柱流失柱流失常见问题处理办法
在气相色谱应用中，柱流失是一个关键问题，它直接影响着分离和检测的精确性。本文将深入探讨柱流失的原理、评估方法以及故障排查步骤。
柱流失实质上是系统内污染物或损失物信号的总和，它源自载气、进样口、色谱柱和检测器。柱流失的根源在于色谱柱固定相的热力学稳定性降解，尤其对于由高分子聚合物构成的固定相，其末端的降解反应会导致流失。流失程度受固定相种类、极性、色谱柱规格、柱温及氧气浓度等因素影响，一般来说，极性高、膜厚、内径粗、柱长或固定相量大，柱流失会相应增加。
评价柱流失通常通过绘制流失曲线，正常情况下，随着柱温上升，基线应平滑上升并稳定。FID和MSD检测器因其对固定相流失碎片的良好选择性和灵敏度，常被用于检测柱流失。在故障排查中，高温下流失高可能是由于固定相降解加速，需要检查载气纯度和气密性。
当柱流失高并伴随杂峰或基线波动时，可能源于色谱柱之外的污染。进样口、载气、检测器都可能成为问题源头。例如，进样口的隔垫或衬管污染可能通过改变温度观察基线变化来识别。检测器污染则需断开检查，如果出现杂峰，可能需要清洗。
柱流失的管理至关重要，通过合理处理和定期维护，可以显著提高色谱柱的性能。通过对比未经处理和处理后的流失曲线，如兰线、红线和绿线所示，可以直观地看出处理效果。
扩展资料
所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般，我们会在程序升温的条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱的温度上限，并持续该温度10-15分钟，这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。
反相色谱中为什么要平衡色谱柱
平衡色谱柱也就是把色谱柱老化一下，为的是把色谱柱中易挥发的物质冲洗出来，减少柱流失带来的干扰。对于已经用过的色谱柱，同时也会把残留在柱子里的样品冲洗出来。一般说法是老化，或者冲柱子。
气相色谱仪色谱柱流失正常值的PA是什么单位
FID的y轴是pA，pA是电流单位，其中p是10的-12次方，pico；A是安培，ampere
气相色谱原理?
在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。16基线漂移问题排查在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或...
安捷伦7890具体的操作规程
2.5.3 色谱柱的维护 在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温...
xrd杂峰太多是什么原因
一般来说 极性固定相的流失率较高，较低温度下，它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的相应，那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应，会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚...
非卤代烃类 (含石油烃) (non-halogenated hydrocarbons)的测定...
分析DROs使用的气相色谱条件会导致严重的柱流失,同时导致基线上升,所以应该在测DROs气相色谱图的面积时适当的减去柱流失。在分析试样中的DROs时,每12h换班时分析二氯甲烷空白,用测定试样的方式测量该色谱图峰面积。先通过DROs保留时间的范围制定水平的基线,然后将该面积值从已测量的试样面积中减去,所得面积之差按下...
column bleed的意思
column bleed 英 [ˈkɒləm bliːd] 美 [ˈkɑːləm bliːd]网络 柱流失
如何得到更高的灵敏度的气相色谱
这是气相色谱分析人员的一大挑战。在这里我们提供两种方法来解决这个问题。一、溶剂浓缩方法：溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形，因为惟有如此，才能得到很好的灵敏度以及很好的分离度。溶剂浓缩是由两种方法产生。第一种是当不分流进样时，液体的样品挥发后，在较冷的色谱柱上冷却凝结...
色谱的色谱柱
具体数值要依据实际的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步...
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高股万可： 飞秒检测发现原因很多,第一,样品成分沸点过高,无法气化,第二主要是高分子,不能出峰,第三浓度过低,应先富集,或者调低分流比,第四,沸点过低,被当作溶剂峰敲掉了
青田县15977214304： 分享:色谱柱为什么会出现柱流失现象 - ？
高股万可： 学习了·不错
青田县15977214304： 什么是pc色谱柱 - ？
高股万可： 色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成. 安装 1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配.为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色...
青田县15977214304： 使用气相色谱时,低温空烧有杂峰,高温烧却没有,请问高手怎么解决? - ？
高股万可： 查是否有漏气现象,高温的时候,噪音比较大掩盖掉了漏气的峰型.这方面的专家比较多、液相、质谱..,基本上问题都能得到解答. 请问楼主是怎样老化柱子的?什么条件,有问题可去那提问,网址百度搜下就有、化学分析、食品分析、光谱、药物分析?什么柱子?也检查衬管是否干净? 你的初温是指柱子温度吗?是恒温还是程序升温? 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网这块做得不错,气相
青田县15977214304： 化学GC/MS检测 分析 - ？
高股万可： 质谱图怎么看都是你的柱流失阿,尤其是最下面那张图,像 73,147,281,327 等等,检索前你先扣一下本底,减少柱流失的影响.另外,可以跑个空白对比一下柱流失峰的位置.
青田县15977214304： 出现哪些问题才算是色谱柱的质量问题? - ？
高股万可： 色谱柱物质流失,柱塌陷,堵塞,都属于质量问题.
青田县15977214304： 高效液相色谱仪操作中应注意的问题比如如何保养柱子等、、、 ？
高股万可： 流动相: 1、 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲液需经过滤... 样品: 1、 采用过滤或离心方法处理样品,确保样品中不含固体颗粒; 2、 用流动相...
青田县15977214304： 液压支架立柱常见故障如何检修? - ？
高股万可： 网页链接(1)外缸与中缸发生局部涨缸,造成液压支架立柱出现窜缸,影响立柱的正常动作. (2)中缸或活柱发生弯曲,造成伸缩困难. (3)外缸或中缸的内壁等发生划伤、锈蚀等影响缸体的密封性. (4)立柱的导向套连接密封出现问题. (5)立...
青田县15977214304： 伍豪色谱工作站的常见故障处理有哪些? - ？
高股万可： 色谱工作站一般没太多故障,不行重启电脑就是.如果是色谱仪,主要故障就是气路漏气、压力流量波动、进样衬管被污染、色谱柱堵塞、检测器结炭、温度控制异常、柱流失等,各种色谱仪都差不多.
青田县15977214304： 注塑模具常见问题及其解决方法 - ？
高股万可： 21. 松退的设定. 松退正确位置=过胶圈移动位置+螺杆越位距离 22. 松退位置设定的重要性 松退位置设定过大,会造成回料吸氧,使胶料氧化和产生气泡.位置设定过小,使料筒内压力大,剪切力过高使胶料分解,射嘴流涎. 位置误差不能超...
