红外光谱仪测试样品准备要求是什么_红外光谱对样品的要求
红外光谱(Infrared)和拉曼光谱(Raman)是研究分子结构和化学组成的有力工具,由于其快速、高灵敏度、检测用量少等优点,在材料、化工、环保、地质等领域广泛应用。从分析测试角度来看,两者配合使用往往能够更好提供分子结构方面的信息。红外光谱与拉曼光谱同属于分子振动光谱,但两者实际上存在较大区别:红外光谱是吸收光谱,拉曼光谱是散射光谱,而且,同一分子的两种光谱往往不同,这与分子对称性紧密相关,也受分子振动规律严格限制。刚接触的话,如果不能从机理到应用层面对二者有较为清晰的了解和认知,单从那条曲折的谱线或许并不能甄别其关联与区别。接下来,通过理论结合实例的方式为大家掀开两种光谱的“面纱”,以期为读者提供参考。
二、基本介绍
(一)检测原理
(1)红外光谱:当电磁辐射与物质分子相互作用时,其能量与分子的振动或转动能量差相当时,引起分子由低能级向高能级发生跃迁,结果使某些特定波长的电磁辐射被物质分子所吸收,测量在不同波长处的辐射强度就得到了红外吸收光谱分子吸收红外辐射后发生振动能级和转动能级的跃迁,因而红外光谱又称为分子振动转动光谱。(简言之,红外光谱产生是由于吸收光的能量,引起分子中偶极矩改变的振动)。
(2)拉曼光谱:光照射到物质,使光子与分子内的电子碰撞,若发生的是非弹性碰撞时,光子就有一部分能量传递给电子,此时散射光的频率就不等于入射光的频率,这种散射被称为拉曼散射,所产生的光谱被称为拉曼光谱。(简言之,拉曼光谱的产生是由于单色光照射后产生光的综合散射效应,引起分子中极化率改变的振动)。
(二)活性判别
(1)互斥规则
凡具有对称中心的分子,若其分子振动是拉曼活性的,则其红外吸收是非活性的。反之,若为红外活性的,则拉曼为非活性的。
(2)互允规则
没有对称中心的分子,其拉曼和红外光谱都是活性的(个别除外)。
(3)互禁规则
对于少数分子的振动,其拉曼和红外都是非活性的(如乙烯分子)。
(三)检测仪器
1)红外光谱
(1)色散型红外光谱仪:与紫外-可见光分光光度计类似,是由光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统等部分组成。以棱镜或光栅作为色散元件,由于采用狭缝,使这类色散型仪器能量受严格限制,扫描时间长,灵敏度、分辨率和准确度较低。
(2)傅里叶变换红外光谱仪:没有色散元件,主要由光源、迈克尔逊干涉仪、探测器、计算机等组成。相比色散型红外光谱仪,具有分辨率高,波数精度高,扫描速率快,光谱范围宽,灵敏度高等优点。
2)拉曼光谱
(1)色散型激光拉曼光谱仪:主要由试样室、激光器、单色器、检测器等组成。
(2)傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪:主要由试样室、激光光源、迈克尔逊干涉仪、滤光片组、检测器等组成。
(3)激光显微拉曼光谱仪:使入射激光通过显微镜聚焦到试样的微小部位,采用摄像管、监视器等装置直接观察放大图像,以便把激光点对准不受周围物质干扰情况下的微区,可精确获取所照射部位的拉曼光谱图。
(四)异同点
1)相同点:对于一个给定的化学键,其红外吸收频率与拉曼位移相等,均代表第一振动能级的能量。因此,对某一给定的化合物,某些峰的红外吸收波数和拉曼位移完全相同,红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区,两者都反映分子的结构信息。拉曼光谱和红外光谱一样,也是用来检测物质分子的振动和转动能级。
2)不同点
(1)本质区别:红外光谱是吸收光谱,拉曼光谱是散射光谱。
(2)红外更易测定,且信号较强,但拉曼信号较弱。不过,拉曼光谱一般更清晰,重叠带很少见到,谱图解析更方便。
(3)红外光谱使用红外光(尤其中红外光),而拉曼可选择可见光到近红外光。
(4)红外光谱常用于研究极性基团的非对称振动,拉曼光谱常用于研究非极性基团与骨架的对称振动。
(5)拉曼光谱可测水溶液(水的拉曼散射很弱),而红外光谱不适用于水溶液测定。
(6)拉曼光谱测定无需特殊制样处理,而红外光谱测定需要制样。
(7)拉曼光谱可以在玻璃容器或毛细管中测量,但红外光谱不可在玻璃容器中测量。
(8)拉曼光谱和红外光谱多数时候相互补充,即:红外强,拉曼弱。红外弱,拉曼强。
(9)红外光谱鉴定有机物更优,而拉曼光谱在提高无机化合物信息时更全面。
(10)红外光谱解析:三要素(吸收频率、强度、峰形)。拉曼光谱解析除了有三要素外,还有去偏振度。
如何测定的直读光谱仪精度
测试方法:挑选典型元素不同浓度范围的样品,连续激发10个点,以数据的rsd评价仪器的精密度。需检验元素及浓度范围。直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪 。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有巨大的需求,1947年贝尔德公司最先采用光电倍增管和真空泵技术,并...
近红外光谱仪测聚醚多元醇的羟值准吗
近红外光谱仪测聚醚多元醇的羟值准。根据查询相关公开信息显示,近红外光谱仪测聚醚多元醇的羟值是一种常用的分析方法,具有快速,准确,无需样品处理优点,但是,其准确性还是受到许多因素的影响的,例如样品制备、光谱仪的精度、光谱的采集质量,因此,为了保证结果的准确性,需要在样品制备和光谱采集过程中...
紫外光谱仪测什么
紫外光谱仪测的是紫外光谱。详细解释如下:一、紫外光谱仪的基本功能 紫外光谱仪是一种用于测定物质在紫外线区域的吸收光谱的仪器。它通过测量样品在不同波长紫外线下的吸收情况,来分析和鉴定物质的结构和性质。二、紫外光谱的应用领域 紫外光谱法广泛应用于化学、生物、医药、环保等领域。例如,在化学领域...
紫外光谱仪测什么东西
紫外光谱仪是一种分析工具,它通过测量物质对紫外和可见光的吸收情况来揭示物质的组成和结构信息。该仪器的工作原理基于电子在吸收光子能量后从低能级跃迁到高能级。这一跃迁产生的能量差与光的波长相对应,因此,不同物质在不同波长的光下会展现出特定的吸收特征。进行分析时,将待测样品制成溶液,并...
红外光谱仪测试样品准备要求是什么_红外光谱对样品的要求
没有对称中心的分子,其拉曼和红外光谱都是活性的(个别除外)。(3)互禁规则 对于少数分子的振动,其拉曼和红外都是非活性的(如乙烯分子)。(三)检测仪器 1)红外光谱 (1)色散型红外光谱仪:与紫外-可见光分光光度计类似,是由光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统等部分组成。以棱镜或光...
紫外光谱仪测什么东西
6. 紫外光谱仪的局限性 尽管紫外光谱仪的使用广泛,但它也有着一些局限性。其中一个显著的缺点是不能用于纯净物的测量,因为单质不能吸收光线并产生吸收峰。此外,样品的质量和制备过程也会对分析结果产生影响。7. 总结 紫外光谱仪是一种重要的物质分析仪器,它能够通过对物质的吸收光线进行测量,从而...
X射线荧光光谱仪测试时对样品是否有要求
材质必须均匀。你的待测元素不均匀的话,多的地方和少的地方差别会较大。因为XRF光谱仪入射光线一般较窄,直径1-5微米,也就是说照射到样品的区域会很小,所以不均匀样品检测会不准确,当然主要也是看不均匀程度。你的交错规律排列指的什么?如果是一层高分子,一层无机物,在一层高分子一层无机物,...
手持光谱测试仪能够检测那些?
X射线探测器将样品元素的X射线的特征谱线的光信号转换成易于测量的电信号来得到待测元素的特征信息。三、特点 ——现场检测,快速无损,无需送抵实验室,大大提高效率 ——分析速度较台式光谱仪快很多,仅几秒钟就可显示分析结果 ——体积小,重量轻,携带方便 四、应用 手持式光谱仪的应用非常广泛,...
为什么红外光谱仪的单色器放在样品池后面,请讲述两个原因?
消除干扰,确保纯净光谱首先,单色器在样品池之后,能有效分离出特定波长的光,从而减少来自样品池中其他物质的散射和干扰。这就像一个精密的滤镜,确保进入光谱仪的光只有样品贡献的特定成分,使得分析结果更为纯净和准确。优化光路,提高检测效率其次,将单色器置于样品池后,光在样品池中反射和散射后,经过...
近红外光谱分析仪器
近红外光谱仪器根据其分光系统主要分为五类:固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测器。滤光片型仪器主要用于特定分析,如粮食水分测定,但其局限在于滤光片数量有限,难以处理复杂的样品分析。光栅扫描式光谱仪具有高信噪比和分辨率,但其内部的可动光栅轴在长时间高强度...
革凭旨泰:[答案] 1、样品的纯度大于98%,否则要进行纯度分离 2、样品应不含水分,否则不仅干扰样品中羟基峰的观察,而且影响高波数区吸收峰的判定
注根据中发号文及其它相关规定大兴18338261556: 红外光谱仪对样品有哪些要求?为什么要有这些要求 - ?
革凭旨泰: 红外检2113测有机物的特征官能团 红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称5261性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型.根据所得的力常数可推知化学键的强弱4102,由简正频率计算热力学函数等.分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定1653的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定内,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结容构奠定了基础
注根据中发号文及其它相关规定大兴18338261556: 红外光谱试验样品制备中需要注意哪些 - ?
革凭旨泰: 简单说吧 固体样品:1、控制样品和衬底KBR的比例大约在1:150到1:200之间;2、单个样品试样所用被测样品的量约1mg左右;3、样品与衬底应充分研磨混合均匀并充分烘干; 液体样品:1、注意操作,不要使液体池两个窗片之间存在气泡.
注根据中发号文及其它相关规定大兴18338261556: 用红外吸收光谱法测定有机物结构时样品的要求是什么 - ?
革凭旨泰: 1、样品的纯度大于98%,否则要进行纯度分离 2、样品应不含水分,否则不仅干扰样品中羟基峰的观察,而且影响高波数区吸收峰的判定
注根据中发号文及其它相关规定大兴18338261556: 红外吸收光谱测绘时,对固体式样的制样有何要求 - ?
革凭旨泰: 对固体,需要研磨制样,与溴化钾一起压片 对液体,需要排除溶剂干扰 对橡胶类,样品要均匀,表面洁净,大小要能盖过透光槽
注根据中发号文及其它相关规定大兴18338261556: 红外光谱压片时对环境以及样品有何要求 - ?
革凭旨泰:[答案] 【】实验室制片的环境条件:空气的温湿度、洁净度.
注根据中发号文及其它相关规定大兴18338261556: 红外吸收光谱测绘时,对固体试样的制作有何要求 - ?
革凭旨泰: 干燥粉末,易于与氯化钾混合并涂膜
注根据中发号文及其它相关规定大兴18338261556: 红外光谱分析(苯甲酸红外吸收光谱图的测绘——KBr晶体压片法制样) - ?
革凭旨泰: 1.干燥.因为红外测试过程是禁水,待测样品也是不能含水的. 2.如果是新手,就检索谱库.相似度在95%以上就可以断定主要成分是该物资.如果是老手,看特征官能团.如苯甲酸的苯环特征吸收,苯环单取代特征吸收,羧酸的羟基,羰基特征吸收峰. 3.温度常年25最好.湿度要维持在40%以下.一般红外房间为单独的小房间.配空调和抽湿机.如果是南方.一般抽湿机要长期开着. 此外,红外房间不宜人员过多,以免二氧化碳含量过高.影响谱图质量.
注根据中发号文及其它相关规定大兴18338261556: 近红外光谱仪有什么需要注意的事项? - ?
革凭旨泰: 近红外光谱仪的注意事项有以下10条:1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线.因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但...