实验室测定肥料中氮、磷、钾的含量的步骤

实验室怎样测肥料中氮磷钾的含量~

复合（混）肥中氮、磷、钾含量的测定
(一)待测液的制备
称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于 100mL 三角瓶中，加入 5mL 水将肥料润湿，再加入 2mL 浓硫酸（或直接加入 5mL 肥料水解剂），用小火加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用 1mL 吸管吸 1.0mL滤液放入 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液（此待测液可用于复合肥中氮、磷、钾含量的测定）。
(二)测定步骤
1. 全氮含量的测定
（1） 当氮含量低于 30%时：
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：
肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴
摇匀，5 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.00。
③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中铵态氮的含量（％）。
（2） 当氮含量高于 30%时：
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液待测液 1mL+蒸馏水 1mL（作待测用）于三个小试管中，其余操作除将标准调值调为 36.00 外完全同（1）当氮含量低于 30%时氮含量测定的操作。
［注1］在向三角瓶中加浓硫酸时若发现有红棕色气体产生，则说明复混肥中有硝态氮存在，需按单质硝态
氮方法另行测定硝态氮含量，并与本方法测定的氮含量相加，方为复合肥中总氮量。
［注2］磷酸铵类复合肥可不经消化，直接称取 0.5g用蒸馏水溶解稀释后测定。
2. 全磷含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：
肥料磷试剂 7 滴
摇匀，10 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.00。
③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中P2O5 的含量（％）。
3. 全钾含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：
肥料钾 1 号试剂 4 滴
肥料钾 2 号试剂 4 滴
摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置 6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 28.00。
③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中K2O含量（％）。
〔注〕对于完全水溶性肥料可用蒸馏水代替浸提剂，完全溶于水后即可测定，水溶后如溶液很清澈也可不 过滤。

我最近在做氨氮和磷 不过我是用分光光度法测定的 氨氮是纳氏试剂比色法 磷是钼氨酸分光光度法 具体的步骤：纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0～7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞（HgCl2）溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液（3.8.1）徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法

1 方法提要
在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”， 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。
2 试剂和材料
2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。
称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月；
2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天；
2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；
2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液，贮存期7天。
3 仪器和设备
一般实验室用仪器和
3.1 分光光度计：波长范围400 ～ 800nm；
3.2 可调电炉：800W。
4 分析步骤
4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定
吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）。在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。在25 ～30℃下放置10min，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。
4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定
吸取10.00mL水样于50mL比色管中，加入20mL水，5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ～30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。
4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制
取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2），各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ～ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标，对应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。
5 分析结果的计算
5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量，毫克；
Vw——水样体积，毫升。

5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量，毫克；
Vw——水样体积，毫升。
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
你可以再看一下其他的资料 钾不清楚

可以参考:
一、分析步骤
1、在薄纸上称取粒度小于012mm 的空气干燥煤样012g, 称
准至010002g。将煤样包好, 放入50mL 开氏瓶中, 加入混合催化
剂2g 和浓硫酸(相对密度1184) 5mL。然后将开氏瓶放入铝加热
体的孔中。在瓶口插入一小漏斗, 防止硒粉飞溅。在铝加热体中
心的小孔中插入测温装置。接通电源, 缓缓加热到350℃左右, 保
持此温度, 直到溶液清澈透明, 漂浮的黑色颗粒完全消失为止。
遇到分解不完全的煤样时, 可将012mm 的空气干燥煤样磨细至
011mm 以下, 再按上述方法消化, 但必须加入铬酸酐012 -
015g。分解后如无黑色粒状物且呈草绿色浆状, 表示消化完全。
2、将冷却后的溶液用少量蒸馏水稀释后, 移至250mL 开氏
瓶中。充分洗净原开氏瓶中的剩余物, 使溶液体积约为100mL。
然后将盛溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏。蒸馏装置如
图所示。
3、把直形玻璃冷凝管的上端连接到开氏球上, 直插入一个
盛有20mL、3% 硼酸溶液和1- 2 滴混合指示剂的锥形瓶中。玻
璃管浸入溶液并距离锥形瓶底约2mm。
4、在250mL 开氏瓶中注入25mL 混合碱溶液, 然后通入蒸
汽进行蒸馏, 蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达80mL 为止, 此时
硼酸溶液由紫色变成绿色。
5、蒸馏结束后, 拆下开氏瓶并停止供给蒸汽。将插入硼酸溶
液中的玻璃管内、外用蒸馏水冲洗。洗液收入锥形瓶中, 用硫酸
标准溶液滴定到溶液由绿色变成钢灰色即为终点。由硫酸用量
(校正空白) 求出煤中氮的含量。
空白试验采用012g 蔗糖代替煤样, 试验步骤与煤样分析相
同。
每天在煤样分析之前, 须对蒸馏装置用蒸汽进行冲洗, 待锥
形瓶内馏出物体积达100- 200mL 后, 再进行正式试验。
二、分析结果的计算
空气干燥煤样的氮含量按下式计算:
N ab=C (V 1- V 2) ×0.014/m ×100
式中:
N ad——空气干燥煤样的氮含量, %;
C——硫酸标准溶液浓度,mo löL ;
V 1——硫酸标准溶液用量,mL ;
V 2——空白试验时硫酸标准溶液用量,mL ;
0.014——氮的毫摩尔质量, g/mmo l;
m ——煤样质量, g。
三、氮测定的精密度
氮测定的精密度如下表规定:
重复性N ad (% ) 再现性N d (% )
0.08 0.15
测定煤中氮的含量主要为了计算煤中氧的含量、估算煤炼
焦时生成氨的量; 环保部门也通过了解煤中氮的含量, 来监测煤
在燃烧时转化为污染环境的氮氧化物的指标。所以在操作煤中
氮的测定时一定要按标准方法认真操作, 以免影响测定结果, 给
炼焦单位及环保部门一个错误的参考指标。

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北海市18586758079： 实验室怎样测肥料中氮磷钾的含量 - ？
潮固苏新： 方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾.测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法.在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间.

北海市18586758079： 实验室测定肥料中氮、磷、钾的含量的步骤 - ？
潮固苏新：[答案] 一、分析步骤 1、在薄纸上称取粒度小于012mm 的空气干燥煤样012g,称 准至010002g.将煤样包好,放入50mL 开氏瓶中... 重复性N ad (% ) 再现性N d (% ) 0.08 0.15 测定煤中氮的含量主要为了计算煤中氧的含量、估算煤炼 焦时生成氨的量; 环...

北海市18586758079： 化肥中氮磷钾的测定 - ？
潮固苏新：[答案] 先把化肥磨碎,然后称量消煮后定容.定容后进行氮磷钾的测定. 如果条件不允许的话,可以去当地的农科院的化验室进行化验.

北海市18586758079： 有机肥检测实验中有机质含量,和氮,磷,钾及水分的单位是什么?如有机质含量45%他的单位是克吗? - ？
潮固苏新：[答案] 氮,磷,钾的单位是mg/kg;水分是百分比;有机质含量45%是有机质的含量与有机肥的质量之比,比如说单位g/kg,相当与1g/1000g,而百分含量就相当于10g/1000g.你再理解一下.

北海市18586758079： 有机肥料需要哪些化验室设备及试剂?就是常规检验氮,磷,钾含量. - ？
潮固苏新： 楼主你好,有机肥料的指标测定需要测定,有机质、全氮、速效磷、速效钾,有机质的测定方法为浓硫酸-重铬酸钾消煮法,需要电炉子、油浴锅以及后续滴定过程中需要的玻璃仪器;全氮的测定采用凯氏定氮法,需要消煮炉、凯氏定氮仪,以及后续滴定过程相关的玻璃仪器;速效磷的测定采用钒钼酸铵比色法,需要分光光度计、容量瓶等仪器;速效钾的测定采用火焰光度发,需要火焰光度计、震荡机机器所需玻璃仪器;氮磷钾的测定属于肥料的常规含量测定,一般的化学分析是都可以进行分析,但是不同的仪器型号不一样,价格也不一样,比如凯氏定氮仪,国内仪器和国外相比,价格能差2-4倍.

北海市18586758079： 氮磷钾计算公式 - ？
潮固苏新： 氮磷钾的含量计算公式如下:* 氮的含量计算:氮的含量等于样品中氮的质量除以样品的总质量.* 磷的含量计算:磷的含量需要转换为磷氧化物,即根据磷的数量不变,转换为P2O5,然后计算P2O5的质量,用P2O5的质量除以样品的质量.* 钾的含量计算:钾的含量需要转换为钾氧化物,即根据钾的数量不变,转换为K2O,然后计算K2O的质量,用K2O的质量除以样品的质量.请注意,有些化肥中磷的含量可能超过100%,这是由于计算方法的不同.

北海市18586758079： 复合肥中氮磷钾含量分析 - ？
潮固苏新： 我最近在做氨氮和磷 不过我是用分光光度法测定的 氨氮是纳氏试剂比色法 磷是钼氨酸分光光度法 具体的步骤:纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410...

北海市18586758079： 复混肥中钾含量的测定是用什么方法? - ？
潮固苏新： 重量法: 在弱碱性条件下,以四硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀样品试液中的钾离子,生成白色的四硼酸钾沉淀,对沉淀进行过滤、洗涤、烘干、称量,依据沉淀质量,计算得样品复混肥中的钾含量.反应式如下: K+ + Na[B(C6H5)4] = Na+ + K[B(C6H5)4]↓容量法: 对沉淀过滤、洗涤干净后,加入一定量过量的强酸标准溶液溶解沉淀,然后以酚酞为指示剂,用强碱标准溶液返滴定过量的酸,根据酸碱标准溶液消耗的体积及浓度,计算样品复混肥中钾的含量. K[B(C6H5)4] + H+ = B(C6H5)3 + K+ + C5H6

北海市18586758079： 液体肥料氮磷钾的检测方法 - ？
潮固苏新： 按GB/T 17767中氮磷钾的检测方法

北海市18586758079： 如何测试土壤中氮磷钾含量? - ？
潮固苏新： 如果是在野外的话,可以看土壤的颜色,颜色较深,偏黑色,则含氮量比较高.含氮量高的话,一般磷含量也较高,它们之间具有相关性.具体的含量则要在实验室中定量分析.氮含量的测定可以采用半微量开氏法,磷含量可以用氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法,钾含量可以用氢氧化钠熔融,火焰光度法.具体的操作步骤你可以在网上查找的.还要看你测试的是有效含量还是全部含量,这二者的方法是不一样的.