醇:1.发酵法发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的,在相当长的历史时期内,曾是生产乙醇的唯一工业方法.发酵法的原料可以是含淀粉的农产品,如谷类、薯类或野生植物果实等;...

昔阳县13870156618： 制作浓缩酒精的方法是什么呢? ？
弓柴安特： 要制作浓缩酒精,蒸馏是最普遍的作法,却不是唯一的方法.冷冻也能提高发酵液体的酒精浓度:冷冻让水凝固,结成冰晶团块,让富含酒精的液体流出来.(酒精在114度凝固, 远低于水的冰点.度.)17世纪弗兰西斯培裉引述帕拉塞尔苏斯的说法:＂遇严寒气候,若 把一杯葡萄酒摆置露台,杯心就会留下些许未凝结酒浆,质地胜过用火萃得的烈酒.”中亚游牧民族显然也应用“冻析法”来处理他们的乳酒(含酒精的马奶),北美早年欧洲移民也采用 相同作法来酿制苹果白兰地.冻析法能产生另一种浓缩酒精.冻析和蒸馏不同,处理时不需加 热,因此不会改变香气,于是糖分、甘鲜的氨基酸和其他非挥发性物质都得以保留、浓缩,为 原有酒液带来各种滋味,酿出醇厚稠度.

昔阳县13870156618： 怎么制酒精 - ？
弓柴安特： 用红薯制造酒精划算,红薯原料来源广,价格便宜,工艺简单.红薯制酒精工艺酒精又叫乙醇,是重要的化工原料,可制造多种有机试剂和溶剂,也是制染料、涂料、医药、香料、合成材料、洗涤剂等的原料.(1)工艺流程:制曲—制酒母—蒸...

昔阳县13870156618： 乙醇的制造工艺特点是什么? ？
弓柴安特： 其工艺特点是连续萃取精馏至少需要3个精馏塔的工艺来完成:乙醇稀溶液富集到共沸组成(乙醇质量分数95.7%),萃取精馏回收无水乙醇,回收溶剂以循环使用

昔阳县13870156618： 可采用什么方法制取100%乙醇 - ？
弓柴安特： 向乙醇和水的混合物里面加入生石灰,78摄氏度左右蒸馏.这样可以得到95.6%的乙醇,再向里面加入无水硫酸铜,至最后加入的硫酸铜不变蓝色,过滤 ,就可以得到纯净的乙醇

昔阳县13870156618： 乙醇是怎么生产出来的 - ？
弓柴安特： 制备原料有淀粉、乙烯、磷酸、硫酸、葡糖淀粉酶,衍生产品为盐酸乙醇液、二硫化硒、环氧乙烷、对二乙基苯、联苯、6-甲氧基-2-乙酰萘、戊基氰基三联苯、乙醛、甲醛、乙醇钠、乙醚、乙酸乙酯、乙醇(无水)、复盆子酮等. 工业上一般...

昔阳县13870156618： 怎样提取酒精 - ？
弓柴安特： 蒸馏,可以得到95%含量的乙醇.如果要制备无水乙醇,需加干燥剂如氧化钙等进一步精制.

昔阳县13870156618： 酒精生产的实验室工艺 - ？
弓柴安特： 酒精生产技术 一、实验目的:掌握酒精发酵技术及产品检测.二、实验内容:1、酒精酵母的扩大培养;2、掌握酒精发酵技术.三、主要试材及仪器设备:1、 α-淀粉酶、糖化酶、酿酒酵母(Shaccharomyces cerevisiae)或耐高温活性干酵母、...