原子荧光光谱仪的联用技术

原子荧光光谱仪可以分析哪些元素~

我们常说的原子荧光光度计实际应该是氢化法原子荧光光度计，它一般检测砷、砷、碲、铋、铅、硒、锑、锡、锌、锗、镉、汞十一种元素，金索 坤的新一代原子荧光光度计采用氢化法-火焰法联用技术，扩展了检测范围，比如SK-2002B，除了可以检测常用的十一种元素之外还可以检测金、银、铜、铁、钴、镍、铬、锰、铟等元素。

1、光路不同：原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上；原子荧光为垂直光路。
2、原理不同：原子吸收利用原子的特征吸收光谱；原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱
（荧光）。
3、灵敏度不同：对于原子吸收，增加光源强度同时会增加背景吸收，而原子荧光信号强度
与激发光源强度成正比，故灵敏度可以极大提高。
4、使用范围不同：因为原理的局限性，氢化法原子荧光光谱仪只能检测被测元素发生可以和还原剂发生氢化反应的11种元素，即使是金索坤采用火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪也只可以检测20种元素，而相对来说，原子吸收光谱可检测元素的范围就要大很多。

离子色谱-蒸气发生/原子荧光及高效液相色谱-蒸气发生/原子荧光联用技术应用于砷、汞元素形态分析的新进展。
国际上对食品和环境科学中有毒、有害有机污染物高度重视，且在有机污染物的监测分析有了很大发展。人们已越来越认识到砷、汞、硒、铅、镉等元素不同化合物的形态其作用和毒性存在巨大的差异。例如砷是一种有毒元素，其毒性与砷的存在形态密切相关，不同形态的毒性相差甚远。无机砷包括三价砷和五价砷，具有强烈的毒性，甲基砷如一甲基砷、二甲基砷的毒性相对较弱。而广泛存在于水生生物体内的砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）、砷糖（AsS）和砷脂（AsL）等则被认为毒性很低或是无毒；以及汞元素的化学形态间甲基汞（MMC）、乙基汞（EMC）、苯基汞（PMC）和无机汞（MC），甲基汞的毒性要比无机汞的毒性大得多。因此，对某些元素已不再是总量分析，而是进行各种化合物的形态分析成为一种发展趋势。
元素形态分析的主要手段是联用技术，即将不同的元素形态分离系统与灵敏的检测器结合为一体，实现样品中元素不同形态的在线分离与测定。目前国外采用联用技术主要的有高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）[16,17]和离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）[18]为主。蒸气发生/原子荧光光谱法（VG/AFS）最大的优点是测定砷、汞、硒、铅和镉等元素有较高的检测灵敏度，且选择性好，又具有多元素检测能力的独特优势，而色谱分离（离子色谱或高效液相色谱）对这些元素是一种极为有效的手段。因此，两者结合的联用技术具有无可比拟的最佳效果。
色谱分离与原子荧光光谱仪联用可获得高灵敏度优势外，原子荧光光谱仪采用非色散光学系统，仪器结构简单，制造成本低，仪器价格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子荧光已具备有蒸气发生系统的专用仪器。因此，简化了仪器接口技术，以及消耗气体量较少，分析成本
低，易于推广。我们研制成功离子色谱-蒸气发生/原子荧光光谱（IC-VG/AFS）和高效液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱（HPLC-VG/AFS）联用技术应用于砷、汞、硒元素形态分析发挥了重要作用。北京瑞利分析仪器公司与中国科学院生态环境研究中心合作开发了高效液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱（HPLC-VG/AFS）联用分析技术系统装置（见图9）。
图8 离子色谱-原子荧光光谱联用技术四种As化合物的分离色谱图
图9 原子荧光光谱仪与高效液相色谱联用技术
图8 离子色谱-原子荧光光谱联用技术四种As化合物的分离色谱图
图9 高液液相色谱-原子荧光光谱联用技术系统装置
5.2.1仪器主要配置及测试条件
AF-610D联用技术原子荧光光谱仪。配置有高效紫外光（UV）接口；联用技术色谱工作站（北京瑞利分析仪器公司）。
LC-10Atvp高效液相色谱泵（Shimadzu.Japan）；
CLC-ODS柱：150×6 mm i.d，10μm填料（Shim-pack,Japan）。
仪器工作条件以50%甲醇/水作流动相，含10mMTBA和0.1M NaCI，流速为1.2mL/min，进样体积20μL。
高强度Hg空心阴极灯的灯电流为40 mA；负高压280V；氩气流速200 mL/min。四种汞化合物无机汞（MC）、甲基汞（MMC）、乙基汞（EMC）、苯基汞（PMC），在15min内实现了很好分离，色谱分离如图10所示。
图10 高液液相色谱-原子荧光光谱联用技术三种Hg化合物的分离色谱图
图10 高液液相色谱-原子荧光光谱联用技术三种Hg化合物的分离色谱图
5.2.2工作曲线及检出限
根据不同形态的汞化合物其灵敏度不同，在不同的线性范围内对无机汞和两种有机汞化合物作了工作曲线。三种化合物均成良好的线性关系（见表8），与高效液相色谱紫外检测器联用相比，两种有机汞化合物的灵敏度提高了1000倍。
表8汞化合物的校准曲线及其检出限
汞化合物 校准曲线 相关系数 线性范围（ng） 检出限（ng）
MC Y=3197X+392.6 0.9985 0.4～100 0.09
MMC Y=3972.2X+2129.9 0.9996 0.4～100 0.20
EMC Y=5022.4X-4338.4 0.9987 0.4～100 0.60

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临泉县15238121017： 原子荧光能直接与液相色谱联用吗 - ？
答娥全威： 液相色谱原子荧光联用仪一般由三部分组成,原子荧光部分,液相色谱部分和紫外消解单元,而且液相色谱原子荧光联用仪,并不是简单地液相色谱与原子荧光加和,这其中还涉及到软件之间的对接等问题,所以到目前为止,只有金索坤的SK型号的原子荧光光度计可以和各种不同型号的液相色谱联用.

临泉县15238121017： 原子荧光光谱仪可以分析哪些元素 - ？
答娥全威： 我们常说的原子荧光光度计实际应该是氢化法原子荧光光度计,它一般检测砷、砷、碲、铋、铅、硒、锑、锡、锌、锗、镉、汞十一种元素,金索 坤的新一代原子荧光光度计采用氢化法-火焰法联用技术,扩展了检测范围,比如SK-2002B,除了可以检测常用的十一种元素之外还可以检测金、银、铜、铁、钴、镍、铬、锰、铟等元素.

临泉县15238121017： 原子荧光光谱法可以用来测定铜的含量吗? - ？
答娥全威： 不可以吧,原子荧光法的适用范围比较狭窄,主要适用于以下十一种元素:易形成冷原子蒸汽的Hg,易形成气态氢化物的As,Sb,Bi,Se,Te,Ge,Pb,Sn以及可以形成气态组分的Cd,Zn,你可以考虑使用原子吸收测铜的含量

临泉县15238121017： 为什么原子荧光光谱法使用连续光源可以测多种元素 - ？
答娥全威： 2、 原子荧光光谱仪和原子吸收分光光度计的对比:在光路布局上有什么区别, 为什么?在光源的选择上有何共通之处,有何差异要求?为什么原子荧光光 谱仪可以同时检测多种元素,实行多通道检测时,对光源和光路有什么要 求? 光路布局:在原子荧光光谱仪中,为了检测荧光讯号,避免待测元素本身发射的谱线, 要求光源,原子化器和检测器三者处于直角状态,而在原于吸收光谱仪中,这三者是处于一 条直线上.

临泉县15238121017： 用液相色谱原子荧光联用仪检测烷基汞含量时,对于原子荧光个部分有什么要求? - ？
答娥全威： 液相色谱与原子荧光联用,原子荧光就是作为检测器存在的.需要原子荧光部分满足计量要求的一些指标,比如重复性,检出限,不过这些指标各个型号应该大同小异.如果要是自己在实验室连接2套设备,需要注意原子荧光部分的进样方式.举个例子,如果是2003A型号,如果使用的是连续进样方式下测试,可以直接对接液相部分.如果使用的是断续进样方式下,要先改变进样方式后再对接液相就可以了.可以在软件上选择.这个要注意下.

临泉县15238121017： 原子荧光形态分析仪在检测中需要气体做辅助吗 - ？
答娥全威： 代替要看你怎么理解了,一些元素用原子荧光可以测,但药典并没有相关标准,知道的食品药典中只有大米中的无机砷用原子荧光形态分析仪的相关标准.如果你只是需要一个数据,那很逗元素都可以用原子荧光法测,而且原子荧光光度计有比原子吸收更低的检出限,随着原子荧光技术的发展,原子荧光光度计可检测的元素也连年增加,金索坤的原子荧光光度计使用氢化法-火焰法联用技术可以检测砷、锑、铋、铅、锡、碲、硒、锌、锗、镉、汞、金、铁、钴、铬、铟、锰、银、镍、铜等20中元素.所以你具体需要了.

临泉县15238121017： 原子吸收光谱法测定水样中的锌实验中测定标准液系列时,是否还应该每测定一个就调零,为什么? - ？
答娥全威： 理论上讲,每一个都应该调零,当然,如果基线波动不大,就没有必要去调了,如果偏离零点超过0.005A,那你就得调回零点来.只有这要,才能保证每次的测定都是以零点为基点.举个例吧,如果你要测量一支铅笔的长度,你肯定要将尺子的零点去对准铅笔的一端,你总不能用尺子的0.5mm或者-0.5mm,去对准铅笔的一端进行测量吧.希望你能理解.

临泉县15238121017： 原子发射光谱分析主要有哪些应用? - ？
答娥全威： 此说法不常见.从发射光谱的本质特征看,原子荧光光谱属于原子发射光谱.主要应用于食品中重金属元素的检测.是中国自主知识产权的检测仪器,价格有优势,检测灵敏度、稳定性都是不错的,应用前景与发展前景都不错,特别是与其他分析仪器的联用,很有发展前景.

临泉县15238121017： 光谱仪的主要用途和应用领域分别是什么 - ？
答娥全威： 根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型 光谱仪.经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在 调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器.调制光谱仪是非空间分光 的,它采用...

临泉县15238121017： 我要用原子吸收光谱仪测各元素含量,请问一下,前期 - ？
答娥全威： 用原子吸收光谱法测定铁的含量的方法: 每种元素的原子能够吸收特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比.用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的量,与标准溶液制成的效正曲线对比,求出被测元素的含量.