求工业污水中氮磷钾的具体测定方法，谢谢

水中氮磷钾含量怎样测量？~

对于氮磷可以用化学方法进行测定，需要在百度中查询总氮和总磷的测定方法就可以，需要紫外-可见分光光度仪、高压蒸汽灭菌锅和很多化学试剂。对于钾的测定，需要火焰原子吸收分光光度仪进行测量比较麻烦点，一般水质标准必定测定的一般是氮和磷。

第五章 土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）

5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
5.2 适用范围 本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备
5.3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精确到0.0001g）。
5.4 试剂
5.4.1 硫酸 [ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；
5.4.2 硫酸标准溶液 [c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液 [ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g•L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。
混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（CuSO4•5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：称取25g高锰酸钾溶于500mL水，贮于棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液（1：1）。
5.4.8 还原铁粉：磨细通过0.149mm孔径筛。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步骤
5.5.1 称样：称取通过0.25mm（60号筛）孔径筛的风干试样0.3g（含氮约1mg，精确到0.0001g）。
5.5.2 土样消煮：①不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入2.0加速剂，加水约2mL湿润试样，再加8mL浓硫酸，摇匀。将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，约200℃，待管内反应缓和时（约10~15min），加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空的试验，空白试验除不加土壤外，其他操作和试样一样。
②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加1mL高锰酸钾溶液，轻轻摇动消化管，缓缓加入2mL 1：1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5 min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗0.5g (±0.01g) 还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min（管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停止加热，待消化管冷却后，加2.0g加速剂和8 mL浓硫酸，摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤，消煮至试液完全变成黄绿色，再继续消煮1 h，冷却，蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白试验。
5.5.3 氨的蒸馏和滴定：蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，并空蒸0.5 h洗净管道。待消煮液冷却后，向消化管内加入约60 mL水和35 mL 400 g•L-1氢氧化钠溶液，摇匀，置于定氮仪上。于三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示剂混合液，将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。蒸馏5 min，用少量的水洗涤冷凝管的末端，洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗约2min。
用0.01 mol•L-1硫酸（或0.01 mol•L-1盐酸）标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4 mL。
5.6 结果计算
土壤全氮（N），g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积，mL；
c——酸标准溶液的浓度，mol•L-1；
0．014——氮原子的毫摩尔质量；
m——风干试样质量，g；
1000——换算成每千克含量。
平行测定结果用算术均值表示，保留小数点后两位。
5.7 精密度 平行测定结果允许相差：
土壤含氮量（g •kg-1） 允许绝对相差（g •kg-1）
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
5.8 注释
①因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化，因此土壤全氮用风干样品测定。如果需要提供烘干基含量，可测定土壤水分进行折算。折算公式为：
土壤全氮（烘干基），g •kg-1 =土壤全氮（风干基），g •kg-1×100/[100-ω（H2O）]
式中：ω（H2O）——风干土水分含量，%。
②试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含氮量高，称量<0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。
③一般土壤中硝态氮含量不超过全氮含量的1%，故可忽然不计。如硝态氮含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。
④某些还原铁粉会有大量氮，在试剂选择上应注意。
⑤消煮的温度应控制在360~400℃范围内，此时，消煮的土液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3处冷凝流回。超过400℃土液将剧烈沸腾，硫酸蒸汽达到消化管顶部甚至溢出，将引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。
⑥蒸馏时间一般为5 min，但由于仪器型号及蒸馏电流设置不同，应首先作试验确定，即用纳氏试剂逐分钟检查蒸馏液中是否含有铵。
第六章 碱解氮的测定（碱解扩散法）

6.1 方法原理 在扩散皿中，用1.0mol/LNaOH水解土壤，使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3，NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量。
6.2 主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。
6.3 试剂
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。称取NaOH （化学纯）40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。
6.3.3 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）标准溶液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。
6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O（化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。
6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。
6.4 操作步骤（注2）
称取通过18号筛（1mm）风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。
取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃（注3），旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。
在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
6.5 结果计算
碱解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×14.0] ×10³/m
式中：C¬¬——0.005mol/L （1/2H2SO4)标准溶液的浓度（mol•L－1)；
V——样品滴定时用去0.005mol•L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；
V0——空白试验滴定时用去0.005mol••L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；
14．0——氮原子的摩尔质量（g/mol-l)；M—样品质量（g）；
10³——换算系数。
两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg－1。
6.6 注释
注1：如要配非常准确的0.005mol•L－1/2H2SO4 标准液，则可以吸取—定量的NH4＋－N标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。例如，吸取5.00mg•kg-1NH4＋－N标准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后，如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2：如果要将土壤中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉，并以Ag2SO4为催化剂，使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。
注3：由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散时，必须特别细心，慎防污染内室，造成错误。
注4：滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。
第七章 M3法土壤有效磷、速效钾的测定

7.1 方法原理 M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的强缓冲体系，并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子；0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn 、Fe等，因此，M3浸提剂可同时提取土壤中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种营养元素。
7.2 试剂与仪器
7.2.1 试剂
7.2.1.1 硝酸铵
7.2.1.2 氟化铵
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸锑钾
7.2.1.7 钼酸铵
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗坏血酸
7.2.1.10 磷酸二氢钾
7.2.1.11 M3贮备液[c（NH4F）=3.75 mol/L+ c（EDTA）=0.25 mol/L]：称取氟化铵（分析纯）138.9g溶于约600mL去离子水中，摇动，再加入乙二胺四乙酸（EDTA）73.1g，溶解后用去超纯水定容至1000mL，充分混匀后贮存于塑料瓶中（在冰箱内可长期使用），可供5000个样次使用，如工作量不大，可按比例减少贮备液数量。
7.2.1.12 M3浸提剂：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水，加入5000mL塑料桶中，称取硝酸铵100.0g，使之溶解，加入20.0mL M3贮备液，再加入冰乙酸（即17.4 mol/L）57.5 mL和浓HNO3 （HNO3，68%~70%，分析纯）4.1mL，用量筒加水稀释至5000mL，充分混合均匀，此液pH应为2.5±0.1（贮存于塑料瓶中备用，可供100个样次使用）。
7.2.1.13 钼锑抗试剂：称取酒石酸锑钾[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O，分析纯]0.5g溶于100mL
去离子水，配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[（NH4）6 Mo7O24•4H2O，分析纯]10.0g溶于450mL水中，慢慢地加入153 mL浓H2SO4（分析纯），边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中，最后加水至1000mL，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。
临用前（当天）称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）1.5g溶于100mL钼锑贮备液中，混匀，此为钼锑抗试剂，有效期24h，如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的浓度为5.5 mol/L（1/2 H2SO4），钼酸铵为1%，酒石酸锑钾为0.05%，抗坏血酸为1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[（P）＝5mg/L]：称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）0.2195g，置于400mL去离子水中，加入浓H2SO45mL（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液为50 mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00mL，稀释至250mL，即为5 mg/L P标准溶液（此稀溶液不宜久存）。
7.2.1.15 K贮备液[（K）＝100mg/L]：准确称取氯化钾KCl，105~110℃干燥2h，分析纯）01907g，溶于去离子水中，定容至1000 mL，摇匀后待用。
7.2.2 仪器
7.2.2.1 分光光度计。
7.2.2.2 火焰光度计。
7.2.2.3 恒温振荡机（温度控制25±℃）。
7.2.2.4 原子吸收分光光度计。
7.3 浸提步骤
用量样器量取5.00 mL风干土壤（过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，于100mL塑料瓶中，加入50.0mL M3浸提剂，盖严后于往复振荡机（振荡强度为180r/min）上振荡5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。
另一种方法是：选用搅拌方法代替振荡提的方法：用量样器量取5.00mL风干土壤（过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，用加液器加入50.0mL M3浸提剂，用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效养分的定量
7.4.1 M3有效磷的测定
准确吸取2.00~10.00mL土壤浸出液（依肥力水平而异）于50mL容量瓶中，加水至约
30mL，加入5.00mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30 min后，在880nm处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在150C以上，最好在恒温室内湿色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线：准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL，分别放入50 mL容量瓶中，加水至约30 mL，加入5.00 mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30min后，在880nm处比出色。
结果计算：
土壤M3-P，mg/L（或mg/kg）=[ρ（P）×V×D]/ [V0或（M）]
式中：
ρ——待测液中P浓度，μg/mL；
V——显色液体积，50mL；
D——分取倍数，浸出液体积/吸取滤液体积；
V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。
7.4.2 M3速效钾的测定
M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。
工作曲线：准确吸取100 mg/L K标准贮备液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分别放入50 mL容量瓶中，用M3浸提剂定容，摇匀，即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K标准系列溶液。
结果计算：
土壤M3-K，mg/L（或mg/kg）=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中：ρ(K)——待测液中K浓度，μg/mL；
V——浸提剂体积，mL;
V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。
7.5 注释
7.5.1 为了避免F—以CaF2形态沉淀的再吸附，应将浸提液剂的 pH控制在2.9 以下。配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确，这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。
7.5.2 玻璃皿不会造成污染，但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起Zn的污染，建议最好使用塑料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素，玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的土壤浸出液常带颜色，有粉红色、淡黄色或橙黄色，深浅不一，因土而异。粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关，黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色，但会对Zn造成污染，故以不加活性C为宜。
7.5.4 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时，可采取一些保温措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA浓度时对P比色均有干扰，NH4+ 多时生成蓝色沉淀，EDTA多时不显色或生成白色沉淀（EDTA酸）。试验表时，在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+ 不得大于0.01 mol/L)。
7.5.6 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高P浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答试剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中钾的浓度超出测定范围，应用M3浸提剂稀释后再测定。
7.5.8 使用AAS法测定有效Ca, Mg时，浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定，可根据具体情况确定稀释倍数。
7.5.9 如果条件具备，可直接用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP—AES）进行测定，而不需要稀释；而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多种元素。
7.5.10 使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn时，浸出液需要M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时，可稀释1~10倍；测Mn时，可稀释2~10倍；测CU、Zn一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。

对于氮磷可以用化学方法进行测定,需要在百度中查询总氮和总磷的测定方法就可以,需要紫外-可见分光光度仪、高压蒸汽灭菌锅和很多化学试剂.对于钾的测定,需要火焰原子吸收分光光度仪进行测量比较麻烦点,一般水质标准必定测定的一般是氮和磷.
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0～7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞（HgCl2）溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液（3.8.1）徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
1 方法提要
在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量.
2 试剂和材料
2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.
称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月；
2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天；
2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；
2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液,贮存期7天.
3 仪器和设备
一般实验室用仪器和
3.1 分光光度计：波长范围400 ～ 800nm；
3.2 可调电炉：800W.
4 分析步骤
4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定
吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）.在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定
吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制
取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线.
5 分析结果的计算
5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量,毫克；
Vw——水样体积,毫升.
5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量,毫克；
Vw——水样体积,毫升.
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.
你可以再看一下其他的资料 钾不清楚1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0～7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞（HgCl2）溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液（3.8.1）徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
1 方法提要
在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量.
2 试剂和材料
2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.
称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月；
2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天；
2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；
2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液,贮存期7天.
3 仪器和设备
一般实验室用仪器和
3.1 分光光度计：波长范围400 ～ 800nm；
3.2 可调电炉：800W.
4 分析步骤
4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定
吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）.在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定
吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制
取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线.
5 分析结果的计算
5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量,毫克；
Vw——水样体积,毫升.
5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量,毫克；
Vw——水样体积,毫升.
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.

总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：C=m/v

式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。

总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：C=m/v

式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。

到网上下本书<<水质监测第四版》，上面有详细的如何监测这些指标的，我们都是按书上做的，非常准。

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