大豆异黄酮固体分散体的制备及其表征

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目前在国内市场上大概有2万个品牌，其产品质量，含量，产地，原料，效果都参差不齐。在这里我可以推荐两个鉴别优质大豆异黄酮的方法。第一点首先要看剂型，不要选择软胶囊的大豆异黄酮。大豆异黄酮是粉状的，其脂溶性和水溶性都不好。做成软胶囊会导致产品含量过低，服用效果不理想。第二最好不要选择伪进口的，有很多大豆异黄酮产品说是进口的其实就是国内小厂生产的，带着进口的幌子卖高价。再者，就算是国外进口的大豆异黄酮产品也未必就要比国内的好，大家都知道，世界上最好的大豆就产自我国的黑龙江省的非转基因大豆，其营养价值要比外国种植的转基因大豆高很多。收购价格也要比转基因大豆高出三倍以上，所以尽量选择我国黑龙江生产的非转基因大豆提取的大豆异黄酮，钰美泰大豆异黄酮就是非常好的选择，产自黑龙江本土，原料纯正。加工设备来自德国和瑞士进口，可以说是世界上最好的技术和最好的原料珠联璧合。 http://www.yihuangtong.org 其每片的大豆异黄酮含量也是国内最高的，每片要含大豆异黄酮50mg以上，可以满足一般女性的一天需求量。

目前国际上最好的大豆异黄酮原料就是咱东北黑土地上的绿色非转基因大豆。外国的大豆基本都是转基因的，而转基因的大豆中蛋白质和大豆异黄酮的含量都远远低于咱东北的非转基因大豆。所以最有效的大豆异黄酮的原料一定是咱东北的绿色非转基因大豆，只有这种大豆异黄酮制成的大豆异黄酮片才是纯天然的、无任何副作用的。钰美泰精制大豆异黄酮争做国内
最好的大豆异黄酮！哈尔滨钰美泰科技有限公司是集科技、开发、生产、经营为一体的国家级现代化高新技术企业，主要致力于高端功能性系列营养食品和保健食品的研发、生产、和经营。目前承担多项国家、黑龙江省重点科技攻关课题，并取得多项发明专利。公司生产基地占地25000平米，并通过国家保健食品GMP认证，深加工技术国际领先，国内一流。钰美泰是国内少数几家专业从事大豆食品研发和深加工的企业，为国家的大豆产业发展做出巨大贡献。其中钰美泰大豆异黄酮是公司的拳头产品，拥有自主知识产权和专利，投放市场6年一直热销，钰美泰大豆异黄酮的目标是树立国内大豆异黄酮行业标准，引领国内大豆异黄酮市场潮流。

大豆异黄酮是大豆生长中形成的一类次生代谢产物，是生物黄酮的一种，同时它也是一类具有广泛营养学价值、健康保护和治疗学意义的非固醇类物质［1］。由于老年人内分泌功能衰退，性腺分泌下降，而使性激素分泌减少，造成骨骼中钙的流失。因大豆异黄酮具有雌激素样作用，能促进骨细胞蛋白质的合成和成骨细胞的增殖，抑制破骨细胞增殖，抑制骨钙丢失，促进骨的生成，从而提高骨组织钙磷的含量，增加骨密度。大豆异黄酮可增加骨细胞合成，促进蛋白质合成来促进骨细胞的骨合成［2］。因此，大豆异黄酮对骨质疏松与其他雌激素依赖症等的预防和治疗具有重要作用［3］。

本研究以大豆异黄酮为原料，采用正交试验方法对大豆异黄酮片的处方进行了筛选，并采用HPLC方法测定了其主要活性成分大豆苷元和染料木素的含量。

1 仪器与材料

1.1 仪器 Dionex高效液相系统，Chlomelon色谱数据工作站；YP-1.5型台式电动连续单冲压片机，南通市华宇制药机械有限公司生产；ZRS-8G智能溶出试验仪，天津天大天发科技有限公司生产。

1.2 材料 大豆苷元和染料木素对照品，购自sigma公司，含量大于99％；大豆异黄酮提取物，异黄酮纯度>90%，购自北京华清美恒公司；十二烷基硫酸钠（国药集团化学试剂有限公司生产）；乳糖（湖州食品化工公司生产）；硬脂酸镁（上海药用辅料厂生产）。

2 方法与结果

2.1 大豆异黄酮片处方筛选

2.1.1 正交试验筛选处方 在预试验基础上，以乳糖为填充剂，10%淀粉浆为黏合剂，硬脂酸镁为润滑剂，十二烷基硫酸钠为崩解剂。选定1000片中，乳糖的用量、10%淀粉浆用量、硬脂酸镁用量、十二烷基硫酸钠用量等4个因素，每个因素取3个水平，以溶出度考查指标，采用正交表L9（34）进行试验（表1），优化处方。 表1 因素水平表

2.1.2 制备工艺 将原辅料分别过100目筛备用。称取处方量的大豆异黄酮、乳糖、十二烷基硫酸钠混合均匀。用适量黏合剂制软材，过16目尼龙筛，湿颗粒于60 ℃干燥60 min，干颗粒过14目尼龙筛，整粒后加入硬脂酸镁混合均匀．压制成直径为8 mm，片重为500 mg的片剂，硬度控制在（3.5±0.5）kg/mm2。

2.1.3 实验结果与分析 实验结果见表2。 表2 处方筛选正交试验及结果

最佳配方为A3B3C2D3，即每千克大豆异黄酮片中，乳糖的用量为200 g，10％淀粉浆的用量为20 ml，十二烷基硫酸钠的用量为12 g，硬脂酸镁的用量为10 g。四因素中对溶出度影响最大的是因素A，即乳糖的用量，其次是十二烷基硫酸钠的用量、硬脂酸镁的用量和淀粉浆的用量，即各因素的影响次序为A> C>D>B。

2.2 含量测定

2.2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil TM C18柱（4.6 mm×200 mm，5 μm）；流动相：甲醇与0.1％磷酸之比为42∶58；柱温：30 ℃；流速：1.0 ml/min；检测波长：254 nm。

2.2.2 对照品溶液的制备 分别精确称取大豆苷元15 mg，染料木素20 mg，于同一容量瓶中，用无水乙醇定容至50 ml，即得对照品溶液。

2.2.3 供试品溶液的制备 取大豆异黄酮片3片，粉碎后精密称取约0.6 g至100 ml量瓶中，加甲醇80 ml超声30 min，冷却后用甲醇定容至刻度，摇匀，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.2.4 线性关系考察 依次吸取2、4、6、8、10、12、14、16 μl大豆苷元和染料木素对照品溶液注入高效液相色谱仪，以进样量（c）为横坐标，色谱峰面积（A）为纵坐标，求得回归方程Y=43.665X- 14.336，r=0.9995，结果表明，在6.0～48.0 μg/ml浓度范围内峰面积与大豆苷元浓度呈良好的线性关系；同时回归方程Y=55.378X-10.789，r=0.9996，结果表明，在 8.0～64.0 μg/ml浓度范围内峰面积与染料木素浓度呈良好的线性关系。

图1 大豆异黄酮片的HPLC图

（A：对照品色谱图，B：大豆异黄酮片色谱图；1为大豆苷元，2为染料木素）

2.2.5 精密度试验 取30.0 μg/ml大豆苷元对照品溶液和40.0 μg/ml染料木素对照品溶液10 μl，连续进样6次，测得大豆苷元和染料木素的峰面积RSD分别为0.86%和0.78%。

2.2.6 稳定性试验 取同一浓度的供试品溶液分别在0、2、4、8、12、24 h进样10 μl，测得大豆苷元和染料木素的峰面积RSD分别为1.641%和0.836%，表明供试品溶液在24 h内稳定。对照品和样品的HPLC图谱见图1。

2.2.7 重复性试验 取同一批样品，按2.2.3项方法制得6份供试品溶液，精密量取10 μl，分别进样，测得大豆苷元和染料木素的含量RSD分别为1.03%和1.16%。

2.2.8 回收率试验 取已知含量的样品6份，分别精密加入1.01 mg/ml的大豆苷元对照品溶液各1 ml，另取已知含量的样品6份，分别精密加入1.85 mg/ml染料木素对照品溶液各1 ml，按2.2.3项方法制得各供试品溶液，依次进样10 μl测定，计算得到大豆苷元和染料木素的回收率分别为98.3%和97.1%，RSD分别为1.45%和1.19％。

2.2.9 成品的含量测定 分别称取不同批号的大豆异黄酮片配方颗粒约0.1 g，精密称定，按2.3.3项方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，结果见表3。表3 成品含量测定结果

3 讨论

优化后的大豆异黄酮片的处方为每千克大豆异黄酮片中，乳糖的用量为200 g，10％淀粉浆的用量为20 ml，十二烷基硫酸钠的用量为12 g，硬脂酸镁的用量为10 g，经放大生产，该条件可控性强，压出的片剂外表光滑，颜色均一，崩解迅速，口感较好。

本文建立的HPLC法测定配方颗粒中大豆苷元和染料木素的含量，易于操作，重现性好，能有效控制大豆异黄酮片的质量。

大豆苷元和染料木素是大豆异黄酮片中的主要活性成分，具有显著的预防和治疗骨质疏松作用。因此，以大豆苷元和染料木素的含量作为大豆异黄酮片的质量控制指标是合理可行的。

齐墩果酸(oleanolic acid,OLA)为一种五环三萜化合物,以游离体和配糖体的形式存在于许多植物中,目前临床上主要用来治疗急性黄疸型和慢性肝炎[1]。齐墩果酸为白色针状结晶,mp308~310℃,不溶于水,可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮与氯仿[2]。由于药物不易溶解于水,溶出速度慢,吸收不好,其片剂的生物利用度很低[3]。为了改善药物的溶出,提高药物的生物利用度,我们采用固体分散技术制备成OLA的固体分散体胶囊。为评价固体分散体胶囊的质量,参照文献[4]建立HPLC法测定其制剂含量,分别对OLA固体分散体胶囊、OLAPVPk30物理混合物和市售OLA片…

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宓削康斯： 在固体分散体中, 药物的溶出速度很大程度取决于载体的性质与制备工艺.对载体的要求是: 水溶性、生理隋性、无毒;不与药物发生化学反应, 不影响主药的化学稳定...