亚硝基-R光度法
光度测定试验应在特定的仪器中进行，温度一般为37℃±1℃。
为保证浊度和显色试验的有效性，应预先进行标准曲线的可靠性试验以及供试品溶液的干扰试验。当试验环境中发生了任何可能影响检测结果的改变时，试验的有效性应重新检测。
标准曲线的可靠性试验
标准曲线的制备 用标准内毒素配成溶液并制成至少3个浓度的稀释液（稀释度不得大于10），最低浓度不得低于所用鲎试剂的标示检测限。每一稀释步骤的混匀时间同凝胶法，每一浓度至少做3支平行管。同时要求做2支阴性对照。当阴性对照在设定的时间内不发生反应，将全部数据进行线性回归分析。
根据线性回归分析，标准曲线的相关系数（r）的绝对值应该大于或等于0.980，试验方有效。否则须重新试验。
干扰试验
选择标准线中点或一个靠近中点的内毒素浓度。按表4制备溶液A、B、C和D。供试品和鲎试剂的加样量、供试品和鲎试剂的比例以及保温时间等，参照所用仪器和试剂的有关说明进行。每种溶液至少做2个平行管。
表4 光度测定法干扰试验的制备
编号 内毒素浓度 配制内毒素的溶液 平行管数
A 无 供试品溶液 不少于2个
B 标准曲线的中点（或附近点）的浓度（设为λm） 供试品溶液 不少于2个
C 至少3个浓度（最低一点设定为λ） 检查用水 每一浓度不少于2个
D 无 检查用水 不少于2个
注 A：稀释倍数未超过MVD的供试品溶液。
B：加入标准曲线中点或靠近中点的一个已知内毒素浓度的，且与溶液A有相同稀释倍数的供试品溶液。
C：如“标准曲线的可靠性试验”项下描述的，用于制备标准曲线的标准内毒素溶液。
D：阴性对照。
按所得线性回归方程分别计算供试品溶液和含标准内毒素的供试品溶液的内毒素含量Ct和Cs，再按下式计算该试验条件下的回收率（R）。
R=(CS-Ct)/λm×100%
当内毒素的回收率在50%~200%之间，则认为在此该试验条件下供试品溶液不存在干扰作用。
当内毒素的回收率不在指定的范围时，须按“凝胶法干扰试验”中的方法去除干扰因素。并要重复干扰试验来验证处理的有效性。
检查法
按“光度法的干扰试验”中的操作步骤进行检测。
使用溶液C生成的标准曲线来计算溶液A的每一平行管的内毒素浓度。
试验必须符合以下三个条件方为有效：
（1）系列溶液C的结果要符合“光度技术预试验”下“标准曲线的可靠性试验”中的要求。
（2）用溶液B中的内毒素浓度减去溶液A中的内毒素浓度后，计算出的内毒素的回收率要在50%-200%的范围内。
（3）溶液D（阴性对照）在规定的反应时间内未检测出内毒素。
若供试品溶液所在平行管的平均内毒素浓度乘以稀释倍数和浓度后，小于规定的内毒素限值，判供试品符合规定。若大于规定的内毒素限值，判供试品不符合规定。
（注：本检查法中，“管”的意思包括其他任何反应容器，如微孔板中的孔。）（厦门--鲎试剂）
方法提要
试样以氢氟酸-硫酸分解，不溶残渣以焦硫酸钾熔融，盐酸提取，用EDTA、三乙醇胺掩蔽铝、铁。调节pH5.7左右，溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)，埃利罗菁R与铍形成蓝紫色配合物进行光度法测定，加入酒石酸可加速显色，溶液颜色至少可稳定20h以上。测定范围:1×10-6～1×10-2氧化铍。
氟和铜对测定有影响，采用硫酸蒸发冒烟除氟，在三乙醇胺、酒石酸、EDTA混合掩蔽剂存在下，100μg铜无影响，>100μg铜可在pH4.5～5的溶液中，用乙酰丙酮、乙酸丁酯萃取分离。
仪器
分光光度计。
试剂
焦硫酸钾。
酒石酸钾钠。
三乙醇胺。
乙酸丁酯。
氢氟酸。
硫酸。
盐酸。
硝酸。
EDTA溶液(100g/L)。
乙酰丙酮溶液!(CH3COCH2COCH3)=20%。
氢氧化钠溶液(80g/L)。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
混合掩蔽剂称取5gEDTA、5g酒石酸钾钠于烧杯中，加入30mL三乙醇胺，加70mL水搅拌溶解，混匀。
埃利罗菁R溶液(0.5g/L)用时现配。
溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)(0.01mol/L)称取3.64gCTMAB溶解在100mL乙醇中，加水至1000mL。
六次甲基四胺溶液(200g/L)。
氧化铍标准溶液ρ(BeO)=2.0μg/mL吸取2.00mL氧化铍标准储备溶液(配制方法见54.3.2)于500mL容量瓶中，加入50mL(1+1)H2SO4，用水稀释至刻度，混匀。
甲基红指示剂(1g/L)。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化铍标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂，加水约20mL左右，加1滴甲基红指示剂，滴加(1+1)HCl至呈红色，用(80g/L)NaOH溶液调至刚呈黄色，加2mL(8+92)HCl、5.0mL埃利罗菁R溶液，混匀。加入2.0mLCTMAB溶液、5.0mL六次甲基四胺溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置90min。在分光光度计上，用1cm比色皿，试剂空白作参比，于波长590nm处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)试样，置于铂坩埚中，加几滴水润湿试样，加入1mL(1+1)H2SO4、5mLHF，置于电热板上加热溶解并蒸发至近干，再加5mLHF，继续蒸发至三氧化硫白烟冒尽。冷却后加入2～3gK2S2O7，在700℃高温炉中熔融15min，冷却。向铂坩埚中加入5mL(1+1)HCl，置于电热板上加热提取。移入100mL烧杯中，用水洗净坩埚，盖上表面皿，煮沸5min，充分溶解熔融物，取下冷却。洗去表面皿，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
分取1.0～10.0mL上述试液于50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂，以下按校准曲线操作，测得氧化铍量。
按式(54.2)计算氧化铍的含量。
方法提要
在中性或微碱性介质中，钴和亚硝基-R盐反应，生成稳定的红色配合物，其吸光度与钴离子含量在一定浓度范围内呈正比。
本法的最低检测质量为0.5μg。取20mL水样测定，检测下限为0.025mg/L。
试剂
硝酸。
柠檬酸溶液c(C6H8O7)=0.2mol/L称取4.2g柠檬酸(C6H8O7·H2O)，加水溶解后，稀释至100mL。
缓冲溶液称取35.6g磷酸氢二钠(Na2HPO4)和6.2g硼酸(H3BO3)，用500mL1mol/LNaOH溶液溶解后，用水稀释至1000mL。
亚硝基-R盐溶液(2g/L)称取0.20g亚硝基-R盐(1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸二钠)，加水溶解后，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
钴的标准储备溶液ρ(Co)=1.00g/mL称取1.0000g金属钴(>99.9%)，置于250mL烧杯中，加30mLHNO3，盖上表面皿，加热溶解。冷却到室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
钴标准溶液ρ(Co)=1.00μg/mL用水稀释钴的标准储备溶液配制。
仪器
分光光度计。
校准曲线
分取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、12.0mL、16.0mL、20.0mL钴标准溶液于一系列50mL烧杯中，补加纯水至20mL，摇匀。加入0.50mL亚硝基-R盐溶液，摇匀，加热至沸，1min后加2.0mL(1+1)HNO3，再加热沸腾1min，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，用水定容。用试剂空白作参比，于波长425nm处测量吸光度。以钴含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
分析步骤
吸取适量水样(含钴量小于20μg)于50mL烧杯中，加2mL柠檬酸溶液、2.4mL缓冲溶液，补加纯水至20mL，摇匀。以下按校准曲线步骤操作，从校准曲线上查出试液中钴的质量。水样中钴的质量浓度计算参见式(81.9)。
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