食品中维生素e含量检验为什么要用脱醛乙醇
第一篇 高效液相色谱法
2 原理
样品中的维生素A及维生素E经皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。最小检出量分别为VA：0.8ng；α－E：91.8ng；γ－E：36.6ng；δ－E：20.6ng。
3 试剂
实验用水为蒸馏水。试剂不加说明为分析纯。
3.1 无水乙醚：不含有过氧化物。
3.1.1 过氧化物检查方法：用5mL乙醚加1mL 10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色或加4滴0.5%淀粉液，水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。
3.1.2 去除过氧化物的方法：重蒸乙醚时，瓶中放入纯铁丝或铁末少许。弃去10%初馏液和10%残馏液。
3.2 无水乙醇：不得含有醛类物质。
3.2.1 检查方法：取2mL银氨溶液于试管中，加入少量乙醇，摇匀，再加入10%氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。
3.2.2 脱醛方法：取2g硝酸银溶于少量水中。取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。将两者倾入1L乙醇中，振摇后，放置暗处两天(不时摇动，促进反应)，经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50mL。当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。
3.3 无水硫酸钠。
3.4 甲醇：重蒸后使用。
3.5 重蒸水：水中加少量高锰酸钾，临用前蒸馏。
3.6 10%抗坏血酸溶液(m/V)：临用前配制。
3.7 1∶1氢氧化钾溶液。
3.8 10%氢氧化钠溶液(m/V)。
3.9 5%硝酸银溶液(m/V)。
3.10 银氨溶液：加氨水至5%硝酸银溶液中，直至生成的沉淀重新溶解为止，再加10%氢氧化钠溶液数滴，如发生沉淀，再加氨水直至溶解。
3.11 维生素A标准液：视黄醇(纯度85%)或视黄醇乙酸酯(纯度90%)经皂化处理后使用。用脱醛乙醇溶解维生素A标准品，使其浓度大约为1mL相当于1mg视黄醇。临用前用紫外分光光度法标定其准确浓度。
3.12 维生素E标准液：α－生育酚(纯度95%)，γ－生育酚(纯度95%)，δ－生育酚(纯度95%)。用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品，使其浓度大约为1mL相当于1mg。临用前用紫外分光光度法分别标定此三种维生素E的准确浓度。
3.13 内标溶液：称取苯并〔e〕芘(纯度98%)，用脱醛乙醇配制成每1mL相当于10μg苯并〔e〕芘的内标溶液。
3.14 pH1～14试纸。
4 仪器和设备
4.1 实验室常用设备。
4.2 高压液相色谱仪带紫外分光检测器。
4.3 旋转蒸发器。
4.4 高速离心机
4.4.1 小离心管：具塑料盖1.5～3.0mL塑料离心管(与高速离心机配套)。
4.5 高纯氮气。
4.6 恒温水浴锅。
4.7 紫外分光光度计。
5 操作步骤
5.1 样品处理
5.1.1 皂化
称取1～10g样品(含维生素A约3μg，维生素E各异构体约为40μg)于皂化瓶中，加30mL无水乙醇，进行搅拌，直到颗粒物分散均匀为止。加5mL 10%抗坏血酸，苯并〔e〕芘标准液2.00mL，混匀。加10mL1：1氢氧化钾，混匀。于沸水浴上回流30min使皂化完全。皂化后立即放入冰水中冷却。
5.1.2 提取
5.1.2.1 将皂化后的样品移入分液漏斗中，用50mL水分2～3次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中。用约100mL乙醚分两次洗皂化瓶及其残渣，乙醚液并入分液漏斗中。如有残渣，可将此液通过有少许脱脂棉的漏斗滤入分液漏斗。轻轻振摇分液漏斗2min，静置分层，弃去水层。
5.1.3 洗涤
5.1.3.1 用约50mL水洗分液漏斗中的乙醚层，用pH试纸检验直至水层不显碱性(最初水洗轻摇，逐次振摇强度可增加)。
5.1.4 浓缩
5.1.4.1 将乙醚提取液经过无水硫酸钠(约5g)滤入与旋转蒸发器配套的250～300mL球形蒸发瓶内，用约10mL乙醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠3次，并入蒸发瓶内，并将其接至旋转蒸发器上，于55℃水浴中减压蒸馏并回收乙醚，待瓶中剩下约2mL乙醚时，取下蒸发瓶，立即用氮气吹掉乙醚。立即加入2.00mL乙醇，充分混合，溶解提取物。
5.1.5 将乙醇液移入一小塑料离心管中(4.4.1)，离心5min(5000rpm)。上清液供色谱分析。如果样品中维生素含量过少，可用氮气将乙醇液吹干后，再用乙醇重新定容。并记下体积比。
5.2 标准曲线的制备
5.2.1 维生素A和维生素E标准浓度的标定方法
取维生素A和各维生素E标准液若干微升，分别稀释至3.00mL乙醇中，并分别按给定波长测定各维生素的吸光值。用比吸光系数计算出该维生素的浓度。测定条件如下表所示。
表1
标 准 加入标准的量
s，μl 比吸光系数
波 长
λ，nm
视 黄 醇
γ－生育酚
δ－生育酚
α－生育酚 10.00
100.0
100.0
100.0 1835
71
92.8
91.2 325
294
298
298
浓度计算：
5.2.2 标准曲线的制备
本方法采用内标法定量。把一定量的维生素A、γ－生育酚、α－生育酚、δ－生育酚及内标苯并〔e〕芘液混合均匀。选择合适灵敏度，使上述物质的各峰高约为满量程70%，为高浓度点。高浓度的1/2为低浓度点(其内标苯并〔e〕芘的浓度值不变)，用此二种浓度的混合标准进行色谱分析，结果见色谱图。维生素标准曲线绘制是以维生素峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，维生素浓度为横坐标绘制，或计算直线回归方程。如有微处理机装置，则按仪器说明用二点内标法进行定量。
本方法不能将β－E和γ－E分开，故γ－E峰中包含有β－E峰。
5.3 高效液相色谱分析
5.3.1 色谱条件(推荐条件)
5.3.1.1 预柱：ultrasphere ODS 10μm，4mm×4.5cm。
5.3.1.2 分析柱：ultrasphere ODS 5μm，4.6mm×25cm。
5.3.1.3 流动相：甲醇∶水＝98∶2。混匀。于临用前脱气。
5.3.1.4 紫外检测器波长：300nm。量程0.02。
5.3.1.5 进样量：20μL。
5.3.1.6 流速：1.7mL/min。
5.4 样品分析
取样品浓缩液20μL，待绘制出色谱图及色谱参数后，再进行定性和定量。
5.4.1 定性：用标准物色谱峰的保留时间定性。
5.4.2 定量：根据色谱图求出某种维生素峰面积与内标物峰面积的比值，以此值在标准曲线上查到其含量。或用回归方程求出其含量。
6 计算
式中：X2——某种维生素的含量，mg/100g；
C——由标准曲线上查到某种维生素含量，μg/mL；
V——样品浓缩定容体积，mL；
m——样品质量， g。
用微处理机二点内标法进行计算时，按其计算公式计算或由微机直接给出结果。
7 结果的允许差
同一实验室，同时测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤10%。
第二篇 比色法
8 原理
维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用，产生蓝色物质，其深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比。该蓝色物质虽不稳定，但在一定时间内可用分光光度计于620nm波长处测定其吸光度。
9 试剂
本实验用水均为蒸馏水。
9.1 无水硫酸钠：同3.3。
9.2 乙酸酐。
9.3 乙醚：同3.1。
9.4 无水乙醇：同3.2。
9.5 三氯甲烷：应不含分解物，否则会破坏维生素A。
9.5.1 检查方法
三氯甲烷不稳定，放置后易受空气中氧的作用生成氯化氢和光气。检查时可取少量三氯甲烷置试管中加水少许摇振，使氯化氢溶到水层。加入几滴硝酸银液，如有白色沉淀即说明三氯甲烷中有分解产物。
9.5.2 处理方法
试剂应先测验是否含有分解产物，如有，则应于分液漏斗中加水洗数次，加无水硫酸钠或氯化钙使之脱水，然后蒸馏。
9.6 25%三氯化锑－三氯甲烷溶液：用三氯甲烷配制25%三氯化锑溶液，储于棕色瓶中(注意勿使吸收水分)。
9.7 1∶1氢氧化钾溶液。
9.8 维生素A或视黄醇乙酸酯标准液：同3.11。其标定方法同5.2.1。
9.9 酚酞指示剂：用95%乙醇配制1%溶液。
10 仪器和设备
10.1 实验室常用设备。
10.2 分光光度计。
10.3 回流冷凝装置。
11 操作步骤
维生素A极易被光破坏，实验操作应在微弱光线下进行，或用棕色玻璃仪器。
11.1 样品处理：根据样品性质，可采用皂化法或研磨法。
11.1.1 皂化法：适用于维生素A含量不高的样品，可减少脂溶性物质的干扰，但全部试验过程费时，且易导致维生素A损失。
11.1.1.1 皂化：根据样品中维生素A含量的不同，称取0.5～5g样品于三角瓶中，加入10mL 1∶1氢氧化钾及20～40mL乙醇，于电热板上回流30min至皂化完全为止。
11.1.1.2 提取：将皂化瓶内混合物移至分液漏斗中，以30mL水洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗。如有渣子，可用脱脂棉漏斗滤入分液漏斗内。用50mL乙醚分二次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中。振摇并注意放气，静置分层后，水层放入第二个分液漏斗内。皂化瓶再用约30mL乙醚分二次冲洗，洗液倾入第二个分液漏斗中。振摇后，静置分层，水层放入三角瓶中，醚层与第一个分液漏斗合并。重复至水液中无维生素A为止。
11.1.1.3 洗涤：用约30mL水加入第一个分液漏斗中，轻轻振摇，静置片刻后，放去水层。加15～20mL 0.5mol/L氢氧化钾液于分液漏斗中，轻轻振摇后，弃去下层碱液，除去醚溶性酸皂。继续用水洗涤，每次用水约30mL，直至洗涤液与酚酞指示剂呈无色为止(大约3次)。醚层液静置10～20min，小心放出析出的水。
11.1.1.4 浓缩：将醚层液经过无水硫酸钠滤入三角瓶中，再用约25mL乙醚冲洗分液漏斗和硫酸钠两次，洗液并入三角瓶内。置水浴上蒸馏，收回乙醚。待瓶中剩约5mL乙醚时取下，用减压抽气法至于，立即加入一定量的三氯甲烷使溶液中维生素A含量在适宜浓度范围内。
11.1.2 研磨法：适用于每克样品维生素A含量大于5～10μg样品的测定，如肝的分析。步骤简单，省时，结果准确。
11.1.2.1 研磨：精确称2～5g样品，放入盛有3～5倍样品重量的无水硫酸钠研钵中，研磨至样品中水分完全被吸收，并均质化。
11.1.2.2 提取：小心她将全部均质化样品移入带盖的三角瓶内，准确加入50～100mL乙醚。紧压盖子，用力振摇2min，使样品中维生素A溶于乙醚中。使其自行澄清(大约需1～2h)，或离心澄清(因乙醚易挥发，气温高时应在冷水浴中操作。装乙醚的试剂瓶也应事先放入冷水浴中)。
11.1.2.3 浓缩：取澄清提取乙醚液2～5mL，放入比色管中，在70～80℃水浴上抽气蒸干。立即加入1mL三氯甲烷溶解残渣。
12 测定步骤
12.1 标准曲线的制备
准确取一定量的维生素A标准液于4～5个容量瓶中，以三氯甲烷配制标准系列。再取相同数量比色管顺次取1mL三氯甲烷和标准系列使用液1mL，各管加入乙酸酐1滴，制成标准比色列。于620nm波长处，以三氯甲烷调节吸光度至零点，将其标准比色列按顺序移入光路前，迅速加入9mL三氯化锑－三氯甲烷溶液。于6s内测定吸光度，将吸光度为纵坐标，以维生素A含量为横坐标绘制标准曲线图。
12.2 样品测定
于一比色管中加入10mL三氯甲烷，加入1滴乙酸酐为空白液。另一比色管中加入1mL三氯甲烷，其余比色管中分别加入1mL样品溶液及1滴乙酸酐。其余步骤同标准曲线的制备。
13 计算
式中：X——样品中含维生素A的量，mg/100g(如按国际单位，每1国际单位＝0.3μg维生素A)；
c——由标准曲线上查得样品中含维生素A的含量，μg/mL；
m——样品质量，g；
V——提取后加三氯甲烷定量之体积，mL；
100——以每百克样品计。
乙醇在保存期间，非常容易因多种原因而被氧化，生成乙醛，即使是微量的，在
对醛含量有严格要求的时候是不行的，因此要把微量的醛“脱掉”，也称作为“
除掉”，这样的醇就称为“脱醛乙醇”。
提纯.稀乙1}溶液进入脱轻组分塔中部，塔顶加入水，洗涤稀乙醇蒸气，塔一顶流
出的乙醛、乙醚及循环气都进入水合系统以抑制醛、醚的生成.塔底稀乙醇溶液引出后，一
部分经汽化返回脱轻组分塔，一部分送往精馏塔。合格的乙醇从精馏塔上部侧线抽出经冷凝
送往成品槽.
高沸点物进入辅助精馏塔，在乙醇完全蒸出后，由塔底排出集中处理。
精馏塔废水由塔底抽出，一部分作洗涤塔和轻组分塔的洗涤水，另一部分则排入下水
道。
经过精馏得到的乙醇，浓度最高只能达到95.fiojo,为乙醇和水共沸混合物。
那些食物含有维生素E6
蔬菜中的卷心菜，菠菜，龙须菜和米面也含有一定量的维生素E。动物性食物中的牛奶、鸡蛋、黄油、鸡肉等也含有少量的维生素E，但人造黄油含量较高。乳中维生素E含量很少，但人和牛的初乳中维生素E比正常乳高10倍，这对新生儿维生素E的供给很重要，故初乳不应丢弃。根据粗略计算，儿童膳食中的维生素E来源，有...
怎样辨别天然维生素e
在美国,医生是这样为病人选择维生素e的:医生不仅要选择天然维生素e,同时要选择同时服用四种生育酚和四种生育三烯酚。 选择方法如下: 1. 用天然成分制成的维生素E。化学合成维生素E的商品成分表中列出来的成分名称的开头是 “dl”(dl-α-生育酚 或dl-alpha tocopherol)标识,而天然成分则显 示“d”(d-α-生育...
关于维生素E
天然维生素E，在学术上又被称为生育酚。维生素E的好坏主要看d-α-生育酚含量.也就是维生素E的纯度.因为市场上很多VE都是在VE加其它杂质在里面的.象养生堂天然维生素E里面就加了红花籽油、 紫苏油和枸杞，纯度就很低了(只有39%).这些杂质也是天然物质,所以很多保健品VE也自称为是天然维生素E.其实这是...
纯天然维生素E
我们国家法规对纯天然维生素E有很明确的定义：中国药典规定纯天然型维生素E：d-α-生育酚含量不得底于90%，美国药典规定不得底于96%。，目前国内好象只有来益天然维生素E是高于96%的，养生堂维生素E说是含d-α-生育酚97.5毫克(每颗250毫克中的含量)，但背面不明显处却注明每100克含d-α-生育酚39...
含维生素e食物有哪些
04 果蔬及其坚果中维生素e的含量也较高。 这些果蔬包括猕猴桃、菠菜、卷心菜、菜塞花、羽衣甘蓝、莴苣、甘薯、山药等。 坚果包括杏仁、榛子和胡桃等。 还有糙米等未精制谷类加工品中维生素e含量也较高。05 另外，猕猴桃， 坚果(包括杏仁、榛子和胡桃)、向日葵籽、玉米、冷压的蔬菜油、包括玉米、红花、大豆...
哪些食物中存在维生素E ?
菠菜、卷心菜、菜塞花、羽衣甘蓝、莴苣、甘薯、山药。坚果包括杏仁、榛子和胡桃。压榨植物油包括向日葵籽、芝麻、玉米、橄榄、花生、山茶等。此外，红花、大豆、棉籽、小麦胚芽、鱼肝油都有一定含量的维生素E，含量最为丰富的是小麦胚芽，最初多数自然维生素E从麦芽油提取，通常从菜油、大豆油中获得。
什么食物或者水果含有维生素C和E最多?
维生素C含量高的食物有柑橘、葡萄、芒果、菠萝、香瓜、鲜枣、猕猴桃、草莓、木瓜、荔枝、苜蓿、沙棘、酸枣、薯类、绿色、红色和黄色的辣椒、菠菜、韭菜、番茄等等。维生素E含量高的食物有果蔬、坚果、瘦肉、乳类、蛋类、压榨植物油、柑橘皮等，具体有：1、果蔬包括猕猴桃、菠菜、卷心菜、菜塞花、羽衣甘蓝、...
如何选维生素e
功效成分标示为dl-α-生育酚的为合成维生素E；通常以IU表示单位。（注意：维生素E产品的功效大小看含量，这个含量不是整粒胶囊的净含量，不是维生素E的总含量，而只能是功效成分d-α-生育酚的含量。） 此外，您也可以查看瓶签上标示的“保健功能”项，d-α-生育酚含量低的一般只能标注“补充维生素E...
听说有食用油里面也含有维生素e,是真的吗?
维生素E易溶于油脂，一般来讲食品中的营养成分都是比较全面的，含量多少的差别，只要能够检测到就说有不管它含量高低，但是呢如果你在乎含量，希望能够补充，还不如你直接买一瓶药用维生素E来的直接，一瓶100片，5元以内，每片含量0.1mg，从百科词条里可知一天额外的补充量也就2-3片。
怎样挑选好维生素E
功效成分标示为dl-α-生育酚的为合成维生素E；通常以IU表示单位。（注意：维生素E产品的功效大小看含量，这个含量不是整粒胶囊的净含量，不是维生素E的总含量，而只能是功效成分d-α-生育酚的含量。） 此外，您也可以查看瓶签上标示的“保健功能”项，d-α-生育酚含量低的一般只能标注“补充维生素E...
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献县13463854956： 食品分析作业测定食品中维生素的方法有哪些 - ？
澹菁聚磺： 色谱法,紫外分光光度法
献县13463854956： 问色谱法测定食品中维生素E含量测定的方法？
澹菁聚磺： NY/T 1598-2008 食用植物油中维生素E组分和含量的测定 高效液相色谱法 本标准规定了食用植物油中维生素E组分和含量的测定方法. GB 14756-1993 食品添加剂 维生素E(dl-α-醋酸生育酚) GB/T 12388-1990 食物中维生素A和维生素E的测定方...
献县13463854956： 食品中维生素C含量测定中坏血酸标准溶液使用前为何必须进行标定 - ？
澹菁聚磺： 从检验学角度来看 用于滴定的溶液在使用前均需进行标定 因为其浓度直接影响到测定结果的准确性
献县13463854956： 检测食品中是否含水,无机盐和脂肪时可以选用固体材料,而检测食品中是否含有淀粉 蛋白质 维生素C时只能 - ？
澹菁聚磺： 实际上,检测食品是否含有水、无机盐、脂肪、淀粉、蛋白质、维生素C时,固体材料可以,液体材料也是可以的.但是,检测食品是否含有淀粉、蛋白质时如果样品的颜色较浅的话,更容易根据颜色是否变化得出结果.因为,检测食品是否含淀粉是先把样品加水、加热溶解,然后滴加碘的氯化钾试剂,变蓝色得出样品含淀粉,否则不含淀粉;检测食品是否含蛋白质也是差不多的道理.
献县13463854956： 你在探究“食物的营养成分”的活动中,检验蛋白质,维生素C所用的指示剂分别是______和______. - ？
澹菁聚磺：[答案] 蛋白质中加入双缩脲试剂,震荡均匀,会观察到出现紫色的现象,所以应用双缩脲试剂可检测蛋白质.维生素C能使高锰酸钾溶液褪色,这是维生素C的特性,我们可以用此特性来检验食物中维生素C的含量高低.果蔬中维生素C含...
献县13463854956： 食物中维生素C的提取和定量试验中为什么要用1%的草酸来配制维生素C标准溶液啊? - ？
澹菁聚磺： 维生素C在空气中极易被氧化,尤其是在碱性条件下更快,而在酸性介质中,它受空气氧化的速度稍慢,较为稳定,所以用1%的草酸来配制维生素C标准溶液是为了减慢它的氧化速度,减少实验误差!我上学期刚刚做了这个实验!
献县13463854956： 用什么检测方法检测食品中维生素b12 - ？
澹菁聚磺： 1. 维生素B12又叫钴胺素,是唯一含金属元素的维生素.自然界中的维生素B12都是微生物合成的,高等动植物不能制造维生素B12.维生素B12是惟一的一种需要一种肠道分泌物(内源因子)帮助才能被吸收的维生素. 2. 体内维生素B12的通...
献县13463854956： 维生素E,哪种食物里含量多 - ？
澹菁聚磺： 富含维生素E的食品有:麦胚油、棉籽油、玉米油、花生油、芝麻油,莴笋叶及柑橘皮中含量也很丰富,几乎所有绿叶蔬菜中都有维生素E;奶类、蛋类和鱼肝油等也有一定含量的维生素E;肉类、鱼类等动物性食品,水果及其他非绿叶蔬菜维生素E的含量则很少.莴苣、卷心菜、菜塞花等是含维生素E比较多的蔬菜.芹菜,辣椒,西红柿等. 植物油就是维生素E最好的食物来源,含维生素E丰富的食物有芝麻、核桃仁、瘦肉、乳类、蛋类、花生米、莴苣等,此外大豆、花生、核桃、瓜子、动物肝、蛋黄、奶油以及玉米、黄绿色蔬菜,均含有丰富的维生素E
献县13463854956： 维生素c含量的测定的方法有哪些?各有什么优缺点? - ？
澹菁聚磺： 维生素是是我们经常听到的一个词语,我们每天都要通 过食物摄入各种各样的维生素,维生素同我们的健康是密切 相关的.维生素C(又称抗坏血酸)普遍存在于水果和蔬菜 中,也是一种对人类而言至关重要的物质:人体缺乏维生素C 将...
