为什么岩白菜素的液相谱图有向下的峰

作者&投稿:潮苗 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
液相色谱图有向下的曲线正常吗?假如这个图出现在毕业论文里会出问题吗?~

明显有问题,任何一个分析测定方法首先要具有“选择性”,又称“专属性”,现方法不能与溶剂峰分离,选择性很差,肯定不正常。另外,在溶剂峰前出现了一个杂质峰,说明你的运行时间太短了,前一个样品还没跑完就进了下一针样品,或方法本身有严重缺陷。作为分析方法探索性研究的预实验是可以的,如果用这样的方法得到的实验数据用在论文中肯定不合适,你的测定峰即没有回到色谱系统的基线,也没有选择性,测定结果一定不准确,结论是否可靠就说不准了。这样图谱出现在你的论文,论文的质量一定很差。

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出现倒峰的原因有很多,仪器、溶剂或者干扰物质的存在,根据出峰时间你判断一下,不过如果是你需要的物质,也可以利用倒峰进行分析


朱砂根药物分析
【方法名称】:朱砂根中岩白菜素的含量测定采用高效液相色谱法。这是一种用于紫金牛科植物Ardisia crenata Sims干燥根的分析技术。【方法原理】:首先,将朱砂根粉末加甲醇超声处理,冷却后补充重物,摇匀,过滤。随后,滤液被送入高效液相色谱仪进行色谱分离,岩白菜素在275nm波长下通过紫外吸收检测器进行检测...

岩鹿乳康片含量测定
岩鹿乳康片的含量测定采用高效液相色谱法,依据中国药典2005年版一部附录Ⅵ D进行。色谱分析的条件如下:填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶流动相:甲醇-水(18:82)的比例检测波长:275纳米理论板数:岩白菜素峰的计算值应不低于2000对照品溶液的制备过程如下:精确称取岩白菜素对照品,置于棕色量瓶中,用甲醇...

岩鹿乳康胶囊含量测定
岩鹿乳康胶囊的含量测定采用高效液相色谱法,参照中国药典2000年版第一部附录Ⅵ D的标准进行。色谱分析的具体条件如下:填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相为甲醇-水的混合物,比例为18:82;检测波长设定为275纳米。理论板数要求岩白菜素峰至少达到2000个。对照品溶液的制备过程是这样的:精确称取岩白菜...

为什么岩白菜素的液相谱图有向下的峰
出现倒峰的原因有很多,仪器、溶剂或者干扰物质的存在,根据出峰时间你判断一下,不过如果是你需要的物质,也可以利用倒峰进行分析

岩鹿乳康胶囊有副作用吗
研细,取0.25g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理(功率300W,25kHz)40分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含岩陀以岩白菜素(C14H16O9)计,不得少于6.0mg。

矮地茶的药材鉴别
直径3.8~23μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~3分粒组成。 取该品粉末0.2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液 ,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,...

龙子湖区15613668082: 液相色谱图有向下的曲线正常吗?假如这个图出现在毕业论文里会出问题吗? -
卫雅四神: 明显有问题,任何一个分析测定方法首先要具有“选择性”,又称“专属性”,现方法不能与溶剂峰分离,选择性很差,肯定不正常.另外,在溶剂峰前出现了一个杂质峰,说明你的运行时间太短了,前一个样品还没跑完就进了下一针样品,或方法本身有严重缺陷.作为分析方法探索性研究的预实验是可以的,如果用这样的方法得到的实验数据用在论文中肯定不合适,你的测定峰即没有回到色谱系统的基线,也没有选择性,测定结果一定不准确,结论是否可靠就说不准了.这样图谱出现在你的论文,论文的质量一定很差.

龙子湖区15613668082: 液相色谱出现倒峰是怎么回事 -
卫雅四神: 出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查. 一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰. 二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池. 三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性.例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的. 四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了.

龙子湖区15613668082: 高效液相色谱图杂质峰在不同浓度时为什么会分叉 -
卫雅四神: 首先,要确定系统没有问题,即双头峰不是系统导致的. 保证系统正常后,出现分叉,其实多半是由于杂质峰不是单一的物质,是由两个甚至更多的出峰时间相近的杂质一起组成的峰. 当浓度大一些时,由于几种杂质出峰时间相近,所以导致几个峰重叠,例如第一个峰尖在第二个峰腰上,这样就会看不出来是两个峰. 当浓度比较低时,峰相应的小一些,这样两个峰就分离得开一些,但是又没有达到完全分离的样子,所以看到分叉,其实就是几个峰叠加造成的.

龙子湖区15613668082: 求助:液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题 -
卫雅四神: 液相色谱紫外检测器分析时出现倒峰的问题 把检测波长设定为一定的范围,比如200--300,系统会自动记录这一段的谱图,然后你自己通过改变波长,就可以找到峰比较好的,多进几个样品,看一下,峰叫好的就是那个表准品的最大吸收波长处

龙子湖区15613668082: 在高效液相色谱法中,请问出现负峰的原因是什么? -
卫雅四神: 有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰 有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰 流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.

龙子湖区15613668082: 液相色谱仪的峰线中,主峰与小峰的关系,为什么会在相邻处有小峰出现?谢谢 -
卫雅四神: 这个没什么关系的,只是说明你当前的这根色谱柱对这两种物质的保留强度相差不多. 主峰和小峰最好要基线分离,这样才便于计算. 在紫外尤其是PDA的情况下,这种情况是很常见的.化合物千千万万,在相同的波长下具有相同的保留时间是很正常的.

龙子湖区15613668082: 液相色谱仪测试标样时在溶剂峰时突然凹下去了?怎么回事怎么解 -
卫雅四神: 就是检出溶剂峰来了.这个很正常. 如果溶剂和流动相不同,就很容易检测出溶剂峰.不管是不是标样. 即便是溶剂就是流动相,也可能会检出来.比如甲醇在低波长的时候就有紫外峰.如果你的波长比较低,那就更容易检测出来了.你可以规定一下溶剂峰的保留时间就可以了.

龙子湖区15613668082: 在液相色谱图中出现样品峰的变形增宽的原因是什么,如何消除 -
卫雅四神: 有几个因素: 1、流速过慢; 2、流动相极性问题; 3、色谱柱不匹配.

龙子湖区15613668082: 色谱,出峰是什么意思 -
卫雅四神: 色谱峰是指检测器对物质的响应.峰的大小一般代表物质含量的大小.出现色谱峰是因为你在色谱上安装了检测器,对于进入到柱子,进行一定程度的分离的物质,只要在安装的检测器上有响应,那肯定会出峰.

龙子湖区15613668082: 高效液相色谱基线向下飘是什么原因 -
卫雅四神: 流动相的基线总是会漂移的,即使是等度洗脱.如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略. 然后说到基线往下飘,最容易想到的就是流动相中,有机相的比例在减少.造成这样的原因有很多: 1. 流动相有没有混合均匀. 2. 环境温度是否比较高,流动相瓶的瓶口有没有盖起来.如果温度较高,又敞口放置,有机相挥发得较快,因此流动相中的配比也在逐渐的发生变化. 3. 第三个可能性比较小,如果用的是两个泵做梯度洗脱,那么泵的运行是否异常.这一点可以查看最近一次的校验记录,看看误差是否在允许范围内. 目前我就想到这些,希望能有些帮助.

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