精制乙醇的工艺
CN200510073255.1
专利申请日2005.06.03
名称药用无水乙醇的制备方法
公开(公告)号CN1699317
公开(公告)日2005.11.23
本发明涉及一种药用无水乙醇的制备方法。具体步骤为:(1)取95% 乙醇置反应罐中,加入氧化剂,加入氧化剂的量为10L95%乙醇加氧化剂1- 10g,氧化剂为高锰酸盐、二氧化锰、重铬酸盐、铬酸盐、三氧化铬、含三氧 化铬的试剂中任一种;(2)在25℃-55℃温度中保温10-50分钟,再加焦亚 硫酸钠,加入量为氧化剂颜色褪去;(3)向反应罐中加氧化钙,加入氧化钙的 量为10L95%乙醇加氧化钙1.5kg-2.5kg,然后蒸汽加热回流3-10小时;(4) 将上述反应罐稍冷变为蒸馏,并在反应罐上方设置一装有氯化钙的布袋,加热 蒸馏,弃去初馏液,收集78.5℃的馏出液,高于78.5℃的部分弃去,即得到药 用无水乙醇。本发明可以去除95%乙醇中含的杂质,包括甲醇、酸性物质等, 并去掉所含水分,操作简单。收率可达80%以上。本发明生产的产品符合药用 标准。
酒精又叫乙醇,是重要的化工原料,可制造多种有机试剂和溶剂,也是制染料、涂料、医药、香料、合成材料、洗涤剂等的原料。 (1)工艺流程:制曲—制酒母—蒸煮糊化—糖化发酵—蒸馏。 (2)工艺操作要点:①制曲:此工艺流程所用的糖化剂多为固体培养基所培养。在麸皮中添加5%,10%谷糠或细稻皮作培养基,培养黑曲霉菌或黄曲霉菌作为糖化剂,称麸曲法。麸曲法的曲霉菌一般经试管培养、培养皿培养、制种曲和制曲等几个阶段逐步扩大培养,直至满足生产需要。试管培养: 常用的黑曲霉菌菌种(如黑曲霉菌轻研2号)由专门研究单位提供。试管培养所用的培养基有多种,可用小米培养基。将小米培养基分装于清洗、灭菌的试管中,每管约10毫升,间隔蒸煮灭菌三次,每次间隔1昼夜,蒸煮1小时。最后一次灭菌后,将试管斜置过夜,用接种针接人少量黑曲霉菌菌种,在30-32摄氏度的温度下,经5-7天即繁殖旺盛。检验合格后即可提供扩大培养用。培养皿培养:可在培养皿或三角瓶中进行。培养基可用5%-10%的谷糠或细稻皮制成,麸皮和谷糠加1—1.2倍的水浸泡2小时,上锅蒸30-40分钟后,分别装入已灭菌的培养皿或三角瓶中,装料厚度0.2-0.3厘米,继续蒸30分钟,即成培养基。培养基冷至40摄氏度以下时,在无菌室中用接种针接人少量试管培养的黑曲霉,充分搅匀,放人恒温箱中,在30—32摄氏度的温度下培养约3-5天,菌种即可繁殖旺盛。检验合格后,将培养皿或三角瓶中的水倒出,在35-40摄氏度的温度下干燥。干燥后,存放于阴凉干燥处,保存备用。制曲种:曲种又叫种曲,是用于制曲的曲霉菌菌种。制曲种应在专门的曲种室进行。接种前一天,先将曲盘及工具放人室内,密封后,燃烧甲醛,进行药物杀菌,约1昼夜后敞开天窗,让药物气体逸出。制曲种的原料可为麸皮、大米、小米和高粱等。常用的配方为:麸皮70%—80%,谷糠或稻皮10%,含水约60%的鲜酒糟20%-30%。将原料加水拌匀,加水量为料量的75%—85%,放置滋润1小时,过筛,再上锅蒸煮45-50分钟。蒸好后出锅,冷却至37-38摄氏度,按0.1%—0.2%的接种量接人培养皿培养好的菌种,并铲匀,在32-35摄氏度下堆积4-6小时,中间翻拌一次;然后将料分装于曲盘中,厚度约1厘米,再将曲盘堆在30摄氏度左右的温度下存放;此时料温为28-30摄氏度。5-7小时后,料温逐渐升至32-34摄氏度,这时应倒换曲盘的堆迭形式;以后每隔3-4小时捣碎曲料结块三次,并保持料温不超过35-36摄氏度。从接种起,经48-50小时,孢子已长成,料温开始下降或不再上升,即可提高室温,打开曲室天窗,在35-40摄氏度的温度下干燥5—6小时。干燥后,将曲种存放在阴凉千燥处,保存备用。制曲:曲是可以直接投入生产使用的糖化剂。制曲应在专门的曲房中进行。制曲的原料一般掺人5%—10%的谷糠或麸皮,也可再掺人:20%-30%的新鲜酒糟。制作时,将原料加水拌匀,加水量应由麸皮及酒糟的含水量来决定,一般可用下式计算: 加水重量=原料重量*(要求含水%-原料含水%)/(1-要求含水%) 要求含水量一般为45%-50%。将加水拌匀的料过筛,放置1小时,使水分浸透原料,再上锅蒸煮45-50分钟,取出过筛,散开冷却至37-39摄氏度,按0.3%-0.5%的接种量接入曲种,拌匀。接种后的曲料送人曲房;在28-30摄氏度下堆积4—6小时,翻拌一次;再堆放1-2小时,拌匀,分别装人曲盘,厚度为2-2.5厘米。再将各盘堆迭成方柱形,装盘4-5小时后;料温可升至36-37摄氏度,此时进行拉盘。所谓拉盘,是将迭成方柱形的曲盘拉开一定距离,呈晶字形,以利于空气流通及排放曲霉产生的二氧化碳。拉盘5-7小时后,料温迅速上升;可达41-42摄氏度,此时进行扣盘。所谓扣盘是将空曲盘倒扣在装有曲料的曲盘上,然后相互翻转,使曲料由原盘落于空盘中,使原来被压在下面的曲料生长曲霉。扣盘后,曲盘仍堆成品字形,根据料温的变化情况,适时调动曲盘位置,以保持各盘中料温基本一致。制曲过程申;曲室温度应保持在28-33摄氏度。一般由接种开始,经40-45小时,即可出曲。已制好的麸曲应立即投入生产使用,不宜长时间存放。 ②制酒母:酵母菌的扩大培养一般分试管培养、三角瓶培养、卡氏罐培养和制酒母等阶段。试管培养:先将大麦用冷水浸泡24小时,中间换三次水,然后摊在竹帘上或竹筛里,在室温下任其发芽。待叶芽长度与大麦粒相等时,碾碎,加1.5-2倍水,在60摄氏度的温度下糖化1-3小时,再用布袋过滤。调节糖度到12-13度,加硫酸调节pH为0.2-0.4小将糖液分别装入试管中,每管约5毫升,蒸煮灭菌约1小时,每昼夜灭菌一次,共进行三次。最后一次灭菌,放置过夜,同时无菌接人少量试管中培养好的酵母菌,在25-26摄氏度的温度下,培养22-24小时。经检验合格后,即可提供扩大培养用。三角瓶培养:可在三角瓶和烧瓶中进行。所用培养液及培养方法均与试管培养相同,只是扩大培养倍数为8-10。卡氏罐培养:先将红薯粉与其2倍的水搅拌成浆液,再将红薯粉重量的3倍的水放人锅中煮沸,此时倒入红薯粉浆液,搅拌蒸煮40分钟。出料后,用粗布过滤,即可得糊化醪。将糊化醪装入灭菌的卡氏罐中,加入料量8%-10%的曲种,在60摄氏度的温度下,糖化1-3小时。调节糖度为12-19度,pH为0.3-0.35;然后于蒸汽或沸水中灭菌1小时。放冷后,按7%-10%的接种量接人三角瓶中培养好的酵母菌。在27-28摄氏度培养20-22小时;每4-5小时搅动一次,待繁殖旺盛,检验合格,即可供制酒母用。制酒母:将红薯粉、鲜酒糟、谷糠和水按100:20:5:50的比例拌匀,筛出粗粒,滋润3-4小时,上锅蒸煮40分钟。然后将料分装于灭菌的酒母培养缸中,加水,并加酸调pH至4.3左右,再加人料量8%-10%的种曲,拌匀。当料温为25-27摄氏度时,按接种量5%-7%接人卡氏罐中培养好的酵母醪,并在25—26摄氏度的温度下培养8-10小时。酒母成熟后,即可作为生产使用的酵母菌。 ③蒸煮糊化:将红薯干粉碎,过筛后加水调成13%-15%的浆液,上锅蒸煮。蒸煮时间长短与火力强弱有关,常凭经验判断,一般约40分钟可蒸透,即可得糊化醪。 ④糖化发酚麸曲和酒母可同时接人糊化醪中。将糊化醪冷却至20摄氏度时,加入8%-10%的麸曲和3%-5%的酒母拌匀,按料中含水60%-65%的比例加水。在不超过20摄氏度的情况下,将料装入陶瓷缸发酵池或地窖中,封口后进行糖化发酵。发酵过程中,料温逐渐上升,一般为28-35摄氏度,最高可达40-42摄氏度,水分保持约65%。发酵时间由入池温度、气温、物料散热情况,原料粉碎程度及淀粉浓度等多种固素决定,一般3天左右即可完成发酵。发酵后出料,即可送去蒸馏。 ⑤蒸馏:从粗产物中分离出精制乙醇是在间歇式蒸馏塔中进行的。将发酵醪液装日蒸馏釜内,用间接蒸汽和直接蒸汽加热,热沸后保持料液沸腾状态,使包括乙醇在内的挥发性成分汽化。蒸汽从塔顶逸出,进入分凝器冷凝成液体。蒸馏初期,冷凝液全部从塔顶流回塔中(生产上叫闷塔),它的主要目的是提浓乙醇。分凝器流出的回流液温度不应低于50-56摄氏度,以免破坏蒸馏塔的操作。 冷凝器在塔中闷1.5-3小时后即开始蒸出乙醇。开始蒸出的是比乙醇沸点低的头级杂质,接着是成品乙醇,最后是沸点高于乙醇的尾级杂质,这些均应分别接收在不同的容器中。待乙醇馏分蒸完时,即可停止加热。料液冷却后,打开釜底的残液出料阀,放出残液,用清水清洗塔、釜、分凝器及冷觏器等设备,然后重新装料,进行下一步蒸馏。
你好朋友:要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。 要99%以上的乙醇,可采用下列方法: ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。 金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢气和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。 由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。 生石灰法不会引入杂质或者改变pH什么的,因为乙醇总是要蒸出来的,如果你想要再纯一点可以用分馏柱,那么应该没什么问题了。
95%普通乙醇100ml,加入25ml 12N H2SO4,在水浴上回流加热数小时以除去苯及甲苯等杂质,蒸馏。将初馏分50ml及残馏分100ml弃去,主馏分中加入硝酸银8克,并加热使溶解,溶解后再加入粒状氢氧化钾15克,回流加热一小时。此时溶液从具粘土色的AgOH悬浊液变为黑色的还原银粒凝集沉淀出来。此反应约需20—30分钟,如果黑色沉淀很早生成,即表示能被氧化的物质存在较多。将蒸馏后所得溶液再加入少量硝酸银和氢氧化钾(1:2W/W)重复上述操作直至没有黑色沉淀物生成为止,再继续加热三十分钟,蒸馏,再将粗馏分约50ml及残馏分约100ml弃去,收集得出主馏分,但主馏分中有带入微量碱和银离子的可能,将会促进乙酸氧化,故应重蒸馏一次,由此法制得的乙醇含水3—6%,在206nm处透明,200nm处有尾端吸收。
酒精是怎么制造的
1. 淀粉发酵法:淀粉发酵法是乙醇生产的传统方式,其原理源自酿酒工艺。在过去,这种方法是制造乙醇的唯一工业途径。该工艺使用淀粉丰富的农产品,如谷物、块茎类作物或野生植物的果实作为原料。此外,制糖工业的副产品——废糖蜜,以及富含纤维素的木屑和植物茎秆也可作为原料。这些原料经过预处理,包括水解...
乙醇的七种制备方法
2、乙烯水化法 乙烯直接水化法,就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下,是乙烯与水直接反应,生产乙醇:CH2═CH2 + H─OH→C2H5OH 此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解气,成本低,产量大,这样能节约大量粮食,因此发展很快。3、煤化工 工业制乙醇还主要是通过乙烯氢化制得,而适合中国国情的...
酒精是怎样制成的
酒精制造指用玉米、小麦、薯类等淀粉质原料或用糖蜜等含糖质原料,经蒸煮、糖化、发酵及蒸馏等工艺制成酒精产品的生产活动。工业上一般用淀粉发酵法或乙烯的水化法制取乙醇。制作方法:1、将纯碱制成热的饱和溶液;2、将醋精慢慢加入碳酸钠溶液中,直到不再产生气泡为止 醋酸与碳酸钠反应生成醋酸钠、水、...
乙醇是如何制取的
乙烯直接水化法,就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下,是乙烯与水直接反应。此法中的原料乙烯可大量取自石油裂解气,成本低,产量大,这样能节约大量粮食,因此发展很快。3、煤化工 以煤基合成气为原料,经甲醇、二甲醚羰基化、加氢合成乙醇的工艺路线。4、联合生物加工 利用生物能源转化技术生产乙...
酒精制造的工艺流程
(1)工艺流程:制曲—制酒母—蒸煮糊化—糖化发酵—蒸馏。 (2)工艺操作要点:①制曲:此工艺流程所用的糖化剂多为固体培养基所培养。在麸皮中添加5%,10%谷糠或细稻皮作培养基,培养黑曲霉菌或黄曲霉菌作为糖化剂,称麸曲法。麸曲法的曲霉菌一般经试管培养、培养皿培养、制种曲和制曲等几个阶段逐步扩大培养,直至满足...
乙醇的工业制法
3.1. 合成气直接制乙醇(我国自主中科院技术)中科院大连化物所于2006 年宣布开发了合成气催化转化制乙醇等碳二含氧化合物的工艺过程。研制成功了铑含量小于1%的低贵金属催化剂。中试结果表明,催化剂连续运转1000小时性能稳定,乙醇选择性达90%,并且通过调整催化剂组份和操作条件,能高选择性地生产乙醇...
酒精是怎么提炼出来的?
工业上一般用淀粉发酵法或乙烯直接水化法制取乙醇(酒精)。1、发酵法,发酵法的原料可以是含淀粉的农产品,如谷类、薯类或野生植物果实等;也可用制糖厂的废糖蜜;或者用含纤维素的木屑、植物茎秆等。这些物质经一定的预处理后,经水解(用废蜜糖作原料不经这一步)、发酵,即可制得乙醇。发酵液中的...
乙醇是怎么生产的?
—酶系统,把碳水化合物转变成乙醇。近些年来人们又陆续发现,微生物王国中能够制造乙醇的菌种还不少,比如有一种叫酵单孢菌的,它的本领比酵母菌还高,不仅发酵速度快,生产效率高,而且能更充分地利用原料,产出的乙醇要比酵母菌高出8倍多,很可能是更为理想的乙醇制造者。
酒精是怎么做成的
1、发酵法:用含糖类的农产品,如玉米、高粱、薯类等,经过发酵、蒸馏,可以得到95%的工业酒精。2、乙烯水化法:以石油裂解产生的乙烯为原料,在加热加压和有催化剂的条件下,乙烯与水直接发生反应生成酒精。3、煤化工法:以煤基合成气为原料,经甲醇、二甲醚羰基化、加氢合成乙醇的工艺路线合成酒精。1...
乙炔加氢制乙醇的工艺流程
这种工艺流程步骤如下:1、将乙炔与一定量的水在高压、高温、催化条件下进行气相反应,生成乙醛。2、将产生的乙醛再进行一次加氢反应,转化为乙醇。3、为了提高反应效率,降低能量消耗以及碳氧化物的排放量,可以添加钴、锰金属催化剂进行催化反应。
弓柴安特: 工业上玉米制造乙醇酒精的流程是: 玉米——粉碎——蒸煮(糊化)——糖化(加糖化酶)——发酵(加酵母菌种)——蒸馏塔(蒸馏)——精馏塔(精馏)——酒精 酵母菌将糖发酵成酒精的过程不是简单的化学反应,其机理至今仍莫衷一是.
昔阳县13870156618: 现代乙醇精馏的方法是什么? - ?
弓柴安特: 现代的方法应该是蒸馏法提纯.根据他们的沸点不同,然后可以提纯
昔阳县13870156618: 工业上是如何制做无水乙醇的?方法是怎样的? - ?
弓柴安特:[答案] 工业制法工业上一般用淀粉发酵法或乙烯直接水化法制取乙醇:1.发酵法发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的,在相当长的历史时期内,曾是生产乙醇的唯一工业方法.发酵法的原料可以是含淀粉的农产品,如谷类、薯类或野生植物果实等;...
昔阳县13870156618: 制作浓缩酒精的方法是什么呢? ?
弓柴安特: 要制作浓缩酒精,蒸馏是最普遍的作法,却不是唯一的方法.冷冻也能提高发酵液体的酒精浓度:冷冻让水凝固,结成冰晶团块,让富含酒精的液体流出来.(酒精在114度凝固, 远低于水的冰点.度.)17世纪弗兰西斯培裉引述帕拉塞尔苏斯的说法:"遇严寒气候,若 把一杯葡萄酒摆置露台,杯心就会留下些许未凝结酒浆,质地胜过用火萃得的烈酒.”中亚游牧民族显然也应用“冻析法”来处理他们的乳酒(含酒精的马奶),北美早年欧洲移民也采用 相同作法来酿制苹果白兰地.冻析法能产生另一种浓缩酒精.冻析和蒸馏不同,处理时不需加 热,因此不会改变香气,于是糖分、甘鲜的氨基酸和其他非挥发性物质都得以保留、浓缩,为 原有酒液带来各种滋味,酿出醇厚稠度.
昔阳县13870156618: 怎么制酒精 - ?
弓柴安特: 用红薯制造酒精划算,红薯原料来源广,价格便宜,工艺简单.红薯制酒精工艺酒精又叫乙醇,是重要的化工原料,可制造多种有机试剂和溶剂,也是制染料、涂料、医药、香料、合成材料、洗涤剂等的原料.(1)工艺流程:制曲—制酒母—蒸...
昔阳县13870156618: 乙醇的制造工艺特点是什么? ?
弓柴安特: 其工艺特点是连续萃取精馏至少需要3个精馏塔的工艺来完成:乙醇稀溶液富集到共沸组成(乙醇质量分数95.7%),萃取精馏回收无水乙醇,回收溶剂以循环使用
昔阳县13870156618: 可采用什么方法制取100%乙醇 - ?
弓柴安特: 向乙醇和水的混合物里面加入生石灰,78摄氏度左右蒸馏.这样可以得到95.6%的乙醇,再向里面加入无水硫酸铜,至最后加入的硫酸铜不变蓝色,过滤 ,就可以得到纯净的乙醇
昔阳县13870156618: 乙醇是怎么生产出来的 - ?
弓柴安特: 制备原料有淀粉、乙烯、磷酸、硫酸、葡糖淀粉酶,衍生产品为盐酸乙醇液、二硫化硒、环氧乙烷、对二乙基苯、联苯、6-甲氧基-2-乙酰萘、戊基氰基三联苯、乙醛、甲醛、乙醇钠、乙醚、乙酸乙酯、乙醇(无水)、复盆子酮等. 工业上一般...
昔阳县13870156618: 怎样提取酒精 - ?
弓柴安特: 蒸馏,可以得到95%含量的乙醇.如果要制备无水乙醇,需加干燥剂如氧化钙等进一步精制.
昔阳县13870156618: 酒精生产的实验室工艺 - ?
弓柴安特: 酒精生产技术 一、实验目的:掌握酒精发酵技术及产品检测.二、实验内容:1、酒精酵母的扩大培养;2、掌握酒精发酵技术.三、主要试材及仪器设备:1、 α-淀粉酶、糖化酶、酿酒酵母(Shaccharomyces cerevisiae)或耐高温活性干酵母、...